第四章芳酸类药物的分析ppt课件

1、第六章芳酸及其酯类药物的分析.第一节 典型药物分类与理化性质一、分类根据构造分为: 水杨酸类 苯甲酸类 其它芳酸.1、水杨酸类代表药物有阿斯匹林 水杨酸钠 对氨基水杨酸钠 .2、苯甲酸类代表药物苯甲酸钠 氨甲苯酸 泛影酸.3、其它芳酸代表药物止血敏 布洛酚.二、性质1、性状：大多数是结晶性固体 少数为液体水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯2、溶解性：游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂芳酸碱金属盐易溶于水.3、酸性： 芳酸类药物分子中具有COOH，所以显弱酸性 药用芳酸pKa在36之间。 具有酸性，可以与碱成盐。4、紫外吸收： 具有苯环，所以具有紫外吸收。.一 FeCl3反响 紫堇色第二节鉴别反响

2、1.水杨酸及其盐.+2. 苯甲酸的碱性或中性溶液与三氯化 铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色 沉淀。. 3.丙磺舒加少量的氢氧化钠试液使生成钠盐后.在PH约.0-6.0水溶液中与三氯化铁试液反响，即生成米黄色沉淀布洛芬的无水乙醇溶液，参与高氯酸羟胺无水乙醇试液及N,N-双环己基羧二亚胺DCC无水乙醇试液，混合后，在温水中加热分钟冷却后，加高氯酸铁无水乙醇溶液，即呈紫色JP(14)的方法.二、重氮化-巧合反响 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基构造，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反响，生成重氮盐，与碱性萘酚巧合产生橙红色沉淀。 .四水解反响三氧化反响.五分解产物的反响六紫外光谱法七红外光谱法.第

3、三节特殊杂质检查一、阿斯匹林中的杂质检查1、 炽灼残渣2、 重金属3、易碳化物.4、溶液的廓清度检查： 检查碳酸钠试液中不溶物酚类如苯酚醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯杂质在碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。.5、水杨酸 来源：消费过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。原理：阿斯匹林无酚羟基，不与高铁反响。水杨酸有酚羟基，与高铁反响生成紫堇色.二、对氨基水杨酸中的杂质检查 杂质来源:未反响完全的原料间氨基酚 遇热受潮生成间氨基酚,再 被氧化成二苯醌型化合物检查方法: 双相滴定法(ChP2000) HPLC(USP24).三羟苯乙酯中有关物质的检查四甲芬那酸中特殊杂质的检查五氯贝丁酯

4、中特殊杂质的检查.第四节含量测定一、酸碱滴定法一 直接滴定法 原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸 性，以规范碱滴定液直接滴定。. 方法: 取本品约0.4g,精细称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。中性乙醇：溶解供试品 防止酯水解。 目的：扣除乙醇中酸的影响。.二 水解后剩余滴定法原理:阿斯匹林酯构造在碱性溶液中易于水解,参与定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.需做空白实验校正. 目的：NaOH在加热时易吸收CO2,用酸回滴定会耗费酸，影响结果.三.两步滴定法 适用于阿斯匹林片剂片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸分解产物:水杨酸和醋酸第一步:中和第二步:水解和测定.二、对氨基水杨酸钠含量测定 亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.三双相滴定法四紫外分光光度