第章电子衍射

1、第4章 电子衍射 透射电镜的最大特点是既可以得到电子显微像又可以得到电子衍射花样。晶体样品的微观组织特征和微区晶体学性质(xngzh)可以在同一台仪器中得到反映。共一百四十七页试样(sh yn)物镜(wjng)后焦面物镜像平面电子束物镜微区晶体学性质 电子衍射花样微观组织共一百四十七页电子衍射实验(shyn)得出：单晶体多晶体非晶体菊池线共一百四十七页问题(wnt)的提出 这些点、环、线对携带着晶体结构信息(xnx)，对这些点、环、线对等怎样进行分析，需要对电子衍射基本知识有所了解。共一百四十七页晶体物质是由原子、离子或原子团在三维空间按一定规律周期性排列构成的。当具有一定波长的单色平面电子波

2、射入晶体时，这些规则排列的质点将对入射电子束中与其靠近的电子产生散射，由于(yuy)散射强度较大，于是各个质点作为新波源发射次级波.样品对入射电子(dinz)的散射共一百四十七页入射束共一百四十七页次级波在空间传播，互相干涉什么情况(qngkung)下次级波相干加强，得到极大值，即产生衍射现象。什么情况下次级波相干减弱或者趋于零呢？下面讨论产生衍射的条件。共一百四十七页波动光学(gungxu)原理 根据波动光学原理，相邻原子面层的散射波其干涉加强(jiqing)的条件是，它们的波程差应为波长的整数倍。共一百四十七页面1面2面3共一百四十七页 RdQTSABBA布拉格方程(fngchng)的引入

3、共一百四十七页布拉格方程(fngchng) d 为衍射晶面间距。为入射电子束的波长。为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ），当n0就是(jish)透射束，与入射束平行。共一百四十七页n=2的假想(jixing)晶面n次衍射(ynsh)的解释dd/2共一百四十七页衍射角的解释(jish)通常 0.002nm d 在 1nm左右所以Sin很小，入射角很小。即入射束与衍射(ynsh)晶面稍有角度就能产生衍射(ynsh).共一百四十七页二. 埃瓦尔德球图解(tji)： 埃瓦尔德球图解是布拉格方程(fngchng)的几何表达式。利用埃瓦尔德球图解可以直观地看出：衍

4、射晶面入射束衍射束三者之间的几何关系共一百四十七页把布拉格方程(fngchng)变形为Sin= (1/d) / (2/)以O为球心，1/半径作一个球,满足布拉格方程的几何三角形一定(ydng)在该球的某一截面上，三角形的三个顶点A，O*，G均落在球面上。OO*透射束，OG衍射束，衍射角， O*G1/dA*o*GAO*O1/d1/1/共一百四十七页 若从球心(qixn)O引O*G的垂线，与此线平行，球心位置即衍射晶面的位置。 衍射晶面的法线ON与1/d平行。 连接OG便是衍射晶面产生的衍射束方向，衍射束与入射束夹角为2。 g为倒易矢量g1/d O*为倒易原点 G为倒易点埃瓦尔德球（衍射(ynsh

5、)球）1/d1G入射电子束A*oO*1/d1G共一百四十七页0r倒易点阵(din zhn)的引入共一百四十七页三. 倒易点阵(din zhn)的概念倒易矢量g和衍射晶面间距的关系 ghkl 1/dhkl 把倒易矢量 g 的端点叫倒易点，倒易点的分布叫倒易点阵，倒易点阵所在(suzi)的空间叫倒易空间。共一百四十七页 倒易空间的三个基本矢量记为a*, b*, c*。为了(wi le)与倒易空间相区别，把晶体实际所在的点阵叫做正点阵，它所在的空间叫正空间，正空间的三个基本矢量为a，b，c。倒空间(kngjin)的3个基矢量c*b*a*O*共一百四十七页式中, V是正空间单位晶胞(jn bo)的体积

6、。倒易点阵是一种(y zhn)以长度倒数为量纲的点阵它与正空间某一特定点阵相对应。正，倒空间基本矢量之间存在着如下关系共一百四十七页正，倒空间基本(jbn)矢量之间的关系a*, b*, c*分别垂直于b和c，c和a，a和b所构成的平面(pngmin)，所以可以证明:共一百四十七页倒空间(kngjin)3个基矢量的求法（适合于七大晶系）由于所以(suy)共一百四十七页特例：在直角坐标系中正.倒空间基矢量(shling)的关系 a*a, b*b, c*ca*=1/a ， b*=1/b, c*=1/c 直角坐标(zh jio zu bio)系：立方晶系，四方晶系，正交晶系共一百四十七页 在倒易空间中

7、，任意矢量的大小和方向可以(ky)用倒易矢量g来表示。a*, b*, c*为倒空间的基矢量(shling)，hkl为倒易点的坐标，即相应的衍射晶面指数。共一百四十七页倒易矢量(shling)g的重要性质：1ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的 法线N（hkl）.2ghkl的长度为（hkl）晶面间距(jin j)的倒数。g =1/dhkl3ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的指数。倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面以1/为半径做的埃瓦尔德球即倒空间的球，叫倒易球，入射束穿出球面的那一点叫倒易原点。共一百四十七页正点阵和倒易点阵的几何(j h)关系abc0.

8、1nm011020共一百四十七页四. 电子衍射基本(jbn)公式 透射电镜的电子衍射是把实际晶体点阵(din zhn)转换为倒易点阵(din zhn)记录下来，得到的图像叫做电子衍射花样或叫电子衍射谱。电子衍射基本公式推导*G透射束衍射束照相底板共一百四十七页电子衍射基本(jbn)公式为 R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品(yngpn)到底板的距离，通常叫相机长度。: 入射电子波长。单位： mm mm 或者 mm nm mm nm共一百四十七页相机(xingj)常数 K当工作条件一定(ydng)时，式中L，是常数 令 KL， 则 dK/R K 为相机常数，单

9、位：mm. 已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶面的位置（R 垂直与衍射晶面）。电子衍射基本公式共一百四十七页单晶体的衍射(ynsh)共一百四十七页例：透射(tu sh)斑点只有一个，其它为衍射斑点，从透射(tu sh)斑点到衍射斑点的距离为R .电子衍射谱是一个放大的二维倒易点阵，放大倍数为相机常数K . 已知：电子衍射花样，L800mm，U=200KV（ =0.025nm），计算各R矢量(shling)对应的衍射晶面间距。R1R2R3测得: R1=5mm, d1=4.02 R2=10mm, d2=2.01 R3=12.5mm，d3=1.6

10、1 D=K/RK =L=20.08 mm. 共一百四十七页五. 结构因数与消光(xio un)规律 晶体中的任何一组晶面要产生衍射束，该晶面组与入射电子束相互作用就要满足布拉格方程，或者说该晶面的倒易点要正好落在埃瓦尔德球面上。那么(n me)，所有满足布拉格方程或者倒易点落在埃瓦尔德球面上的晶面组是否都产生衍射束，得到衍射花样呢？ 实验证明, 满足布拉格方程只是产生衍射束的必要条件，而不是充分条件。共一百四十七页衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关， 即 I (hkl) F (hkl）2 F (hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子(yunz)的散射波在（hkl）晶面衍射束方向

11、上的振幅之和。1. 衍射强度(qingd)与结构因素的关系共一百四十七页2. 产生(chnshng)衍射束的充分条件 若F (hkl） 0，即使满足布拉格方程也不可能在衍射方向上得到衍射束的强度。 只有当F (hkl） 0时，才能(cinng)保证得到衍射束。 所以 F (hkl） 0是产生衍射束的充分条件。共一百四十七页3. 结构(jigu)因素结构因数F（hkl）是描述晶胞(jn bo)类型和衍射强度之间关系的一个函数。结构因素的数学表达式为式中： fj 是单胞中位于（x j , y j , z j ）的第j个原子对电子的散射振幅（或叫散射因子），它的大小与原子序数有关。 xj , yj

12、, zj 为单胞内原子的座标。 N 为单胞中的原子数。 h k l 为衍射晶面指数。共一百四十七页共轭复数(n f sh)公式共一百四十七页注意(zh y)： 计算结构因数时要把晶胞中的所有原子(yunz)考虑在内。 结构因数表征了晶胞内原子的种类，原子的个数，原子的位置对衍射强度的影响。共一百四十七页 结构因数(ynsh)的计算例(1)简单晶胞中只有一个(y )原子，位于坐标原点000处，xj, yj, zj0,0,0共一百四十七页 (1)简单(jindn)晶胞简单晶胞中只有(zhyu)一个原子，位于坐标原点000处，xj, yj, zj0,0,0 由公式* 与hkl 无关，所有晶面都产生衍

13、射，即无消光。*共一百四十七页一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000和(2)底心晶胞(jn bo)000 0共一百四十七页底心晶胞(jn bo) F(hkl) 的计算当 h+k = 偶数时（h, k为全奇.全偶），F = 2f， 当 h+k = 奇数(j sh)时（h, k为奇.偶混合），F = 0，I = 0底心晶胞h, k为全偶、全奇时衍射强度不为零。 h, k为奇偶混合时消光。一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000 和共一百四十七页(3)体心(t xn)晶胞一个晶胞内有两个同种原子，分别位于000 和000 共一百四十七页体心晶胞(jn bo) F(hkl) 的计算一个晶胞内有两个同

14、种原子，分别位于000 和当 h+k+l = 奇数(j sh)时, F = 0， I = 0当 h+k +l = 偶数时, F = 2f ，体心晶胞当 h+k +l = 偶数时，衍射强度不为零当h+k+l = 奇数时消光。则共一百四十七页(4) 面心晶胞(jn bo)一个晶胞内有四个同种原子，分别位于共一百四十七页面心晶胞(jn bo) F (hkl) 的计算面心晶胞(jn bo) h k l 为全偶，全奇时，衍射强度不为零h k l为奇偶混合时，消光.一个晶胞内有四个同种原子，分别位于当h, k, l 为全偶, 全奇时 F= 4 f当h, k, l为奇，偶混合时 F = 0 I = 0共一百

15、四十七页(5) 六方晶胞(jn bo)密排六方单胞，在最简单的情况(qngkung)下单胞中有两个同种原子，坐标分别为 000 和 ，其结构因数为共一百四十七页六方晶胞(jn bo) F (hkl) 的计算当h+2k=3n (n为整数)，l =奇数时，F=0，I=0，消光(xio un)。其余情况衍射强度不为零。密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，坐标分别为 000 和 ，其结构因数为共一百四十七页4. 结构(jigu)消光 当F (hkl）0，即使满足布拉格方程，也没有衍射束产生，因为每个单胞内原子散射波在(hkl）晶面衍射方向上的合成振幅为零，这就叫结构消光。 结构消光规律

16、在进行电子衍射分析(fnx)时是非常重要的，晶体结构不同，消光规律不同。共一百四十七页十四种布拉菲点阵(din zhn)共一百四十七页四种基本点阵(din zhn)的消光规律布拉菲点阵F (hkl）0F (hkl）0简单点阵 全部无底心点阵 H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵 H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵H、K、L全奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂共一百四十七页常见(chn jin)晶体结构的衍射消光条件表 晶体结构 消光条件(F=0) 简单立方 面心立方 fcc 体心立方 bcc 体心四方 bct 密排六方 hcp 底心正交 金刚石立方 无消光现象 h, k, l 奇

17、偶混合 h+k+l =奇数 h+k+l =奇数 h+2k3n 且 l奇数 h, k 奇偶混合 h，k, l 全偶且 h+k+l 4n 或h，k, l 奇偶混合共一百四十七页正点阵(din zhn)与倒易点阵(din zhn)之间的关系 由此可见，只有满足布拉格方程且结构因素F(hkl） 0的（hkl）晶面组才能得到衍射束。根据结构消光规律，把F(hkl）0的那些阵点从倒易点阵(din zhn)中抹去，仅留下可以得到衍射束的阵点。 这样在面心晶体的倒易点阵中抹去h k l 奇偶混合的阵点，它就成了体心点阵。此时基矢量为2a*，并不是实际倒易点阵的基矢量a*。 体心晶体的倒易点阵中抹去h+k+l奇

18、数的阵点，它就成了面心点阵。共一百四十七页面心点阵(din zhn)和它的倒易点阵(din zhn)正点阵(din zhn)倒易点阵（体心点阵）h, k, l 奇偶混合共一百四十七页体心(t xn)点阵和它的倒易点阵正点阵(din zhn)倒易点阵（面心点阵）h+k+l =奇数共一百四十七页底心点阵(din zhn)和它的倒易点阵(din zhn)正点阵(din zhn)倒易点阵h, k 奇偶混合共一百四十七页 常见晶体正点阵(din zhn)与倒易点阵(din zhn)的对应关系 正空间 倒空间 简单四方 面心 体心 四方 六方 菱形 简单四方 体心 面心 四方 六方 菱形共一百四十七页六.

19、晶带定律(dngl)和零层倒易面1.晶带：晶体内同时平行于某一方向uvw 的所有晶面组（hkl）构成一个(y )晶带， uvw称为晶带轴。r共一百四十七页 2.零层倒易面 这个倒易平面的法线即正空间晶带轴uvw的方向，倒易平面上各个倒易点分别(fnbi)代表着正空间的相应晶面。 零层倒易面：通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面。用(uvw)0 * 表示。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点(y din)。 （ ）表示平面，*表示倒易， 0表示零层倒易面（0可省略）。0r共一百四十七页 3.晶带定律(dngl):晶带定律描述(mio sh)了晶带轴指数uvw与该晶带内所

20、有晶面指数（hkl）之间的关系。例如 001晶带包括（100）（010） （110）（120）等 110晶带包括（001）（-110） （-111）（-112）等共一百四十七页4. 晶带轴的求法若已知零层倒易面上任意(rny)二个倒易矢量的坐标，即可求出晶带轴指数.由得 u=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1 简单易记法 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w注：晶带轴指数(zhsh)逆时针为正。共一百四十七页0r倒易点阵(din zhn)共一百四十七页沿倒易杆的强度分布倒易杆衍射(ynsh)强度沿倒易杆的分布共一百四

21、十七页七.影响(yngxing)倒易点形状的因素1. 晶体(jngt)形状的影响圆盘立方针状球状杆状柱状片状球状*共一百四十七页晶体(jngt)形状的影响共一百四十七页2.晶体缺陷的影响(yngxing)共一百四十七页 单晶电子衍射花样就是垂直于入射电子束的某一零层倒易截面的放大像. 衍射斑点(bndin)就是衍射晶面的倒易阵点, 斑点的座标矢量 R 就是相应的倒易矢量 g, R 和 g 两者仅差放大倍数, 即相机常数K.4.3单晶电子衍射花样(huyng)的标定共一百四十七页标定(bio dn)目的和依据标定目的:确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射(ynsh)晶面的指数)和晶带轴指数UVW

22、 .从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系.标定依据: Rd = L= K 共一百四十七页 1. 单晶电子衍射花样(huyng)的对称性*对于传统(chuntng)晶体，正空间的平面点阵有5种，倒空间的平面点阵也只有5种。R1R2, 90特征1：平行四边形可能属于的晶系三斜，单斜，正交，四方，六角，三角，立方R1R2共一百四十七页电子衍射花样(huyng)的对称性R1R2, =90单斜，正交，四方，六角，三角，立方特征(tzhng)3：矩形R1R2, =90单斜，正交，四方，六角，三角，立方特征2：有心矩形共一百四十七页电子衍射花样(huyng)的对称性R1R2, =90四方，立方特征(tzh

23、ng)4：四方形R1R2, =60六角，三角，立方特征5：正六边形共一百四十七页2. 标定(bio dn)方法(1). 标准图谱(tp)对照法(2). 尝试效核法(3). 比值规律法共一百四十七页(1).标准花样(huyng)对照法（P167）标准电子衍射花样: 在不同晶带轴的零层倒易截面中, 去除结构消光的阵点, 即为标准电子衍射图谱.把要分析(fnx)的衍射图与标准图做比较, 依据各斑点的相对几何位置判断是否一致, 若一致, 按标准图指数标定.要求: 仅一张衍射谱时要求已知晶系.最好是低指数斑点(即衍射斑点距中心斑点距离较近).共一百四十七页面心立方标准(biozhn)衍射图100和110

24、四方形 扁六角形共一百四十七页面心立方标准(biozhn)衍射图111和211正六角形 矩 形共一百四十七页面心立方标准(biozhn)衍射图310和321310321 平行四边形共一百四十七页ZrO2标定(bio dn)面心立方衍射谱000002022020100共一百四十七页面心立方(lfng)相应用例-1共一百四十七页体心立方(lfng)标准衍射图111和100 正六角形 正方形共一百四十七页体心(t xn)立方标准衍射图110和311矩 形 平行四边形 共一百四十七页体心(t xn)立方标准衍射图133和120 平行四边形 (长六角形)共一百四十七页体心(t xn)立方相应用例1100

25、00002-110-112共一百四十七页(2).尝试(chngsh)效核法要求: 已知相机(xingj)常数.特点: 适合于任何晶系.共一百四十七页步骤(bzhu):(a)选取基本特征平行四边形. 测出它的四个矢量R1, R2, R3, R4 和夹角, 1, 两个(lin )基矢量R1和R2为最短邻边, R3为短对角线长度, R4为长对角线长度. 即R1R2R3R4, 两个基矢量夹角90.共一百四十七页基本特征平行四边形的取法(qf)R4R1R2R3共一百四十七页R1R2R4R3000R4R1R2h4=h1+h2k4=k1+k2l4=l1+l2R3R1R2h3=h1h2k3=k1k2l3=l1

26、l2共一百四十七页R1R2R3R41(b) 根据电子衍射基本(jbn)公式计算(j sun)出Ri 对应的di 值,通常把这些d值叫做计算值.Rd=K , d=K/RRi(mm) di(A)R1R2 R3 R4共一百四十七页计算(j sun)d值与标准d值比较 即已知晶格常数(chngsh)（a, b, c和, , ), 可查JCPDS卡片, 记录下一系列d 值所对应的(h,k,l). 也可根据求晶面间距的公式, 计算出一系列(h,k,l) 所对应的d 值, 用这两种方法得到的d 值叫做标准d 值.若晶体结构已知共一百四十七页若晶体结构未知: 可以(ky)根据样品的成分, 处理工艺, 估计可能

27、出现的几种相结构, 找出这几种相的晶胞参数和d 值(查JCPDS卡片或者其它参考资料). 然后用计算出的d值和标准d值相比较,找出与标准d值相近的 (h1k1l1), (h2k2l2), (h3k3l3), (h4k4l4).共一百四十七页(d)试标出两个(lin )基矢量(h1k1l1), (h2k2l2), 看它们的矢量差和矢量和是否满足(h3k3l3), (h4k4l4), 然后检查该两晶面的夹角是否与实测值相同(xin tn)。两晶面夹角可用公式计算,也可借用现成表查出。若夹角不符合,则必须重新试标, 直到完全符合为止。(e)基本特征平行四边形标定后,其它斑点可由矢量运算求得.必要时反

28、复验算夹角.共一百四十七页矢量(shling)关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)000022011011010020032031042001011021033共一百四十七页(f) 任取不共线的两个基矢量(shling), 确定晶带轴uvw. h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w(g) 检查(jin

29、ch)uvw=g (h1k1l1) g (h2k2l2)， 如取(h1k1l1)和(h2k2l2), u= k1l2k2l1 v= l1h2l2h1 w=h1k2h2k1共一百四十七页应用(yngyng)例: 低碳马氏体电子衍射谱的标定 已知: U=200kV (=0.0251A) L=800mm K= L = 20.08mm.A R1R2R4R3(a)取最小基本(jbn)单元 测得R1和R2夹角为73 R1和R4夹角为47 Ri(mm) 10, 18, 18, 23共一百四十七页(b)列表(li bio)计算d值Ri(mm) di(A) hkl10 2.0 11018 1.12 21118

30、1.12 21123 0.87 310Fe的标准d值表(c)计算d值与标准d值比较，初步(chb)定出指数共一百四十七页(d) 试标出两个基矢量 R1和R2, 再看R1和R2的矢量差是否(sh fu)满足R3, R1和R2的矢量和是否满足R4. 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321),不符合d值所限定(xindng)的指数(310). 需调整.R2点指数调为（2-11）,则R4为(301), R3为(-12-1)Ri(mm) di(A) hkl10 2.0 11018 1.12 21118 1.12 21123 0.87 310R1R2R4R3共一百四十七页校核(x

31、io h)夹角(110)与(2-11)夹角(ji jio)为73.22, (110)与(301)夹角47.87 Ri(mm) di(A) hkl10 2.0 11018 1.12 21118 1.12 21123 0.87 310R1R2R4R31102-11301共一百四十七页(e) 标定(bio dn) h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w 1 1 0 1 1 0 3 0 1 3 0 1 1 -1 - 3计算(j sun)晶带轴(f ) 检查R1R2R4R3共一百四十七页. 用选区光阑选取多晶体试样中的一个晶粒，经倾转试样拍摄到如图所示的三张电

32、子衍射花样。已知K=2mm.nm。R1和R2分别为7.5mm, 10mm。问题：1. 该晶体所属晶系？2. 标定电子衍射花样（写出晶面指数(zhsh)和晶带指数(zhsh)）。3. 求出单胞参数。 课堂练习一R1R1R2R2R2共一百四十七页解1. 该晶体所属晶系为面心立方2. 标定(bio dn)电子衍射花样（写出晶面指数和晶带指数）。3. 求出单胞参数。R1R1R2R2R2202202202002共一百四十七页(3)比值(bzh)规律法比值规律(gul)法是根据电子衍射基本公式建立的.K为一常数，则R 和1/d 存在着简单的正比关系:据此, 建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规

33、律之间的关系共一百四十七页(a)立方晶系的比值(bzh)规律立方晶系 : a=b=c, =90晶面间距:a= 常数(chngsh), K= 常数, N为整数共一百四十七页根据(gnj)消光规律, 对应的N值为简单立方(无消光): 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9 但是(dnsh)没有7, 15, 23体心立方(h+k+l=奇数时消光)： 2, 4, 6, 8, 10, 12面心立方(h, k, l奇偶混杂时消光)： 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19 调整系数的确定:体心立方乘2, 面心立方乘3 共一百四十七页(b)四方(sfng)晶系的比值规律四方(sfng)晶系:

34、a=b c, =90晶面间距： 令 M=h2+k2 . R2M , 根据消光规律，当l=0 时, 即对于hk0晶面族, 可能的M值为 1, 2, 4, 5, 8, 9, 10,13, 16, 17, 18, 20, 由此可见, 四方晶系R2 比值递增系列中常出现1:2的情况. R2l=0共一百四十七页(c)六方晶系的比值(bzh)规律六方晶系: a=b c, =90, =120 晶面间距：令 , R2P ，当l=0 时, 可能的P值为 1, 3, 4, 7, 9, 12, 13, 16, 19, 21. 由此可见, 六方晶体点阵R2 比值递增系列中常出现1:3的情况.共一百四十七页应用例-四方

35、(sfng)斑点Fe四方斑点(bndin) Ri 11.0 11.0 15.0 Ri2 121 121 225Ri2/R12 1 1 1.86若s=2 2 2 4 满足体心立方规律hkl -110 110 020 若s3 3 3 6 不满足面心立方规律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 共一百四十七页Fe四方斑点(bndin)的标定110-110 020000 0 2 0 0 2 0 1 1 0 1 1 0 0 0 -2001-共一百四十七页应用(yngyng)例-菱方斑点奥氏体菱方斑点(bndin) Ri 10.8 10.8 17.5 R

36、i2 116 116 306 Ri2/R12 1 1 2.64若S=3 3 3 7.9满足面心立方规律 hkl -111 111 022 若S2 2 2 5.28 不满足立方规律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 共一百四十七页奥氏体菱方斑点(bndin)的标定-111111 022000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-共一百四十七页复合(fh)斑点111111 022000110020110-011-001-111共一百四十七页4.4 多晶电子衍射谱的标定(bio dn)多晶电子衍射图的特征: 由一

37、系列半径不同的同心圆环组成。2. 形成原因: 当电子束照射到大量取向杂乱的微小晶粒上时, 符合衍射条件, 来自不同晶粒, 具有(jyu)相同d值的hkl晶面族的衍射束构成以入射束为轴, 2为半顶角的圆锥面,它们与埃瓦尔德球相交截, 形成半径为1/d的圆环, 照相底板上得到半径为R的圆环, d值不同的晶面族形成不同半径的圆环。多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成 共一百四十七页R2 共一百四十七页任意排布的微小(wixio)晶体选区(xunq)光阑共一百四十七页3.标定(bio dn)方法（a） d值法（b）比值规律(gul)法共一百四十七页应用(yngyng)例1: 多晶电子衍射环Dimm

38、18.031.537.048.049.5Rimm 9.015.818.524.027.5 81250342576756 13.14.27.19.3 P(取整) 1 3 4 7 9hkl 100 110 200 210 300根据六方晶系比值规律:P为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21. R2比值递增系列中常出现(chxin)1:3的情况.由此可知,该多晶体为六方结构.共一百四十七页应用(yngyng)例2Fe粉衍射(ynsh) k=21.5mmAoRi10.512151718.82021di2.051.791.431.261.131.071.02共一百四十七页di2.051.79

39、1.431.261.131.071.02共一百四十七页Ri10.512151718.82021di2.051.791.431.261.131.071.02a-Fe r-Fe011 111 002 002 022112 113022 011 111002共一百四十七页4.用环状花样精确(jngqu)测定相机常数 在拍摄衍射花样时, 由于样品厚度, 聚焦情况(qngkung)的不同,相机长度会有一些偏差, 为了准确标定未知相, 有时必须精确确定相机常数。 共一百四十七页 用高纯度的Au, Al、Fe等通过真空沉积制成多晶样品, 在进行电子衍射之前,把多晶样品装入电镜拍摄多晶环状花样, 然后再换上要

40、观察的样品拍照显微组织(zzh)像和衍射花样。用拍摄的多晶环花样效正相机常数 共一百四十七页步骤(bzhu)拍摄多晶环状衍射花样测量各环R值(从小到大)查出相应d值根据K=Rd, 分别计算(j sun)出K1, K2, K3, K4标准K=(K1+K2+K3+K4)/4共一百四十七页Fe环共一百四十七页Fe的标准(biozhn)d值表hkld（A0）1102.0272001.4332111.172201.0133100.9062220.828Ri11.016.019.522.52527计算相机(xingj)常数KiRd22.322.922.822.722.722.422.6mmA0共一百四十七

41、页四. 复杂(fz)电子衍射图1.高阶劳埃斑2.超点阵斑点(bndin)3.孪晶斑点4.菊池线5.二次衍射斑点共一百四十七页1.高阶劳埃斑零层倒易面: 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维截面. 截面上的衍射(ynsh)斑点叫零阶劳埃斑.高层倒易面: 与零层倒易面平行(pngxng)或上或下的倒易面. 这些倒易面上的斑点叫高阶劳埃斑.共一百四十七页1.薄膜样品的形状效应2.倒易面的倾斜(qngxi)(入射束与晶带轴不平行)3.晶格常数很大,倒易点紧密排布,倒易层靠拢.a. 形成(xngchng)原因共一百四十七页b.高阶劳埃斑指数(zhsh)与晶带轴的关系R*hkl . Ruvw = NHu+

42、kv+lw = N广义(gungy)晶带定理共一百四十七页2.超点阵(din zhn)斑点 原子有序分布的固溶体或类似的化合物称为有序固溶体或超点阵。 超点阵斑点: 晶体点阵中各类原子分别占据着固定位置，这种等同(dngtng)原子面和点阵的变化会产生新的附加斑点。超点阵的类别常见的有三种: 代位原子有序 间隙原子有序 原子空位层有序共一百四十七页111110代位(di wi)原子有序共一百四十七页100110间隙(jin x)原子有序共一百四十七页3.二次衍射(ynsh) 当电子束穿行晶体(jngt)的过程中,产生较强的衍射束,它又可以作为入射束,在晶体中产生衍射,称为二次衍射.二次衍射形成

43、的附加斑点叫二次衍射斑点.321共一百四十七页二次衍射出现(chxin)在三种场合a. 两相晶体之间,如基体和析出(xch)相之间, 基底和沉积层之间等。b. 同结构的不同方位晶体之间,如孪晶,晶界附近等。c. 同一晶体内部。共一百四十七页4.孪晶电子衍射图孪晶: 同种晶体结构的二块晶体按确定的对称关系(gun x)并排生长在一起, 通过一定的对称操作其中一块晶体的原子位置可以和另一块晶体的相重合。孪晶的晶体学特点是晶体相对于某一面成镜面对称， 该面叫孪晶面。共一百四十七页孪晶类型(lixng)机械孪晶:形变(xngbin)时形成的,又叫形变孪晶.自然孪晶:晶体成长时形成的(凝固,退火,相变等)从形成条件来分:共一百四十七页孪晶的晶体学特点(tdin)-晶格条纹像共一百四十七页孪晶的晶体学特点(tdin)-衍衬和衍射像共一百四十七页孪晶电子衍射谱的标定(bio dn) 按对称(duchn)特征孪晶分为旋转孪晶和反 映孪晶. 旋转孪晶比较复杂, 有60, 90, 120, 180旋转孪晶. 反映孪晶只有180.反映孪晶的标定方法共一百四十七页