MnZnSe纳米晶的制备流程及操作步聚

1、Mn:ZnSe纳米晶的制备流程及操作步聚一、前驱体的制备1、ZnSt2/ODE 的制备（0.632g ZnSt2和 4mlODE，浓度为 0.2M）（1）先将50ml的取样瓶用丙酮清洗，倒出洗液；再重复1-2次；（2）用热风枪对准取样瓶进行烘干；（3）用电子分析夭平（精度为0.1mg，万分之一）称量，先将称量纸对折， 展开后放入电子分析夭平的托盘上，然后去皮；再将经丙酮清洗并干燥过的药 匙，取出ZnSt2粉末，称量1.264g ZnSt2，将其倒入事先准备好的取样瓶中；（4）用一次性滴管（3ml量程）量取8ml的ODE，分批注入装有ZnSt2的取 样瓶中；（5）除气：先将针头清洗干净，步骤如下

2、：将连有Ar气管的进气针头插 入盛有甲苯溶液的50ml的小广口瓶中，通Ar气可看到甲苯溶液中有气泡，可 知有Ar气的存在，同时也进行了一次清洗；然后将进气针头插入取样管；接着 将同样经过甲苯溶液清洗的出气针头也插入取样瓶中；最后进行抽气，时间为 10min，用秒表计量；结束后，先将出气针头拔出，再将进气针头拔掉即可。2、S/ODE 的制备（0.156gS 和 24ml 的 ODE，浓度为 0.2M）用上述的方法制取。3、0.1MSe/ODE（Se 粉 0.2765g+ODE35ml）的制备：（1）、清洗三口烧瓶（100ml）；（2）、称取0.2765gSe粉，放入三口烧瓶中；（3）、加入35m

3、lODE溶液；（4）、除气15min后，升温200C，保温3h；（5）、冷却至室温，转移到取样瓶中，除气10min。注：Se粉事先在手套箱中取出一小部分放入取样瓶中，为防止氧化，需立即通 Ar气。每一次用完后，都需除气保护。二、胶体化学合成1、清洗三口烧瓶：（1）先用洗衣粉清洗：将洗衣粉倒入三口烧瓶中，用毛刷反复刷三口烧瓶， 用自来水冲洗干净；（2）用丙酮清洗三口烧瓶：将丙酮溶液喷入三口烧瓶中（注意从三个瓶口 分别注入），进行清洗，倒出溶液；再重复23次；（3）用热风枪烘干三口烧瓶；（4）再用丙酮清洗三口烧瓶1次；（5）用热风枪烘干三口烧瓶；2、转子（聚四氟乙烯）的清洗（1）先用正己烷清洗：先

4、在纸巾喷上正己烷，再将转入放入其中，进行擦 试；（2）再在干净的纸巾上喷上丙酮，重复擦试2次；（3）用镊子（事先用丙酮清洗干净）夹取转子，用热风枪烘干转子；（4）将转子放入三口烧瓶中。3、注射器（10ml和1ml两种规格）的清洗：用注射器直接向盛有甲苯溶液的 50ml的小广口瓶中抽取一定量的甲苯溶液，再将洗液喷入烧杯中；重复清洗2 3次，再用热风枪烘干。对10ml的注射器直接用热风枪对准吹，直至烘干；对 1ml的注射器，只需将推杆用热风枪烘热，再插入进针筒中，利用余热将针筒烘 干。4、称量：在电子分析天平上分别称量0.063g ZnSt2、0.003g MnSt2 10mlODE 和1ml油胺

5、，再放入三口烧瓶中。5、合成（1）将三口烧瓶放入电热套中，调节各个管及接头部分。（2）三口烧瓶的左口用于测量温度，先将热电偶测温杆用丙酮擦试干净， 橡皮塞也用丙酮擦试干净，针头用甲苯擦试干净；用针头将橡皮塞刺一个洞， 将热电偶杆插入；将橡皮塞塞紧于左口；热电偶杆插入到混合溶液的液面下。（3）三口烧瓶的中口连接进气管，将进气管用丙酮清洗干净，旋塞也用丙 酮清洗干净，再将其旋入中口。（4）将清洗干净的针头（一端接入气）插入清洗干净的橡皮塞中，再旋入 右口中，并将针头插入到液面下，以抽取溶液中的气体。（5）除气：开动磁力搅拌器，让转子转动。开启Ar气，先通入Ar气5min； 再注入0.1MSe/OD

6、E溶液5ml（注入Se/ODE溶液前，先将清洗干净的注射器插 入三口烧瓶的右口抽取Ar气，拔出喷掉;再重新抽取Ar气；然后将其插入Se/ODE 溶液瓶中；针头在液面上方时将气放掉；再插入液面下抽取Se/ODE溶液）；继 续除气10min。（6）升温：先设置温度，按SET键，先选择位数，在选择数字，将温度设 置为270C，按下SET键，再按RUN/STOP键，开始升温；这时继续保持右口进 气针头的通Ar气，当温度到达60C时，将右口针头拔出，同时用中口通Ar气 除气；用玻璃丝填满电热套进行保温。（7）化学反应：当温度到达270C（成核温度）时，退火10min，再将温 度降至250C（生长温度），

7、保持5min，按下列顺序滴注注入 2mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;注入1mlSe/ODE溶液，保持10min;注入 2mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;注入3mlS/ODE溶液，保持10min;注入 4mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;退火30min。（8）将温度降至60C，关闭Ar气体，进行下一步的提纯。注入ZnSt2/ODE溶液和S/ODE溶液前，应将注射器和前驱体溶液用热风枪进 行预热，使注射器处于热的状态，以免热溶解下的前驱体凝固，将针头堵塞； 前驱体每次都得用热风枪加热，使其溶解。注入时，先用针头抽取Ar气，喷出；再抽，然后于前驱体溶液瓶

8、中喷出， 后将针头插入液面下抽取前驱体溶液。反应进行过程中可根据需要，抽取0.2ml的反应溶液，置于3ml的取样瓶中， 用甲苯作溶剂。然后在紫外灯下照，看是否亮，以及呈现的颜色。三、提纯1、向三口烧瓶中加入过量的甲醇（目的：去除油胺），60C搅拌15min以上 （依然放在磁力搅拌器上），然后静置15min以上，用注射器将上层溶液抽取出来；重复上述过程1次。2、离心（1）丙酮（目的：去除ODE和油胺）离心：2.离心前先将离心管（50ml量程）进行老化实验（防止离心管爆裂）： 先将热水倒入离心管中，再将其置于50C的恒温槽中保温10min；然后将离心 管取出擦干，在电子分析夭平上配重，使两两保持质

9、量相等；最后装入离心机 中，选转子为2#，4000r/min，离心8min。将离心管用丙酮清洗2次，倒置沥干；接着在每一支离心管中倒入 10ml的纳米晶原液，加丙酮至37.5ml （丙酮注入时，要有一定冲力，使其混合； 然后用滴管抽取、挤出进行混合），加甲醇至40ml。在电子分析天平上进行配重， 离心管盖一定不要拧紧（以防爆管），两两平衡后装进离心机中进行离心，时间 8min。将离心后的上层溶液轻轻倒出，留下下层沉淀；将离心管倒置，使其 沥干；然后加1ml左右的正己烷使其溶解，用滴管搅拌数次；再加丙酮至37.5ml， 加甲醇至40ml；将离心管配重平衡后再离心1次。（2）正己烷（目的：去除ZnSt2）离心：用15ml的小离心管进行离心，该离心管不需要进行老化实验，只 需用丙酮按上述步骤进行清洗；将上述离心出来的沉淀（上层溶液轻轻倒出）， 用少量的正己烷溶解，再将此溶液分别倒入其他有沉淀的离心管中，将所有沉 淀都溶解出来；再分别取2ml的上述溶液注入