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文档简介

1、啤酒(pji)实验讲义实验(shyn)一 协定法糖化(tnghu)试验一、实验目的:协定法糖化试验是欧洲啤酒酿造协会(EBC)推荐的评价麦芽质量的标准方法,我们用该法进行小量麦芽汁制备,并借此评价所用麦芽的质量。二、实验原理:利用麦芽所含的各种酶类将麦芽中的淀粉分解为可发酵性糖类,蛋白质分解为氨基酸。三、实验器材和试剂:1 实验室糖化器:由水浴和500600 mL的烧杯组成糖化仪器,杯内用玻棒搅拌或用100温度计作搅拌器(此时搅拌应十分小心,以免敲碎水银头)。实验时杯内液面应始终低于水浴液面。最好采用专用糖化器:该仪器有一水浴,水浴本身有电热器加热和机械搅拌装置。水浴上有48个孔,每个孔内可放

2、一糖化杯,糖化杯由紫铜或不锈钢制成,每一杯内都带有搅拌器,转速为80100转/分,搅拌器的螺旋桨直径几乎与糖化杯同,但又不碰杯壁,它离杯底距离只有12 mm。2 白色滴板或瓷板,玻棒或温度计。滤纸,漏斗,电炉。碘溶液,0.02N: 2.5克碘和5克碘化钾溶于水中,稀释到1000毫升。四、实验步骤1. 协定法糖化麦汁的制备(1)取50g麦芽,用植物粉碎机将其粉碎。(2)在已知重量的糖化杯(500600 mL烧杯或专用金属杯)中,放入50g麦芽粉,加200mL 4647的水,于不断搅拌下在45水浴中保温30分钟。(3)使醪液以每分钟升温1的速度,升温加热水浴,在25分钟内升至70。此时于杯内加入1

3、00 mL 70的水。(4)70保温1小时后,在1015分钟内急速冷却到室温。(5)冲洗搅拌器。擦干糖化杯外壁,加水使其内容物准确称量为450g。(6)用玻棒搅动糖化醪 ,并注于干漏斗中进行过滤,漏斗内装有直径20厘米的折叠滤纸,滤纸的边沿不得超出漏斗的上沿。(7)收集约100mL滤液后,将滤液返回重滤。过30分钟后,为加速过滤可用一玻棒稍稍搅碎麦槽层。将整个滤液收集于一干烧杯中。在进行各项试验前,需将滤液搅匀。糖化时间(shjin)的测定 在协定法糖化(tnghu)过程中,糖化醪温度达70时记录时间,5分钟后用玻棒或温度计取麦芽(mi y)汁1滴,置于白滴板(或瓷板)上,再加碘液1滴,混合,

4、观察颜色变化。 每隔5分钟重复上述操作,直至碘液呈黄色(不变色)为止,记录此时间。由糖化醪温度达到70开始至糖化完全无淀粉反应时止,所需时间为糖化时间。报告以每5分钟计算:如 10分钟 1015分钟 1520分钟等 正常范围值浅色麦芽:15分钟内深色麦芽:35分钟内过滤速度的测定以从麦汁返回重滤开始至全部麦芽汁滤完为止所需的时间来计算,以快、正常和慢等来表示,1小时内完成过滤的规定为“正常”,过滤时间超过1小时的报告为“慢”。气味的检查糖化过程中注意糖化醪的气味。具有相应麦芽类型的气味规定为“正常,因此对深色麦芽若有芳香味,应报以“正常”;若样品缺乏此味,则以“不正常”表示,其它异味亦应注明。

5、透明度的检查 麦汁的透明度用透明、微雾、雾状和混浊表示。蛋白质凝固情况检查强烈煮沸麦芽汁5分钟,观察蛋白质凝固情况。在透亮麦芽汁中凝结有大块絮状蛋白质沉淀,记录为“好”;若蛋白质凝结细粒状,但麦汁仍透明清亮,则记录为“细小”;若虽有沉淀形成,但麦芽汁不清,可表示为“不完全”;若没有蛋白质凝固,则记录为“无”。五、注意事项:粉碎最好用EBC粉碎机,若用1号筛粉碎,细粉约占90%,用2号筛粉碎细粉约占25%。对溶解度好的麦芽,建议用2号筛。因为细粉太多影响过滤速度。一般要求粗粒与细粒(包括细粉)的比例达1:2.5以上。麦皮在麦汁过滤时形成自然过滤层,因而要求破而不碎。如果麦皮粉碎过细,不但会造成麦

6、汁过滤困难,而且麦皮中的多酚、色素等溶出量增加,会影响啤酒的色泽和口味。但麦皮粉碎过粗,难以形成致密的过滤层,会影响麦汁浊度和得率。麦芽胚乳是浸出物的主要部分,应粉碎得细些。为了使麦皮破而不碎,最好稍加回潮(hu cho)后进行粉碎。六、思考题:糖化过程中麦芽(mi y)中各种酶的作用。实验(shyn)二 小型啤酒酿造设备介绍及发酵罐的空消一、实验目的: 熟悉啤酒酿造工艺流程,对发酵罐进行空消,为发酵作好准备。二、实验原理:啤酒酿造包括麦芽粉碎、麦汁糖化、麦醪过滤、麦汁煮沸、麦汁冷却及啤酒发酵等几个过程。啤酒发酵是纯种发酵,必须先对空的发酵罐进行灭菌处理。三、实验器材:粉碎机、糖化煮沸锅、过滤

7、沉淀槽、发酵罐、制冷机、板式换热器等四、工艺流程简介:啤酒发酵的工艺流程见图3-2-7糖化煮沸锅,过滤槽、发酵罐的结构图见3-2-8五、实验步骤:1. 熟悉各项设备;清洗各项设备;2.在回旋沉淀槽、板式换热器通入热水循环灭菌30分钟。发酵罐用清水、碱液、清水及双氧水循环清洗消毒。3待各项设备使用结束后,应及时进行清洗灭菌。实验三 麦芽汁的制备一、实验目的: 熟悉麦芽汁的制备流程,为啤酒发酵准备原料。二、实验原理:麦汁制备包括原料糖化、麦醪过滤和麦汁煮沸等几个过程。由于麦芽的价格相对较高,再加上发酵过程中需要较多的糖,因此目前大多数工厂都用大米做辅料。三、实验(shyn)器材:在糖化车间一般有四

8、种设备(shbi):糊化锅、糖化锅、麦汁过滤槽和麦汁煮沸锅,本实验由于受条件限制,只能采用单式设备,即将糊化锅、糖化锅和麦汁煮沸锅合而为一。四、实验(shyn)步骤:1. 糖化用水量的计算糖化用水量一般按下式计算: W=A(100B)/B式中B为过滤开始时的麦汁浓度(第一麦汁浓度) A为100Kg原料中含有的可溶性物质(浸出物重量百分比) W为100Kg原料(麦芽粉)所需的糖化用水量(升)。例:我们要制备60升10度的麦芽汁,如果麦芽的浸出物为75%,请问需要加入多少麦芽粉?因为W=75(10010)/10=675升即100Kg原料需675升水,则要制备60升麦芽汁,大约需要添加10Kg的麦芽

9、和60升左右的水(不计麦芽溶出后增加的体积)。2. 糖化糖化是利用麦芽中所含的酶,将麦芽和辅助原料中的不溶性高分子物质,逐步分解为可溶性低分子物质的过程。制成的浸出物溶液就是麦芽汁。传统的糖化方法主要有两大类,(1)煮出糖化法:利用酶的生化作用及热的物理作用进行糖化的一种方法。(2)浸出糖化法:纯粹利用酶的生化作用进行糖化的方法。本实验采用浸出糖化法。推荐使用如下流程: 3537,保温30分钟-5052 60分钟-65 30分钟(至碘液反应基本完全)-7678 送入过滤槽。3. 麦汁过滤将糖化醪中的浸出物与不溶性麦糟分开,以得到澄清麦汁的过程。由于过滤槽底部是筛板,要借助麦糟形成的过滤层来达到

10、过滤的目的,因此前30分钟的滤出物应返回重滤。头号麦汁滤完后,应用适量热水洗糟,得到洗涤麦汁。4. 麦汁煮沸将过滤后的麦汁加热煮沸以稳定麦汁成分的过程。此过程中可加入酒花(一种含苦味和香味的蛇麻之花,每100升麦汁中添加约200克)。煮沸的具体目的主要有:破坏酶的活性;使蛋白质沉淀;浓缩麦汁;浸出酒花成分;降低pH;蒸出恶味成分;杀死杂菌;形成一些还原物质。添加酒花的目的主要有:赋予啤酒特有的香味和爽快的苦味;增加啤酒的防腐能力;提高啤酒的非生物稳定性。将过滤的麦汁通蒸汽加热至沸腾,煮沸时间一般(ybn)控制在1.52小时(xiosh),蒸发量达1520%(蒸发时尽量(jnling)开口,煮沸

11、结束时,为了防止空气中的杂菌进入,最好密闭)。回旋沉淀及麦汁预冷却:将煮沸后的麦汁从切线方向泵入回旋沉淀槽,使麦汁沿槽壁回旋而下,借以增大蒸发表面积,使麦汁快速冷却,同时由于离心力的作用,使麦汁中的絮凝物快速沉淀的过程。麦汁冷却将回旋沉淀后的预冷却麦汁通过薄板冷却器与冰水进行热交换,从而使麦汁冷却到发酵温度的过程。7.设备清洗由于麦芽汁营养丰富,各项设备及管阀件(包括糖化煮沸锅、过滤槽、回旋沉淀槽及板式换热器)使用完毕后,应及时用洗涤液和清水清洗,并蒸汽杀菌。五、注意事项:1. 若加热、煮沸过程中将蒸汽直接通入麦汁中,则由于蒸汽的冷凝。麦汁量会增加,因此最好用夹套加热的方法。2. 麦汁煮沸后的

12、各步操作应尽可能无菌,特别是各管道及薄板冷却器应先进行杀菌处理。六、思考题:麦芽粉碎程度会对过滤产生怎样的影响?五器100L大麦啤酒工艺单 本工艺适用于100L五器蒸汽加热组合设备。1原 料 配 比(原麦汁浓度:12度)序号原料用量备注大米5kg大麦芽12kg焦香麦芽0.5kg客户需要淡色小麦啤酒的,或需用淡色小麦啤酒来调配绿啤、奇异果啤酒可不使用焦香麦芽。水糊化20L 糖化50L酒花第一次40g苦型酒花麦汁煮沸开锅后5min。第二次20g香型酒花煮沸终了前10min注意原料发霉变质的,严禁使用。2、糊化工艺 糊化锅里加20L水升温至51,然后开启糊化搅拌投料并且保持20min然后升温70保持

13、20min,然后升温至100保持30min(糊化过程必须全程开启搅拌)3、糖化工艺38-53-65-78 30 60 80 4、过滤:温度升至78后, 倒醪至过滤槽先静止15分钟,然后回流 15分钟至麦汁清亮;开始过滤,过滤速度不可太快,保持过滤速度均匀缓慢进行;在2.5小时左右过滤完毕即可。洗糟水为投料前杀菌水,杀菌清洗完毕在旋沉槽暂存,倒醪前用于铺底水,倒醪完毕后倒入糖化锅,用于洗糟;过滤终了控制总糖:9.6度 残糖: 3.5 度。5、煮沸时间60分钟。最终麦汁量:100L。控制沸终麦汁浓度9.810.2度,若在规定时间内浓度未达到9.8度。可适当延时。6、漩涡槽静止时间:40分钟。7、麦

14、汁冷却 漩涡后热麦汁通过薄板冷却,进行降温并通氧。降至麦汁接种温度9。8、发酵麦汁进入发酵罐,接种酵母泥5升,进罐保持13发酵,自然升温至13,保持发酵温度13,糖度降到4.5度时,封罐升压至0.100.12MPa,保持三天后,然后降温至11,保持一天;开始降温至0- -1;。9、特别注意:降温规定,5以前,以0.5-0.7/小时的速率降温;5以后,以0.1-0.3/小时的速率降温至0- -1。10、酵母处理:降至5时,酵母可回收使用。使用前,将最先排出的约1升酵母排入地沟,酵母的使用代数不超过5代;若酵母确定不使用,降至2时应排掉。11、温度控制精度: 0.512、其他操作按正常进行。实验(

15、shyn)四 糖度的测定(cdng)一、实验(shyn)目的: 学习用糖锤度计测定糖度的方法。二、实验原理:麦汁的好坏,将直接关系到啤酒的质量。工业上一般根据啤酒品种的不同来制造不同类型的麦芽汁,因此及时分析麦芽汁的质量,调整麦芽汁制造工艺显得尤为重要。麦汁的主要分析项目有:麦汁浓度、总还原糖含量、氨基氮含量、酸度、色度、苦味质含量等。一般分析项目应在麦汁冷却30分钟后取样。样品冷却后,以滤纸过滤,滤液放于灭菌的三角瓶中,低温保藏。全部分析应在24小时内完成。为了调整啤酒酿制时的原麦汁浓度,控制发酵的进程,常常在麦汁过滤后、发酵过程中用简易的糖锤度计法测定麦汁的浓度。现对糖锤度计这一简单的玻璃

16、仪器作一介绍。糖锤度计即糖度表,又称勃力克斯比重计。这种比重计是用纯蔗糖溶液的重量百分数来表示比值,它的刻度称为勃力克斯刻度(Brixsale,简写BX)即糖度,规定在20使用,BX与比重的关系举例如下(20):比 重 BX1.00250 0.6411.01745 4.4391.03985 9.956它们之间有公式可换算,同一溶液若测定温度小于20,则因溶液收缩,比重比20时要高。若液温高于20则情况相反。不在20液温时测得的数值可从附表中查得20时的糖度。我们说某溶液是多少Brix值,或多少糖度,应是指20的数值。若是在20以外用糖度表得数值,应加温度说明(显然,如测纯蔗糖溶液,只有在20液

17、温测得的数值是真正表示了含蔗糖的重量百分数)。Plato是一种与BX相同的表示比重的刻度,也以在20时纯蔗糖溶液的重量百分数表示。很明确,如3.9 plato就是指20时的数值,没有(例如)13时多少plato的含糊叫法,因为只有勃力克斯比重计,没有plato比重计,所以不存在各种温度用plato比重计去测定的情况,所以它纯粹是一种刻度,一种标准而已。麦汁浓度常用BX表示,有时也用plato表示。换算举例:在11液温用糖表读得啤酒主发酵液为4.2糖度,问20的糖度为多BX?多少 plato?查表:观测糖锤度温度校正表,11时的4.2糖度应减去0.34得3.86,即20时为3.86BX,亦即3.

18、86plato。巴林(b ln)比重计:含义与勃力克斯比重计相同,但规定在17.5使用(shyng),而不是在20使用(shyng)。糖度表本身作为产品允许出厂误差为0.2BX,放在啤酒发酵液中指示时,由于CO2上升的冲力使表上升,而读数偏高,故刚从发酵容器取出的样品须过半分钟待CO2逸走后再读数,糖度表一直放在发酵液中作长期观测时,不读数时应设法使其全部没入发酵液中,否则浮在液面的泡盖物质会干结在表上,造成明显的读数偏差。三、实验器材:糖锤度计四、实验步骤:取100mL麦汁或除气啤酒,放于100mL量筒中,放入糖锤度计,待稳定后,从糖锤度计与麦汁液面的交界处读出糖度,同时测定麦汁温度,根据校

19、准值,计算20时的麦汁糖度。若糖度较低,糖度计不能浮起来,可多加一些麦汁,直至糖度计浮在液体中。表3-2-6 糖锤度与温度校正表(部分)温度1 Bx2 Bx3 Bx4 Bx5 Bx6 Bx7 Bx8 Bx9 Bx10 Bx11 Bx12 Bx150.200.200.20.210.220.220.230.230.240.240.240.25160.170.170.180.180.180.180.190.190.200.200.200.21170.130.130.140.140.140.140.140.150.150.150.150.16180.090.090.100.100.100.100.10

20、0.100.100.100.100.10190.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.05 - - - - - - - - - - - -20000000000000 +210.040.050.050.050.050.050.050.060.060.060.060.06220.100.100.100.100.100.100.100.110.110.110.110.11230.160.160.160.160.160.160.160.170.170.170.170.17240.210.210.220.220.220.220.220.230.230.

21、230.230.23250.270.270.280.280.280.280.290.290.300.300.300.30260.330.330.340.340.340.340.350.350.360.360.360.36270.400.400.410.410.410.410.410.420.420.420.420.43280.460.460.470.470.470.470.480.480.490.490.490.50290.540.540.550.550.550.550.550.560.560.560.570.57300.610.610.620.620.620.620.620.630.630.

22、630.640.64310.690.690.700.700.700.700.700.710.710.710.720.72320.760.770.770.780.780.780.780.790.790.790.800.80五、注意事项:糖锤度计易碎,使用时要格外小心六、思考题:试比较勃力克斯与plato的异同。实验(shyn)五 双乙酰含量(hnling)的测定一、实验(shyn)目的:了解双乙酰的测定方法,监测啤酒质量。二、实验原理:双乙酰(丁二酮)是赋予啤酒风味的重要物质。但含量过大,能使啤酒有一种馊饭味。轻工部部颁标推规定成品啤酒中双乙酰含量02ppm。双乙酰的测定方法有气相色谱法、极谱法

23、和比色法等等。邻苯二胺比色法是连二酮类都能发生显色反应的方法,所以,此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总量,结果偏高。但此法快速简便,是轻工部部颁标准规定的方法。用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来,加邻苯二胺,形成2,3二甲基喹喔琳,其盐酸盐在335nm波长下有一最大吸收峰,可进行定量测定。三、实验仪器与试剂 (1)紫外分光光度计。(2)双乙酰蒸馏装置(见下图)双乙酰蒸馏装置示意图 1、夹套蒸馏器 2、蒸汽发生器 3、冷凝器 4、25mL容量瓶(或量筒) 5、加样口 6、电炉(1)4N盐酸(yn sun) (2)1邻苯二胺 精密(jngm)称取分析纯邻苯二胺250.0mg,溶于4N盐酸(yn sun)

24、中,并定容至25mL,贮于棕色瓶中,限当日使用。(3)消泡剂 有机硅消泡剂或甘油聚醚。四、实验步骤:按上图把双乙酰蒸馏器安装好,把夹套蒸馏器下端的排气夹子打开。将内装2.5mL蒸馏水的容量瓶(或量筒)放于冷凝器下,使出口尖端浸没在水面下,外加冰水冷却。加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套,备用。于100mL量筒中加入24滴消泡剂,再注入5左右未除气啤酒100mL。待夹套蒸馏器下端冒大汽时,打开进样口瓶塞,将啤酒迅速注入蒸馏器内,再用约10mL蒸馏水冲洗量筒,同时倒入,迅速盖好进样口塞子,用水封口。待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时,将排气夹子夹住,开始蒸馏,到馏出液接近25mL时取下容量瓶,用水定容至2

25、5mL,摇匀(蒸馏应在3分钟内完成)。分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。一管作为样品管加入0.5mL邻苯二胺溶液,另一管不加作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置2030分钟,然后于样品管中加2mL4N盐酸溶液,于空白管中加2.5mL4N盐酸溶掖,混匀。在335nm波长处,用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。计算:双乙酰(mgL)A3351.2五、注意事项:蒸馏时加入试样要迅速,勿使双乙酰损失。蒸馏要求在3分钟内完成。严格控制蒸汽量,勿使泡沫过高,被蒸汽带走而导致蒸馏失败。显色反应在暗处进行,否则导致结果偏高。六、思考题:是否可以用1cm比色杯比色?结果应怎样计算?实验(shyn)一

26、还原(hun yun)糖的测定1原理(yunl)本法是利用含有自由醛基的还原糖,在碱性溶液中,能将二价铜还原成氧化亚铜的性质进行测定。2仪器下端弯曲与管身成直角的滴定管。3试剂(1) 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液配制:溶26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠于1000ml水中。缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置一周后过滤备用。标定: 称取于120烘至恒重的重铬酸钾0.2克,称准至0.0002克,置于500ml具塞锥形瓶中,溶于25ml煮沸并冷却的水中,加2克碘化钾及20ml 4N的硫酸。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加250ml水,用 0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定,

27、近终点时加3ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色转变成亮蓝绿色。同时作空白试验校正结果。硫代硫酸钠标准溶液当量浓度N按下式计算:N= G/0.04903V式中: G 重铬酸钾的重量(克)V 硫代硫酸钠溶液的用量(ml)0.04903 每毫克当量重铬酸钾的克数(2) 4N的硫酸溶液边搅拌边将56ml的浓硫酸小心地加入到约350ml蒸馏水中,并定容至500ml。(3) 0.5%淀粉溶液1.25g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,在不断搅拌下注入200ml沸水中,微沸2min,冷却,加水稀释成250ml。(4)30%醋酸溶液取29.8ml无水乙酸,用水定容至100ml.(5) 斐林溶液(rng

28、y)A. 硫酸铜溶液(rngy) 溶34.639克硫酸铜于水中,稀释(xsh)至500.0ml。B. 碱性酒石酸盐溶液 溶173克酒石酸钾钠,50克氢氧化钠溶于水中,稀释至500.0ml。4标定:取10.00ml斐林溶液的A液,加4ml30%醋酸溶液和3g碘化钾,加25ml煮沸后冷却的水,使碘化钾溶解,以0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈微黄色,加硫氰酸铵2g,0.5%淀粉溶液3ml,搅拌后,继续滴定至蓝色消失。斐林溶液的校正系数f计算如下:式中: V0.1N 硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)0.006355 每毫升0.1N 硫代硫酸钠溶液相当的铜的克数0.01748 每毫升斐林溶液的A液

29、中含有的铜的克数(6)次甲基蓝指示液,1% 1g次甲基蓝溶于100ml水中。5操作步骤(1)取糖化试验的麦芽汁,稀释至20倍或更合适的倍数,使其滴定量在1550ml之间。(2) 预备实验 取斐林溶液A、B各5.0ml,置锥形瓶中,加10ml水稀释,加热使其于5min内沸腾,在沸腾状态下用滴定管滴入稀释麦芽汁至蓝色即将消失时,加12滴次甲基蓝指示液,继续滴定至蓝色消失,记录所用稀释麦芽汁的数量。(3) 正式测定 在200ml锥形瓶中加入斐林溶液A、B各5.0ml,再加少于预备实验所用1ml的麦芽汁,加热至沸后,加12滴次甲基蓝指示液,用稀释麦芽汁滴至终点,记录用去稀释麦芽汁的总量。6计算根据稀释

30、麦芽汁在正式测定中的用量,查表得相应麦芽糖量,再用下式计算:查表得100ml麦芽汁中麦芽糖毫克数1000总还原糖(麦芽糖,g/ml麦汁)fn或f查表得100ml麦芽汁中麦芽糖毫克数n1000GD总还原糖(麦芽糖,g/100g浸出物)式中: f斐林溶液(rngy)系数 n 稀释(xsh)倍数 G 麦芽(mi y)汁中浸出物含量(%) D麦芽汁20比重注意事项:(1) 本测定的操作条件必须严格控制,加热时间、滴定速度每次测定都必须一致,由沸腾至滴定完毕必须在3min内结束,否则应重做。(2) 用硫代硫酸钠标准溶液标定斐林溶液,标准溶液的浓度应正好0.1000N,否则计算时应把用量换算成相当于0.1

31、000N的用量。实验二 -氨基氮的测定(茚三酮法)0、原理:水合茚三酮与氨基酸反应生成还原型茚三酮,氨基酸被氧化脱羧产生醛、CO2、NH3。然后NH3、水合茚三酮、还原型茚三酮三者发生反应生成蓝紫色络合物,该络合物在570nm处有最大吸收峰1、实验试剂a显色剂100克磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O)60克磷酸二氢钾(KH2PO4)5.00克水合茚三酮3.00克果糖用水溶液溶解后稀释至1升(此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周,pH应为6.6-6.8。操作时可以按比例配成100ml)。b稀释溶液:2克碘酸钾溶于600ml水中,再加入96%乙醇400ml.c标准溶液:溶107.2mg甘氨酸于1

32、00ml水中,0贮藏。用时按要求稀释。该溶液含有200mg-氨基氮/升。2、实验操作取糖化的麦芽汁1.00ml(或者是其他的合适量,使稀释后的浓度为1-3mg-氨基氮/升),放入100ml的容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。标准(biozhn)甘氨酸溶液稀释液:取1.00ml标准溶液,在100ml的容量瓶中稀释(xsh)到刻度。取麦芽(mi y)汁稀释溶液、水、标准的甘氨酸溶液(三个)稀释液各2.00ml,放入比色管中,(水用于空白对照),各比色管中分别加入1.00ml的显色剂,摇匀,在沸水中加热16min。(此时应该准备20的水浴)20水浴中冷却20min。加入5.00ml的碘酸钾稀释溶液,摇匀,

33、在30min内于570nm处测定吸光度值。3、计算游离的-氨基氮(毫克/升麦芽汁)=2100样品溶液吸光度值 / 标准溶液平均吸光度实验四 总酸(电位滴定法)1 原理酸碱中和原理。用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒试样中的总酸,以pH=8.2为电位滴定的指示终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒试样中总酸的含量。2 仪器 自动电位滴定仪:精度0.02pH,附电磁搅拌器 ; 恒温水浴:精度0.5,带振荡装置。3 试剂和溶液 0.1mol/L氢氧化钠溶液:按GB/T 601 配制与标定。标准缓冲溶液:现用现配。4 分析步骤4.1 试样的处理:取试样(5.1)约60mL于100mL烧杯中,置于(

34、400.5)振荡水浴中恒温30min,取出,冷却至室温。4.2 测定:按使用说明书安装与调试仪器。用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。用水清洗电极,并用滤纸吸干附着电极的液珠。吸取(xq)处理好的试样50.0mL于烧杯中,放入校正好的电极,开启电磁(dinc)搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定,开始每次约加1.0mL直至(zhzh)pH=7.6,然后每次滴加0.10mL直至pH=8.2为其终点 ,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。5结果试样的总酸按式(3)计算: (3)式中: X 试样的总酸,即100mL试样消耗氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mo1/L 毫升数,mL/100mL: c 氢氧化钠

35、标准溶液的浓度,mo1L V 消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2 换算成100mL试样的系数。 所得结果应表示至一位小数。6 允许差 同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的4。实验五 酒精度1 原理利用在20时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以d2020表示)。然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)或(m/m)表示。2 仪器全玻璃蒸馏器:500mL;恒温水浴:精度0.1;容量瓶:100mL ;移液管:100 mL ;分析天平,感量0.1mg ;天平:感量0.1g ;附温度计密度瓶:25mL或50mL;数字密度计和注射器。 3 分析步骤3.1 容量法3

36、.1.1蒸馏用100mL容量瓶准确(zhnqu)量取试样(5.1)100mL,置于蒸馏(zhngli)瓶中,用50mL水分三次(sn c)冲洗容量瓶洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20),收集约96mL馏出液(蒸馏应在3060min内完成),取下容量瓶,调节液温至20,补加水定容,混匀,备用。a)测量A将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。将煮沸冷却至15的水注满恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于(200.1)的恒温水浴中,待内容物温度达20,并保持5min不变后取出

37、。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。b)测量B将水倒去,用馏出液a)反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按b)同样操作。试样馏出液(20)的相对密度按式(4)计算: (4)式中: d2020 试样馏出液(20)的相对密度(比重); m2 密度瓶和馏出液的质量,g ; m 密度瓶的质量,g ; m1 密度瓶和水的质量,g 。根据相对密度查附录A,得到馏出液的酒精度,%(V/V)或g/100mL。 即为啤酒试样的酒精度,%(V/V) 或g/100mL。所得结果应表示至两位小数。3.2 重量法蒸馏称取制备好的试样(5.1) 100g,精确至0.1g,全部移入500mL已知质量的蒸馏瓶中,加水50mL和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度

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