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文档简介

1、(习题九)甾体激素类药物分析一、练习思考题1甾体激素类药物可分为哪几类?2如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?3异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理、影响因素及主要应用范围?二、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定?( )A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2Kober反应用于定量测定的药物为( )A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3氢化可的松因保管不当,C17-醇酮基有部分被分解,欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用( )A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D.

2、四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂,要进行含量测定,可采用( )A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠,2,4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠,四氮唑法测定可的松,异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松,HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时,下列哪一个药物反应最快?( )A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色,冷却后

3、加水或稀硫酸稀释,加热显桃红色,此药物是( )A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?( )A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇C. 雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确?( )A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定参考答案:二、选择题1. A 2. B 3. D 4. B 5. B 6. C 7. E 8. D取某一甾体激素类药物5mg,加甲醇0.2ml使溶解后,加亚硝基铁氰化钠细粉3mg,碳

4、酸钠及醋酸铵各50mg,摇匀,放置10-30min,显蓝紫色。该药物应为 黄体酮 炔诺酮 可的松 泼尼松龙皮质激素类药物可与碱性酒石酸铜试液或氨制硝酸银发生沉淀反应在于其分子结构中含 #C_17-alpha-#醇酮基 #C_17-alpha-#甲酮基 #m001基 Ar-OH某甾体激素药物的红外光谱图中,有以下几个主要特征峰:烯#v_C=o# #1615cm-1#酯#v_C=o# #1734cm-1#酮#v_C=o# #1672cm-1#酯#v_C-o# #1242.1080cm-1#烯#gamma_C-H# #870cm-1#该药物应为 炔诺酮 泼尼松龙 丙酸睾酮 黄体酮甾体皮质激素药物的分

5、子结构特点为 分子结构中含酚羟基 分子结构中具有炔基 分子结构中具环戊烷多氢菲母核 分子结构中具有#C_17-alpha#-醇酮基甾体激素类药物与强酸的呈色反应机理是基于 #C_17-alpha#-醇酮基的还原性 甾体母核的特性 #C_17#-甲酮基特性 酚羟基的酸性中国药典(2005年版)收载的甾体激素类原料药物的鉴别方法大多采用 TLC HPLC UVS IR皮质激素类药物可与碱性四氮唑盐试液反应,显蓝色者,称蓝四氮唑(BT,四氮唑蓝);显红色者称红四氮唑(RT,四氮唑红)。这一反应是基于皮质激素的 母核的降解性 #C_3-#酮基的缩合反应 #C_17-alpha -#醇酮基的还原性 #C

6、_17-alpha -#醇酮基的氧化性取某一甾体激素药物约2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5min,显黄色或带橙色;加水10ml稀释后,颜色即消失,溶液应澄清,该药物应为 醋酸可的松 氢化可的松 泼尼松 炔雌醇能与硝酸银反应,生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于 分子结构中具有酯基 分子结构中具有卤素元素 分子结构中具有炔基 分子结构中具有活泼次甲基中国药典(2005年版)收载的甾体激素类药物中,原料药及其制剂有#48%#的含量测定方法为HPLC,此HPLC应属于 正相分配色谱 反相分配色谱 吸附色谱 离子抑制色谱中国药典(2005年版)规定检查黄体酮中“有关物质”的限量时,采用的方

7、法 HPLC TLC GC IR甾体激素类药物具有紫外吸收光谱特征是基于分子结构中具有 #m003 #m004 #m034 #m001检查炔雌醇中雌酮限量的Zimmerman反应的根据为 氢氧化钾乙醇溶液的碱性 间二硝基苯的反应活性 雌酮#C_16#活泼次甲基的活泼性 雌酮#C_17#酮基的活泼性中国药典(2005年版)采用HPLC检查“有关物质”的限量,其具体方法为 对照品对照法 #R_f#值法 高低浓度对比法 主成分自身对照法中国药典(2005年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中约有30%采用紫外分光光度法,其具体方法为 对照品对照法 标准曲线法 吸收系数法 解线性方程法中国药典

8、(2005年版)采用TLC检查“有关物质”的限量,其具体方法为 对照品对照法 #R_f#值法 高低浓度对比法 加校正因子的主成分自身对照法中国药典(2005年版)检查黄体酮中“有关物质”限量时,采用的HPLC为 对照品对照法 面积归一化法 主成分自身对照法 内标加校正因子法甾体激素药物中所应检查的主要特殊杂质为 硒 雌酮 甲醇与丙酮 游离磷酸中国药典(2005年版)采用HPLC测定醋酸泼尼松龙含量的具体方法为 峰面积归一化法 外标法 主成分自身对照法 内标法采用Kober反应比色法测定药物含量时,你认为应当采用第一步反应产物的黄色(#lambda _max#为465nm)还是应采用第二步反应产

9、物的桃红色(#lambda _max#为515nm)或其他 黄色 药物的紫外吸收特征 桃红色 炔基与硝酸银的沉淀反应中国药典(2005年版)采用Kober反应比色法测定的药物为 炔雌醇片 复方炔诺孕酮片 复方炔诺孕酮滴丸 复方左炔诺孕酮滴丸异烟肼比色法测定某些甾体激素的依据主要是 与甾体激素#C_17-#酮基缩合 与甾体激素#C_17-#酮基缩合 与甾体激素#C_20-#酮基于酸性条件下发生缩合反应,生成黄色异烟腙 与甾体激素#C_3-#酮基于酸性条件下发生缩合形成黄色异烟腙中国药典(2005年版)规定检查地塞米松磷酸钠中的甲醇与丙酮特殊杂质时采用的方法应为 紫外分光光度法 GC HPLC TLC中国药典(2005年版)采用Kober反应比色法测定炔雌醇片剂时,具体方法为 对照品对照法 吸收系数法 标准曲线法 解线性方程法中国药典(2005年版)采用HPLC测定醋酸泼尼松龙含量时,所用内标物质为 醋酸氟氢松 氢化可的松 醋酸可的松 醋酸泼尼松龙异烟肼比色法测定醋酸地塞米松软膏含量是基于 异烟肼的弱碱性 异烟肼的肼基 醋酸地塞米松分子中的#Delta4-3-#酮基 醋酸地塞米松分子中#C_17-alpha -#醇酮基甾体激素药物分子中凡具有#Delta4-3-#酮基者,其制剂的含量测定均可采用 四氮唑盐比色法 紫外分光光度法 异烟肼

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