316L奥氏体不锈钢的表征资料

1、316L奥氏体不锈钢的表征材料学院20113852尚景林一、316L奥氏体不锈钢316L奥氏体不锈钢：又称钛钢、316L精钢、钛材钢。材料牌号：00Cr17Ni14M02。添加Mo(23%),优秀的耐点蚀性，耐高温、抗蠕变性能 优秀。316L因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用，316L也是属于18-8型奥氏体不锈钢的衍生钢种，添加有23%的Mo元素。在316L的基础上，也衍生出很多钢种，比如添加少量Ti后衍生出316Ti,添加少量N后衍生出316N,增加Ni、Mo含量衍生出317L。市场上现有的 316L 大部分是按照美标来生产的。出于成本考虑，钢厂一般把产品的Ni含量尽量往下限靠。美

2、标规定，316L的Ni含量为1014%,日标则规定，316L的Ni含量为1215%。按最低标准，美标和日标在 Ni含量上有2%的区别， 体现到价格上还是相当巨大的，所以客户在选购316L产品时还是需要看清，产品是参照 ASTM还是JIS标准。316L的Mo含量使得该钢种拥有优异的 抗点蚀能力，可以安全的应用于含Cl等卤素离子环境。由于316L主要应用的是其化学性能，钢厂对 316L的表面检查要求稍低(相对304),对表面要求较高的客户要加强表面检查力度。316L奥氏体不锈钢牌号：00Cr17Ni14Mo2,化学成分如表1-1所示。本实验所用的316L不锈钢是固溶态，它的力学性能指标如表 1-2

3、所示。表1-1 316L不锈钢的合金元素及其含量CSiMnPSNiCrMo质量分 0.08数/%1.00520Mpa205Mpa40%W87(HB)二、样品制备.机械预减薄：拟采用线切割从而得到宏观尺度为300-500 pm的初试样。. Disc Punch:将磨好的金属薄片冲成直径 3mmS勺薄片，钉薄至几十小 m-10p m左右。相关原理如下样品托钉薄平台.点解双喷减薄：以金属薄片为阳极，用铝金或不锈钢为阴极，加上直流电压，调整合适的电压值，进行减薄。；初始样品厚度：约 50 双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗，从而得到所需试样。rwMi-ccHidiKiin| pulling wall加

4、 * Nauls, kt、KeuirLulaliinEecInJjIe三、材料的表征SEM 法SEMRJ用入射电子束与表面相互作用所产生的二次电子背散、电子特征X射线等来观察材料表面特性的分析技术。SEM勺特点是放大倍数连续可调，从几倍到几 十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品， 对非 导电样品需要进行表面蒸镀导电层。 扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微 区形貌组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点 线面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的 质量分数大于1%3.1.1SEM 构成电子光学系统 信号收集处理、图

5、像显示和记录系统真空系统扫描电镜工作原理从电子枪阴极发出的直径20cm-30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作 用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探 针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激 发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成 电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像， 这种图象 反映了样品表面的形貌特征。扫描电镜样品制备的主要要求

6、是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变 形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。区凶BW 螭W台冈制胸9冈 姬 嫄 ft- 物镜 扫描 发生器和处理fl HM空系统扫描电子显微镜结构原理框图作用不仅能做形貌分析，还可定性作成分分析TEM 法TEM透射电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜, 是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗 不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为 0.10.2nm,放大倍数为几万百万倍, 用

7、于观察微结构，即小于光学显微镜下无法看清的结构，又称亚显微结构透射电子显微镜的基本构造FEG（照明系统Pro jetOMEGA filterPro jettor 2fPL PR& 网 成像放大系统Objec ive lensCondenser lenses （C2 &卜3）照明系统场发射场发射-冷场发射，热场发射热场发射-w/zq,亮度高,相干性好发射小 即热但满启ik电混L, I 一岛缸四个聚光镜：C1、C2、C& CM 第一聚光镜（C1）-短焦距的强透镜将电子束最小交叉截面缩小，并成像在 C2的共腕面（物平面）上第二聚光镜(C2)-长焦距的弱透镜控制照明孔径角和照明面积Mini聚光镜改变会

8、聚角成像系统物镜成次放大像(100-200 X)和电子衍射花样物镜的性能决定成像的质量,物镜的特征参数焦距（/） -焦距越大，图像时度越好球差系数-决定电镜的点分割率色差系数（Cc）-引起物镜焦距的变化聚焦的最小可变H（力-决定最小离焦少13放大系统中间镜可变倍率的弱磁透镜把物镜形成的一次放大像或衍射谱投射到投影镜的物平面上物镜和投影镜的放大倍数一般是固定的，改变电镜总的放大倍数是 通过改变中间镜的放大倍数来实现的。投影镜短焦距的强磁透镜把经中间镜放大的二次中间像或衍射谱放大到荧光屏上观察记录系统荧光屏涂了一层荧光粉（ZnS）的铝板，添加少量活化原子如铜或钻可以 改变荧光的颜色。照相底片片状的

9、胶片，一面有明胶层，含有均匀分散的 10加化银颗粒 价格便宜，但缺乏实时性，而且需要进行后续处理CCD（电荷耦合装置）相机灵敏度高，动态范围宽，成数字像，对图像进行实时观察价格高簟k审成像板表面为一层细微晶体，可储存高能幅射；存储层位于顶部细薄的保 护层与聚脂支撑层之间；另有一金属支撑层稳定底片。光阑聚光镜光阑改变照明孔径角物镜光阑位于物镜的后焦面上，挡住散射原子从而提高图像衬度选区光阑位于物镜的像平面附近，限制试样成像或产生衍射的范围样品杆Specimen double-tilt holderSpecimen cooling holderSpecimen coong-tilting hold

10、erBeryllium specimendouble-tilt holderSpecimen heating holder一KSpecimen heatin galling holder 4 肃TT 一TEM的工作原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大， 通过的电子较少，像的亮度较暗。早期 的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中品 体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域 不同，从而使衍射钵

11、的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略， 成像来自于相位的变化。3.3 XRD衍射分析法XRDUP X-ray diffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行 X射线衍射,分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的 研究手段。X射线衍射工作原理与表征内容工作原理X射线是一种波长很短（约为200.06埃）的电磁波，能穿透一定厚度的物质， 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产 生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X射线，称为特征（或 标

12、识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光 辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很 大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响 散射的X射线的强度增强或 减弱由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生 最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin 0 =nX表征内容 应用已知波长的X射线来测量8角，从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结 构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量8角，从而计算出特征X射线的波长， 进而可在已有资料查出试样中所含的元素。衍射实验：单色X射线产生X射线衍射效应的条件满足布拉格方程（衍射方向的条件）n 入=2dsin 0SMART APEX-CCD 衍射仪粉末法X射线衍射分析分析对象：研成细粉的样品检测：1、采用环绕样品的带状照相胶片7.（德拜-谢乐法）哥尤尼尼末法示3、采用与图像记录仪相连可移动检测仪（衍射仪）图石英的衍射仪计数器记录图（部分）上图为石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）值,（3代表K（3衍射Silicon （2,5cm; 120s） 单晶硅的粉晶衍射图谱3.3.3单晶法X射线衍射分析分析对象：单晶