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1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业目录一、己内酰胺生产工艺概述 11、己内酰胺11.1 己内酰胺简介 11.2 己内酰胺应用 11.3 己内酰胺生产工艺介绍 1 1.3.1 HSO 工艺(苯法) 11.3.2 SNIA 工艺(甲苯法) 21.3.3 BASF/Polimex-NO 还原工艺(苯法) 2 1.3.4 DSM-HPO 工艺(苯法) 3 1.3.5 H2O2氨肟化工艺(苯法) 3二、搅拌釜式反应器叙述 4 1、搅拌釜式反应器 4 1.1 搅拌釜式反应器的分类(按操作方式) 4 1.2 搅拌釜式
2、反应器的应用 4 1.3 釜式反应器的设计 4 2、搅拌装置的选择5 2.1 常用搅拌器的类型 5 2.2 搅拌器的选型 5 三、环己酮氨肟化工艺设计基础 6 2.1 环己酮氨肟化反应本征动力学 62.2 环己酮氨肟化反应叙述 7 2.2.1 反应原料浓度计算 72.2.2 适宜反应条件 7 2.2.3 操作过程简述 7 四、环己酮氨肟化工艺计算 8 1、设计条件 8 2、反应器的体积计算83、物料衡算93.1 反应器进口物料计算 93.2 反应器出口物料计算 94、热量衡算 10 五、反应器的设计11 1、设备选型 112、传热方式 113、搅拌装置的设计计算 11 3.1 搅拌槽的结构设计
3、11 3.1.1 搅拌槽的容积、类型、高径11 3.1.2 搅拌桨的尺寸、安装位置及转速 11 3.1.3 搅拌槽附件 12 32 搅拌槽的工艺计算12 3.2.1 搅拌功率的读取 12 3.2.2 夹套换热面积的计算 12 4、主要设计计算结果汇总14 六、厂址选择 151厂房条件152厂址选择15七、GMP 对原料药生产和质量管理规定 15八、环境保护和安全措施 16九、设计体验与收获 17 十、主要参考资料及文献 18 年产12万吨己内酰胺装置环己酮氨肟化反应器的设计摘要:本文开始叙述了己内酰胺生产工艺和搅拌釜式反应器,接着讲述环己酮氨肟化工艺设计基础,为下文的工艺计算和反应器的设计打下
4、基础,工艺计算包括反应体积的计算,物料衡算和热量衡算,反应器的设计主要包括搅拌槽的结构设计和工艺设计。关键字:己内酰胺;搅拌釜式反应器;环己酮氨肟化 With an annual output of tons of caprolactam device of cyclohexanone ammoximation reactor designAbstract:This paper describes the production process and the start of caprolactam in stirred tank reactor, then the story of cycl
5、ohexanone ammoximation process design basis, for the following calculation process and reactor design and lay the foundation for process calculation, including the reaction volume, the material balance and heat balance, the design of reactor comprises a stirring tank structure design and technology
6、design.Keywords: Caprolactam; stirred tank reactor; cyclohexanone ammoximation一、己内酰胺生产工艺概述1.1己内酰胺简介 名称 己内酰胺;-己内酰胺;Caprolactam;CPL IUPAC名 Azepan-2-one CAS号 105-60-2结构式如下: 为 为113.18常温下状态:白色晶体 蒸汽压: 0.67kPa/122 :125 熔点: 6870 沸点:136138/10mmHg,270/760mmHg 溶解性: 溶于水,溶于、乙醚、等多数 相对密度 (水=1)1.05(70%水溶液) 稳定性 :稳定1
7、.2 己内酰胺应用-己内酰胺(简称己内酰胺,CPL)是一种重要的有机化工原料,主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料。聚酰胺6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费晶的构件和组件等,聚酰胺6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等,此外,己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸,生产月桂氮卓酮等,用途十分广泛。1.3己内酰胺生产工艺介绍经过多年的发展,己内酰胺的生产有多种技术和原料路线,按技术方法分主要有环己酮-羟胺法、甲苯法、环己烷光亚硝化法等,按原料路线方法分主要有苯法和甲苯法两种。1.3.1 HSO工艺(苯法) 1943年,德国I.C.Fanben公司(BAS
8、F公司的前身)最早实现了以苯酚为原料的己内酰胺工业化生产,该工艺称为拉西法(Raschig),又名环己酮-羟胺(HSO)工艺。生产工艺流程为:苯酚加氢制得环己醇,环己醇脱氢制得环己酮。由于石油化工工业的发展,提供了大量价廉的苯,采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺,苯加氢制得环己烷,环己烷氧化制得环己酮。氨与空气催化氧化制NO2,用(NH4)3PN4吸收NO2得NH4NO2,用NH4NO2吸收NH3及SO2生产羟胺二磺酸盐,水解得硫酸羟胺。环己酮和硫酸羟胺反应生成环己酮肟,环己酮肟在发烟H2SO4催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺,再用NH3H2O中和多余的发烟H2SO4而生成(
9、NH4)2SO4。 日本宇部兴产公司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商,现生产能力为365kta-1,占世界己内酰胺总生产能力的6.84%,生产装置分布在日本、西班牙和泰国。该工艺技术成熟,投资小,操作简单,催化剂价廉易得,安全性好。但主要缺点是:(1)原料液NH3H2O和H2SO4消耗量大,在羟胺制备、环己酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的(NH4)2SO4,每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t(NH4)2SO4,副产(NH4)2SO4最多;(2)能耗(水、电、蒸汽)高,环境污染大,设备腐蚀严重,三废排放量大。特别是(NH4)2SO4副产高限制了HSO工艺的发展。
10、1.3.2 SNIA工艺(甲苯法) 意大利SNIA公司开发的SNIA工艺是唯一以甲苯为主要原料的己内酰胺生产工艺。该工艺又称为甲苯法,是将甲苯氧化制得苯甲酸,加氢制得苯甲酸,接着与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺硫酸盐,己内酰胺硫酸盐再经水解得到己内酰胺。 在SNIA工艺制备己内酰胺中,含己内酰胺60%左右的酰胺油先经NH3H2O苛化,然后经甲苯萃取、水萃取制成30%的己内酰胺水溶液。己内酰胺水溶液经KMnO4氧化和过滤、三效蒸发、脱水浓缩、预蒸馏、NaOH处理和蒸馏、轻副产物蒸馏和精馏、重副产物蒸馏和精馏等精制过程,才能得到符合标准的纤维级己内酰胺成品。 1999年,中国石化石家庄化纤责任有限公司
11、采用意大利SNIA公司甲苯法生产技术,耗资35亿元,建成一套生产能力为50kta-1的己内酰胺生产装置,2002年与中国石化科学研究院合作开发并应用非晶态镍催化剂引入苯甲酸加氢反应系统部分取代Pd/C催化剂以及己内酰胺水溶液加氢取代KMnO4工艺技术,将生产能力扩建到70kta-1。 尽管SNIA工艺为己内酰胺生产提供了新的原料路线,采用甲苯为原料,不经过环己酮肟直接生产己内酰胺,但酰胺化反应过程条件苛刻,收率较低,生成的副产物成分复杂,每生产1t己内酰胺副产3.8t(NH4)2SO4。而且工艺精制过程存在流程长、工艺控制复杂、能耗大、产品质量不稳定、优级品率低的问题,投资大,生产设备高度专业
12、化,难以转换用途。基于生产成本高、(NH4)2SO4副产品量大、影响己内酰胺质量的副产物多的问题,加之受SNIA公司规模及发展战略影响,目前国外已无采用SNIA工艺的己内酰胺生产装置。1.3.3 BASF/Polimex-NO还原工艺(苯法) 德国BASF公司和波兰Polimex公司开发了BASF/Polimex-NO还原工艺,对硫酸羟胺制备进行了工艺改进:采用NH3与纯O2催化氧化制得NO,NO在搅拌釜式反应器中,反应温度40、压力1.5MPa、H2SO4介质和Pt催化剂作用下被H2还原来制备硫酸羟胺。环己酮肟生产采用二段逆流肟化流程,进料环己酮萃取肟化硫铵中的有机物后再进入肟化反应系统。在
13、肟化过程中每生产1t环己酮肟(中间产品)会副产0.64t(NH4)2SO4,(NH4)2SO4溶液中的环己酮用蒸汽气提回收后返回反应系统。反应生成的环己酮肟经过饱和浓度的硫铵母液干燥脱水。环己酮肟在发烟H2SO4催化作用下经两级串联贝克曼重排器制得己内酰胺,用气氨在真空条件下进行中和反应,并利用反应热蒸发部分水分,同时(NH4)2SO4结晶从母液中分离出来。己内酰胺精制过程有萃取、蒸馏,流程较短。该工艺可以避免羟胺制备过程中生成(NH4)2SO4,因而该工艺技术被迅速推广,BASF公司也成为目前世界上最大的己内酰胺生产商,现生产能力为1015kta-1,占世界己内酰胺总生产能力的19.00%,
14、生产装置分布在美国、德国和比利时。 BASF/Polimex-NO还原工艺技术生产的缺点:投资大、工艺路线长、工艺控制过程复杂、生产成本高,而且随后的肟化和重排反应中仍会生产(NH4)2SO4。1.3.4 DSM-HPO工艺(苯法) 荷兰DSM公司开发的HPO工艺以羟胺磷酸盐替代羟胺硫酸盐与环己酮在甲苯体系中进行肟化反应生成环己酮肟,通过无机工艺液和有机工艺液两大物料循环系统的分合,将羟胺制备和环己酮肟化及相关的物料分离净化结合在一起,形成了物料平衡性能良好的闭路循环体系。无机工艺液将HNO3的合成、羟胺的合成和环己酮肟的合成构成了一个无机回路。有机工艺液则构成了环己酮进一步转化、肟分离和无机
15、工艺液净化的有机回路。环己酮肟在含SO3,浓度10%的发烟H2SO4催化作用下发生贝克曼重排反应制得己内酰胺。精制过程有萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等。目前,DSM公司总生产能力为615 kta-1,占世界总生产能力的11.52%,分别在荷兰、美国和中国大陆建有2家独资企业和1家合资企业。 尽管HPO工艺在传统液相烟酸贝克曼过程中仍会生产(NH4)2SO4,但在羟胺制备、环己酮肟化反应中不副产(NH4)2SO4。1.3.5 H2O2氨肟化工艺(苯法) H2O2氨肟化-气相重排工艺 意大利Enichem公司开发了环己酮与NH3、H2O2在新型钛硅分子筛(TS-1)催化作用下高选择性直接反
16、应制备环己酮肟氨肟化工艺。该工艺实现工业应用解决的关键问题包括:催化剂和相应工艺形式的优化和确定、碱性反应介质中分子筛骨架硅流失的抑制、昂贵分子筛的高效再生技术以及新工艺过程的工程放大问题等。日本住友化学公司工业化了环己酮肟气相贝克曼重排反应的新工艺,通过一种专有的高效SiO2沸石催化剂代替H2SO4,避免了(NH4)2SO4生成。在气相下,0.1MPa和380在流化床中进行贝克曼重排反应,把甲醇与环己酮肟以1:1(质量比)混合,以提高催化剂的选择性,甲醇可循环使用,环己酮肟的转化率达到99%,己内酰胺的转化率达95%以上。 2003年4月,住友化学公司结合EniChem公司技术在日本爱媛县建
17、成了60kta-1环己酮氨肟化制备己内酰胺工业装置,并采用多步重结晶-加氢的精制工艺。住友公司在中国申请了气相重排工艺专利,由于环己酮肟气相重排与现有的液相重排反应原理与工艺条件不同,反应产物的杂质种类及数量也大相径庭,是一种全新气相重排产物精制工艺路线。二、搅拌釜式反应器叙述1、搅拌釜式反应器1.1搅拌釜式反应器的分类(按操作方式)按操作方式分类为间歇(分批)式、半连续(半间歇)式和连续式操作。(1)间歇式操作:一次加入反应物料,在一定的反应条件下,经过一定的反应时间,当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大,只适用于小批量、多品种生产,在染料及制药
18、工业中广泛采用这种操作。(2)连续操作:连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制,适用于大规模生产。(3)半间歇操作:一种物料分批加入,而另一种物料连续加入的生产过程;或者是一批加入物料,用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应,适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。1.2搅拌釜式反应器的应用装有搅拌器的釜式设备是化学工业中广泛采用的反应器之一,它可用来进行液液均相反应,也可用于非均相反应。普遍应用于石油化工、橡胶、农药、染料、医药等工业,用来完成磺化、硝化、氢化、烃化、聚合等
19、工艺过程,以及有机染料和医药中间体的许多其他工艺过程的反应设备。釜式反应器的应用范围之所以广泛,是因为这类反应器结构简单、加工方便,传质效率高,温度分布均匀,操作条件(如温度、浓度、停留时间)的可控范围较广,操作灵活性大,便于更换品种,能适应多样化的生产。1.3釜式反应器的设计(1)确定反应釜的操作方式 根据工艺流程的特点,确定反应釜是连续操作还是间歇操作(即分批式操作)(2)汇总设计基础数据 设计基础数据包括物料流量,反应时间,操作压力,操作温度,投料比,转化率,收率,物料的物性数据等。(3)计算反应釜的体积(4)确定反应釜的台数和连接方式(5)确定反应釜的直径和筒体高度 如按非标准设备设计
20、反应釜,需要确定长径比,长径比一般取13,长径比较小时,现状矮胖,这类反应器单位体积内消耗的钢材量少,液体表面大;长径比趋于3时属瘦长型,瘦长型的反应釜,单位体积内可安排较大的换热面,对反应热效应大的体系很适用,但材料耗量大。长径比确定后,设备的直径和筒体高度就可以根据釜的体积确定。(6)确定反应釜的传热装置的型式和换热面积反应釜的传热可在釜外加夹套实现,但夹套的换热面积有限,当需要大的传热面积时,可在釜内设置盘管、列管或回形管等。(7)选择反应釜的搅拌器2、搅拌装置的选择搅拌器是搅拌釜式反应器的一个关键部件,其根本目的是加强釜式反应器内物料的均匀混合,以强化传质和传热。2.1常用搅拌器的类型
21、(1)浆式搅拌器 转速较低,一般为2080r/min,圆周速度在1.53m/s范围内比较合适。浆式搅拌器直径取反应釜内径的1/32/3,桨叶不宜过长,因为搅拌器消耗的功率与桨叶直径的五次方成正比。浆式搅拌器已有标准系列HG5-220-65。当反应釜直径很大时采用两个或多个桨叶。浆式搅拌器适用于流动性大、黏度小的液体物料,也适用于纤维状和结晶状的溶解液,如果液体物料层很深时可在轴上装置数排桨叶。(2)涡轮式搅拌器 按照有无圆盘可分为圆盘涡轮搅拌器和开启涡轮搅拌器;按照叶轮又可分为平直叶和弯曲叶两种。涡轮搅拌器速度较大,线速度约为38m/s,转速范围为300600r/min。开启式平直叶涡轮搅拌器
22、的标准系列见HG5-221-65。涡轮搅拌器的主要优点是当能量消耗不大时搅拌效率较高,搅拌产生很强的径向流。因此它适用于乳浊液、悬乳液等。(3)推进式搅拌器 直径约取反应釜内径的1/41/3,线速度可达515m/s,转速范围为300 600r/min,搅拌器的材料常用铸铁和铸钢。推进式搅拌器的标准系列见HG5-222-65。2.2搅拌器的选型 对于气液分散过程,要求得到高分散度的“气泡”。从这一点来说,控制作用为剪切作用,其次是循环流量。所以可优先选择涡轮式搅拌器。但气体的密度远远小于液体,一般情况下气体由液体的底部导入,如何使导入的气体均匀分散,不出现短路跑空现象,就显得非常重要。开启式涡轮
23、搅拌器由于无中间圆盘,极易使气体分散不均,导入的气体容易从涡轮中心沿轴向跑空。而圆盘式涡轮搅拌器由于圆盘的阻碍作用,圆盘下面可以积存一些气体,使气体分散很均匀,也不会出现气体跑空现象。因此,平直叶圆盘涡轮搅拌器最适合气液分散过程。三、环己酮氨肟化工艺设计基础2.1环己酮氨肟化反应本征动力学环己酮氨肟化主反应的反应速率方程:过氧化氢分解副反应的反应速率方程:式中,R为气体常数();T为反应温度(K);分别为主反应和过氧化氢分解副反应的活化能; 分别为主、副反应的速率常数;分别为主、副反应的指前因子;为相应组分的反应级数。选用高斯牛顿法由动力学实验数据对反应速度方程式进行参数估计。以下式作为参数估
24、计的目标参数:式中分别为反应速率的实验值和模型的计算值,j为实验次数,得到模型方程中的参数如下:,即主反应的本征反应速率方程为:分解副反应的反应速率方程为:由于过氧化氢分解副反应速率与该反应体系中钛硅分子筛的浓度没有关系,因此可采用单位时间、单位反应体积内过氧化氢因分解副反应所引起其量的变化来表示。由以上两式可得:故在催化剂浓度(2.5%)确定的情况下主反应的反应速度也可表示为:2.2环己酮氨肟化反应叙述钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应如下:2.2.1 反应原料浓度计算反应原料为环己酮、氨气与双氧水,双氧水含过氧化氢27.5%,环己酮和氨气含量均以100%计,环己酮以A表示,双氧水以B表示,氨气
25、以C表示。环己酮的密度为947.8,则双氧水的密度为1460,则氨气在标准状况下的密度为0.71,则由得80、0.3MPa下的密度为1.8,摩尔质量(g/mol)密度(kg/)摩尔浓度(mol/L)环己酮(A)98947.89.67双氧水(B)34146011.81氨气(C)171.80.1062.2.2 适宜反应条件适宜的反应条件为:进料中n(H2O2)/n(环己酮)=1.1,n(NH3)/n(环己酮)=1.8,反应压力0.3 MPa,反应温度80,物料的平均停留时间70min,钛硅分子筛催化剂质量分数为2.5%左右,溶剂为叔丁醇与水的混合溶剂(体积比为2),溶剂体积为总体积的5%。2.2.
26、3 操作过程简述先加入催化剂钛硅分子筛,同时利用泵从加料器加入环己酮,溶剂和双氧水适量,然后通入氨气,使反应压力为0.3 MPa,反应温度为80时,开始反应,反应70min后,将未反应的原料进行回收,产物进入下一步处理。四、环己酮氨肟化工艺计算1、设计条件(1)生产要求:己内酰胺年生产量为12万吨(2)若一年除去节假日选择300天计算,每天换班以24小时计算,则一年工作时间为7200小时。物料的平均停留时间是70min,且反应结束时的温度为850C。(3)环己酮氨肟化反应中环己酮肟的选择性98%,转化率95%;环己酮肟反应生成己内酰胺过程收率99%。2、 反应器的体积计算己内酰胺量1000kg
27、/7200=16667kg则环己酮肟量1666799%=16835kg 环己酮消耗的摩尔流量16835/113(98%95%)=160kmol/h环己酮的质量流量16098=15680kg/h基于以上计算可知,本设计工作时间较长、时产量较大,故选用连续生产的方式。对于反应每分钟所处理的物料摩尔数,kmol/min则反应有效体积由上一章反应动力学知由第二章知 则由上式得故本设计装料系数取0.8则3、物料衡算3.1反应器进口物料计算每小时生产环己酮肟16835kg原料消耗为:环己酮为15680kg/h 双氧水为 1.1n(环己酮)34/27.5%=1.116034/27.5%=21760kg/hN
28、H3为1.8 n(环己酮) 17 =1.816017=4896kg/h由溶剂体积为405%=2,又叔丁醇与水的体积比为2,叔丁醇密度为783,水的密度为1000,则m(叔丁醇)=22/3783=1044kg/hm(H2O)=21/31000=667kg/h催化剂为(15680+21760+4896+1044+667)2.5%=1101kg/h3.2反应器出口物料计算 n(环己酮肟)= m(环己酮肟)/113=149kmol/h生成水的质量m(H2O)=2 n(环己酮肟) 18=5364kg/h换算为组分流量:环己酮肟 16835kg/hH2O 5364+667=6031kg/h环己酮 1568
29、0(1-95%)=784kg/h双氧水 21760(1-95%/1.1)=2967kg/hNH3(废气) 4896(1-95%/1.8)=2312kg/h催化剂 1101kg/h叔丁醇 1044kg/h废水 6031+2967=8998kg/h环己酮氨肟化反应釜物料平衡表进料环己酮双氧水NH3叔丁醇H2O催化剂质量流速(kg/h)1568021760489610446671101出料环己酮肟废水反应排废气环己酮馏分叔丁醇催化剂质量流速(kg/h)1683589982312784104411013、热量衡算:各物质的比热容如下:物质 环己酮 双氧水 氨气 己内酰胺 水Cp(kJ/kg.k) 1.
30、8 1.09 2.3 2.49 1.88 假设如下热力学途径: 85,反应器出口混合物料80,反应器入口混合物料 25,反应器入口混合物料25,反应器出口混合物料 由于环己酮肟的数据不易查取,且其值与己内酰胺相近,故环己酮肟的比热容和生成热用己内酰胺的代替。H1=(1.815680+2.34896+1.0921760+6671.88) (25-80)=- kJ/h使用内插法得环己酮的焓为1.644.1841000=6862kJ/kmolH2=-1606862=-kJ/hH3=(168352.49+60311.88+7841.8+29671.09+23122.3) (85-25) = kJ/hH
31、=H1+H2+H3=-kJ/h若热损失取H的5%,则Q1=(1-0.05)(-)=- kJ/h进入反应器的物料带入热为Q2,Q2=(1.815680+2.34896+1.0921760+6671.88) (80-25)= kJ/h离开反应器的物料带出热为Q3,Q3=(168352.49+60311.88+7841.8+29671.09+23122.3) (25-85) =- kJ/h热损失取4%,Q4=(1-0.04)(Q2+Q3)=- kJ/h则总热量Q= Q1-Q4=- kJ/h=-/3600=-158.1kW五、反应器的设计1、设备选型环己酮氨肟化反应属于气液相反应,由搅拌釜式反应器的介
32、绍,搅拌装置的设计与选择知,本设计反应器选用不锈钢反应釜,搅拌器选用六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器。2、传热方式被搅拌液体的加热或冷却方式有多种,本设计采用如下方式:在搅拌槽外部设置夹套用于冷却,在反应釜外部设置加热器用于加热。3、搅拌装置的设计计算 确定搅拌槽的结构及尺寸,搅拌桨及其附件的几何尺寸及安装位置,计算搅拌转速及功率,计算传热面积等,最终为机械设计提供条件。3、1 搅拌槽的结构设计3.1.1搅拌槽的容积、类型、高径(1)容积与槽径 对于连续操作,搅拌槽的有效体积为V=40根据搅拌槽内液体最佳充填高度H等于槽内径D,现以搅拌槽为平底近似估算槽直径,则本设计取D=3.8m,圆整得D=380
33、0mm此时,槽内液体充填高度(2)类型 槽体由于没有特殊要求,一般选用常用的直立圆筒形容器。根据传热要求,槽体带夹套,夹套选用螺旋板夹套,内设导流板,螺距P=50mm,夹套环隙E=50mm 。(3)高径比 一般实际搅拌槽的高径比为1.11.5,以满足实际装填物料量为搅拌槽有效体积的70%左右。本设计取高径比为1.2,故搅拌槽筒体的实际高度为Hp=1.23.8=4.56m, 圆整得3.1.2 搅拌桨的尺寸、安装位置及转速(1)搅拌桨的尺寸 依据搅拌器的直径的标准值等于1/3槽体内径,即d=D/3=3.8/3=1.27m,圆整得d=1300mm查常用标准搅拌器的规格,选用涡轮式搅拌器的型号为:搅拌
34、器1300-160,HG5-221-65。其主要尺寸如下:叶轮直径d=1300mm,叶轮宽度b=260mm,叶片厚度=10mm,搅拌轴径160mm。(2)搅拌桨的安装位置 根据经验,叶轮浸入搅拌槽内液面下方的最佳深度为S=2/3H,因此,可确定叶轮距槽底的高度为Z=3.8/3=1.27m, 圆整得Z=1300mm(3)搅拌桨的转速 对于混合操作,要求搅拌器在湍流区操作,即搅拌雷诺数Re,于是有得n=0.144r/s=8.64r/min,即转速不能低于8.64m/min。现依公式n=4.74/d计算,得本设计根据经验并考虑一定余量,选取n=1.2r/s=72r/min,该转速处在该类型搅拌器常用
35、转速n=10300r/min的范围之内。3.1.3 搅拌槽附件为了消除打旋现象,强化传热和传质,安装6块宽度为(1/121/10)D、取W=0.38的挡板,以满足全挡板条件。全挡板条件判断如下: (符合全挡板条件)3.2搅拌槽的工艺计算3.2.1 搅拌功率的读取根据Re=83384查Rushton图读取=Np=6.6kW3.2.2 夹套换热面积的计算(1)槽内液体对槽壁的对流给热系数采用佐野雄二推荐的浆式和涡轮式搅拌器的传热关联式计算,即单位质量被搅拌液体所消耗的功率为 被搅拌液体的运动黏度=/=2.210-2/947.8=2.3210-5m2/s(2)夹套内冷却水对槽壁的对流给热系数采用蛇管
36、中流体对管壁的对流传热系数公式计算:冷却水的定性温度为(20+40)/2=300C,在此温度下水的物性如下:Cp=4174J/(kg. 0C), =0.618W/(m. 0C), =996kg/m3, =8.0110-4Pa.s需移走的热量 Q=+6600=(W)冷却水的质量流速 夹套中水的流速u 当量直径 De=4E=40.05=0.2m取蛇管轮的平均直径Dc=3.6m=0.027=0.0273.14172021.7461.2=3056 W/(m2.0C)(3)总传热系数K 忽略污垢热阻及间壁热阻,有 得K=(4)夹套的传热面积需要核算以下夹套可能提供的传热面积是否能满足换热要求。计算时应按
37、搅拌槽内表面所能提供的有效换热表面积,即DH=3.143.83.53=41.12 m2该面积大于所需换热面积,以弥补因忽略污垢热阻及间壁热阻对传热造成的影响。因此,该设计满足工艺设计要求。4.主要设计计算结果汇总项目符号单位设计计算结果搅拌器搅拌器型式六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器叶轮直径dmm1300叶轮宽度bmm260叶轮距槽底高度Zmm1300搅拌转速nr/min72桨叶数Z6搅拌功率NW6600搅拌器附件挡板数nb6挡板宽度Wm0.38搅拌槽搅拌槽有效体积V40搅拌液体深度Hm3.53搅拌槽内径Dmm3800搅拌槽筒体实际高度Hpmm4600夹套夹套型式螺旋板夹套,内设导流板螺旋板螺距PM
38、0.05夹套环隙EM0.05夹套内冷却水流速um/s0.792冷却水移出热量QW被搅拌侧对流给热系数W/(m2.0C)184.7夹套侧对流给热系数W/(m2.0C)3056搅拌槽总传热系数KW/(m2.0C)174.2所需夹套面积Am218.15六、厂址选择1厂房条件厂房面积:200 标高:8m 2厂址选择(1)有原料、燃料供应和产品销售的良好的流通条件;(2)有储运、公用工程和生活设施等方面良好的协作环境;(3)水源充足、水质优良;(4)有便利的交通条件;(5)有良好的工程地质和水文气象条件。在江苏和浙江地带,原料药企业非常多,交通条件很发达,水源比较充足。这样便于原料药购买,可节省运输成本
39、。因此可考虑在上述两地建厂。七、GMP对原料药生产和质量管理规定(1)生产的人员应接受中间体化学物质生产特定操作的有关知识培训。(2)易燃、易爆、有毒、有害物质的生产和储存的厂房设备符合国家的相关规定;(3)原料药的精制、干燥、包装生产环境的空气洁净度级别的要求:法定药品标准中列有无菌检查项目的原料药,其暴露环境为10000级背景下,局部100级;其它原料药的生产暴露环境不低于级;(4)中间产品的质量检验与生产环境有交叉影响时,其检验场所不应设置在该生产区域内;(5)原料药生产应采用密闭设备。密闭的设备、管道可以安置在室外。使用敞口设备或打开设备操作时,应用避免污染的措施;(6)难以精确按批号分开的大批量、大容量原料、溶媒等物料入库是应编号,其收、发、存、用应制定相应的制度;(7)企业可根据工艺要求、物料的特性以及对供应商质量体系的审核情况,确定物料的控制项目;(8)物料因特殊原因需处理使用时,应有审批程序,经企业质量管理负责人批准后,发放使用。八
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