材料分析测试技术_部分课后答案(共10页)

1、9-1、电子(dinz)波有何特征？与可见光有何异同？答：电子波特征：电子波属于(shy)物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，若电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须(bx)经过相对论校正。电子波和光波异同：不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。另外，可见光为电磁波。相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。9-2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦

2、原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响：增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，

3、此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距9-3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像

4、散器来矫正 色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。9-4、说明影响光学(gungxu)显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？光学显微镜的分辨本领取决于照明光源(gungyun)的波长；球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素；孔径半角减小，球差减小，但从衍射效应来看，减小使变大，分辨本领下降，关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸(ch cun)大小相等，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。.分别说明成像操作与衍射 操作时各级透镜（像平面

5、与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。10-6透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1）聚光镜光阑第二聚光镜下方，限制照明孔径角。2）物镜光阑（衬度光阑）常安放在物镜的后焦面上，作用是 减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像； 在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像获

6、得暗场像。3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）常安放在物镜的像平面上。主要作用： 用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。10-7如何测定透射电镜的分辨率与放大(fngd)倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 1点分辨率测定方法：Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜火棉胶、碳膜上可得到粒径0.5-1nm、间距(jin j)0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像再光学放大5倍从照片上找粒子间最小间距除以总放大倍数即为相应的点分辨率。2晶格(jn )分辨率测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样拍

7、摄晶格像。3放大倍数的标定方法：用衍射光栅复型为标样在一定条件下加速电压、透镜电流拍摄标样的放大像然后从底片上测量光栅条纹像间距并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。4透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。12-1、分析电子衍射与X衍射有何异同？相同：原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。不同：电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为，X射线衍射角最大可接近 进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点

8、和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。因为电子波波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。12-2倒易点阵与正点阵之间的关系如何？倒易点阵与电子衍射斑点之间有何对应关系？倒易点阵与正点阵之间的关系：正倒点阵异名基矢点乘为0，同名基矢点乘为1，即 倒易矢量垂直于正点阵中相应的（h，k，l）晶面，或平行于它的法向；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即对正交点

9、阵，有,只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行(pngxng)）的。即倒易矢量是与相应的指数(zhsh)的晶hkl平行的。倒易点阵与电子衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面(jimin)上阵点排列的像。12-4倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。答：倒易点阵与正点阵互为倒易。12-5、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各种晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。零层倒易截面：由于晶体的倒易点阵是三位点阵，如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时，通过原点的倒易平面只有一个，我们把

10、这个二维平面叫做零层倒易面。晶带定理：因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴垂直，故有，即。这就是晶带定理。关系：同一晶带中各个晶面与晶带轴平行，其倒易矢量与晶带轴垂直。12-9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。1.多晶衍射花样：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。2.单晶衍射花样：单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看

11、作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。3.非晶衍射花样：非晶态物质的电子衍射花样只有(zhyu)一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构形成原理：其形成原理与X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射(ynsh)的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。13-1制备薄膜样品的基本要求是什么(shn me)？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生

12、变化；样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析；薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。从实物或大块试样上切厚为0.30.5mm厚的薄片；预先减薄；最终减薄（双喷适合金属，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料）。13-2、什么是衍射衬度？衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。13-3、画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像和中心暗场像。答： 明场像

13、：如图a）所示，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场（BF）成像，所得到的像叫做明场像。暗场像：如果把a）中物镜光阑位置移动一下，使其光阑孔套住hkl斑点，而把投射束挡掉，可以得到暗场（DF）像。中心暗场像：习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜角度，使B晶粒的晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有B晶粒的衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，如图b）所示，这叫做中心暗场像。1原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数 f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。 它

14、表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的 f 倍。 它 反映了原子将 X 射线(shxin)向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z 越大，f 越大。因此，重原子对 X 射线散射 的能力比轻原子要强。3.多重性因数的物理意义是什么？某立方(lfng)晶系晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？ 答：多重性因数的物理意义是等同(dngtng)晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因数。 某立方晶系晶体，其100的多重性因数是 6？如该晶体转变为四方晶系多重性因数是 4；这 个晶

15、面族的多重性因数会随对称性不同而改变。 4洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中 参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。1.试用爱瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成2.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射角成30角，即计数管与入射线所成角度为多少(dusho)？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面成何种几何关系？答：60。因为计数管的转速是试样(sh yn)的二倍。辐射探测器接收的是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍

16、射，但衍射线进入不了探测器，不能被接收。物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性分析，所得的信息(xnx)有何不同？答：1、先制备各种标准单相物质，经X射线衍射，得到标准衍射花样，并使之规范化并存档；2、分析时，将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比，从中选出相同者，就可以确定其组成相了。进行化学分析可测定出其含有Na和Cl。而物相定性分析则可知其中含有NaCl。 电子束入射固体样品表面(biomin)会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析(fnx)、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能

17、量较低；来自(li z)表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。扫描电镜的分辨幸受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分

18、辨率?在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?它不用电磁透镜放大成像，而是用类似电视显影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。1、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬

19、度不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?答：这是因为二次电子的能量较低（小于50ev），它很容易受附近电场的影响，因此，在电子检测器上偏压的吸引下，低能二次电子的轨迹可以

20、弯曲，因此背对检测器区域所产生的电子有相当一部分可以通过弯曲轨迹达到检测器，这使得检测器的有效收集立体的增大，二次电子信号强度提高，图像立体感增强，并可较清晰地反映出样品背对检测器区域的细节。15-1.电子探针仪与扫描电镜有何异同(ytng)？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位(tn wi)分析？电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别但在检测器部分使用的额是X射线谱仪专门用来测定特征波长WDS或特征能量EDS以此来对委屈化学成分进行分析。 电子探针一般作为附件安装(nzhung)在扫描电镜或透射电镜上满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析

21、的需要。15-2 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 1）能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 具有以下缺点和不足： 1）分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为510eV 2）能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元

22、素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。15-6举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1). 定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2). 线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3). 面分析： 电子束在样品

23、表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论