氨氮实验的影响因素及解决方法

1、氨氮实验的影响因素及解决方法1药品的纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有格酒石酸钾钠，KI、HgC12、K0H。某些市 售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成较大影响。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白 值高和引起实际水样浑浊，影响测定HgC1 2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的Hg C12试剂常见红色粉末夹杂其中。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判 定是否符合要求。2纳氏试剂的配制纳氏试剂有2种配制方法，第一种方法利用KI、HgC12和K0H配制,第二种方法利 用KI.Hgl 2和K0H配制。2种方法均可产生显色基团HgI42-, 一般常用第一种方 法配制。该方法关键在于把握

2、HgC12的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少，进而 影响方法的灵敏度。但方法未给出HgC12的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加 以判断，经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgC1 2与KI的用量比为0.44 : 1 时(即8.8 gHgC1 2溶于20gKI溶液)，效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理 根据反应得出HgC12与KI的最佳用量比为0.41 : 1(即8 2gHgC1 2溶于20 gKI 溶液)，以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,H gC12 一般溶解较慢，为加快反应速度,节省反应时间，有人提出可在低温加热中进行配制

3、, 还可防止HgI2红色沉淀提前出现。酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不 能完全除去，可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加A5m1纳氏试剂，沉淀 后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50m1左右后，冷却并定容 至100m1。我们认为,第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理 后空白值也能满足实验要求。高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响，空白值高会影响实验的精 密度和准确度，因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度A V0.03O但

4、有时空白值远高于此，影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含 有一定铵盐.空白值的影响实验表明,用第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验，吸光度一般 比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多,且大于0 030。虽然用第一种方法 配制纳氏试剂较为麻烦,但因实验空白值较低，所以成为首选的方法。市售分析纯酒石酸钾钠, 有时铵盐含量较高，直接加热煮沸配制，往往造成空白实验值高。所以要降低空白值，要按上面 所讲的方法配制酒石酸钾钠溶液，效果很好。实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水，若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中，含 量达到方法检测限，则可导致实验空白值高

5、，所以无氨水每次用后应注意密闭保存。有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显 著差异，并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水不含氨或极低含量氨，不论蒸馏水 是否重蒸，均可使用。滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。由于 滤纸一般都含有铵盐，因而可引起过滤空白值升高。有实验表明，不同滤纸或同种滤纸但不同 张之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此 使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次。6反应条件控制反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应

6、的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明，反应温度为25 r时, 显色最完全;515C吸光度无显著改变，但其显色不完全;当温度达30r时，溶液褪色,吸光度 出现明显偏低现象。因而实验显色温度应控制在2025C，以保证分析结果的可靠性。反应时间对实验的影响实验表明，反应时间在10min之前，溶液显色不完全;1030min颜色较稳定;3045m in颜色有加深趋势;4590min颜色逐渐减褪。因而，用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时, 显色时间应控制在1030min,以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。反应体系pH对实验的影响由氨氮反应原理可知，氢氧根离子浓度影响反应平衡。实验表明，水样PH的

7、变化对颜色的 强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样 无可比性，所以对于废水样应特别注意调节体系的pH值，最好将溶液显色pH控制在11 8 12.4，以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明,pH太低时，显色不完全，过高时溶液会出 现浑浊，当pH为13时显色较完全，且不产生浑浊，因此溶液pH值宜选为13。水体中物质干扰实际水样中除含待测组分外，还含有其它成分，特别对于废水样,所含物质更为复杂,因而水 样中都不同程度的存在干扰物质,影响氨氮比色测定。对于一般地表水,干扰物质主要为Ca2+、Mg2+等金属离子，一般通过过滤加掩蔽剂酒 石酸钾钠即可消除。但

8、也发现，向过滤后的实际水样中加入酒石酸钾钠出现浑浊，但标准曲线 组却未出现浑浊的现象，从而使水样无法比色测定。这与酒石酸钾钠试剂不合格有关，非水样 干扰问题。当酒石酸钾钠试剂中含有较多Ca2+.Mg2+杂质时，与实际水样中Ca2+、M g 2+共同反应,生成较多量的酒石酸钙或酒石酸镁，从而析出使过滤水样变浑浊；由于蒸馏水 中Ca2+、Mg2+痕量,因此未出现浑浊现象。此时应更换酒石酸钾钠试剂，重新测定。样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0mg/L时，则需将水样稀释后测定，称 为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确，但测定前不好预料，不利于大批量样品的及时分析。 另一种稀释方法

9、是直接将显色后的样品进行稀释比色，称为“事后稀释”。有研究表明,对于难 以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品，用2种稀释方法得到的对比实验结 果，相对误差满足环境监测分析要求。对比结果还表明，若用无氨水作稀释溶剂,事后稀释以负 误差居多，但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误差。小结由实验和讨论可知，纳氏试剂光度法测定氨氮应注意和解决6种常见问题:（1）应注意主要 试剂性状,选购合格试剂。（2）试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要注意理解纳氏试剂配 制原理，正确掌握纳氏试剂配制要领。（3）降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试 剂空白和过滤滤纸要注意检查。（4）反应条件,如温度、时间、体系pH决定反应速度、反应 平衡和反应生成物的稳定性，应控制反应在最佳条件下进行。（