好的__实验室质量控制ppt课件

1、化学性职业病危害要素实验室分析的特点和质量控制 .一、实验室质量保证和质量控制实验室质量保证为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必需的有方案的、系统的、全面管理的战略和手段。实验室质量控制采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。实验室质量控制组成实验室内质量控制和实验室间质量控制。.二、实验室质量控制的内容 分析方法的质量控制实验室人员的质量控制实验室环境和条件的质量控制实验室仪器设备的质量控制规范物质的质量控制试剂的质量控制实验过程的质量控制检验报告的质量控制实验室间质量控制.三、规范操作规程(SOP)的建立分析方法的

2、选择分析方法的评价 -方法的线性范围、精细度、准确度、检测限、抗干扰的才干、样品的稳定性等。.四、常用的仪器分析方法(一)分光光度法可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；运用最多的为可见光分光光度法。原子光谱法原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。色谱法有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，运用最多的是气相色谱法。 .四、常用的仪器分析方法(二)电化学法 有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。质谱法及其联机技术利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分别性能，

3、进展定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。 .五、样品的前处置方法(一) 固体吸附剂的样品处置溶剂解吸法类似相溶 非极性物易被非极性吸附剂吸附，解吸时，通常用非极性解吸液。极性物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸。.五、样品的前处置方法(二) 固体吸附剂的样品处置热解吸法将固体吸附管放在公用的热解吸器中加热至一定温度进展解吸，然后，通入氮气等化学惰性气体作为载气，将解吸的待测物或直接通入分析仪器如气相色谱仪进展测定，或先搜集在容器如100ml注射器中，然后取出一定体积样品气进展测定。 .五、样品的前处置方法(三) 解吸效率测定 解吸效率(D) 指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上

4、所吸附的待测物总量的百分数。 被解吸的待测物量 D = -*100% 固体吸附剂上吸附的待测物总量 .五、样品的前处置方法(四) 滤料样品的处置洗脱法用溶剂或溶液称为洗脱液将滤料上的待测物溶洗下来的方法。消解法利用高温或氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液 .六、实验室选用检测方法的原那么按以下次序选择：按照国家公布的规范方法进展检测；按照国外的规范方法进展检测；按照国内外公认的权威机构引荐的方法；委托单位认可的测定方法；自行研制并进展验证获得同意的方法。.七、分析方法的主要技术参数(一 ) 校准曲线的意义和评价意义：1.反映方法的精细度和灵敏度； 2.分析仪器的精细度； 3.

5、量取规范溶液量具的准确度； 4.分析人员的操作程度；评价：1.相关系数|r|0.999； 2.第1管和最后1管的吸光度差值以到达0.8为佳； 3.任取规范曲线的2点代入方程，其实际值和拟合 值的相对偏向5%。.七、分析方法的主要技术参数(二) 准确度及其评价准确度：反映分析方法或丈量系统存在的系统和随机误差的综合目的。评价准确度的方法有3种： -分析规范物质 -加标回收法 -采用不同原理(仪器)的分析方法 .七、分析方法的主要技术参数(三) 精细度及其评价(一)精细度：反映分析方法或丈量系统存在的随机误差大小。室内精细度用绝对偏向和相对偏向表示。 -平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析

6、时间都一样，用同一分析方法对同一样品进展双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 -再现性：用一样的分析方法，对同一样品在不同条件实验室、分析人员、设备，时间下获得的单个结果之间的接近程度.七、分析方法的主要技术参数(三) 精细度及其评价(二)室间精细度用相对平均偏向表示。 -反复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不一样，用同一分析方法对同一样品进展两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。没有规定偏向值的，可按分析结果所在数量级的详细的情况，参照下表确定分析结果的质量浓度水平mg/L1001010.10.010.0010.0001g/g 10-410-510-610

7、-710-810-910-10相对偏差最大允许值（%）12.5510203050.七、分析方法的主要技术参数(四) 检测限及其评价检出限：是在一定的置信概率下能检出被测组分的最小含量(或浓度)，其信号能与分析空白、仪器噪声在一定的置信概率下区分开来。仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。IUPAC的规定：作不参与被测组分(即空白实验)的反复测定(普通为20次)。空白值的规范差SB的3倍在一定置信概率下，相对应的被测组分的含量qL或浓度CL就是该分析方法的检出限，即 qL= 3SB/k CL= 3SB/k (式中k为校准曲线的斜率).七、分析方法的主

8、要技术参数(五) 空白值及其评价空白值-就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进展实验得到的分析结果。全面地反映了分析实验室和分析人员的程度。当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其动摇性直接关系到报出测定下限的可信程度。当空白实验值根本稳定时，如有必要，可以校正。.八、影响分析结果的误差来源 采样不当引起的误差样品运输、保管过程产生的误差 空白值固体吸附剂、试剂、水、器皿玻璃仪器、天平的计量误差样品处置不当产生的误差环境条件的差别规范物质的值不准分析方法本身不够完善仪器的性能目的不稳定性客观误差 .一规范溶液配制的影响自行配制规范贮备液影响其浓度准确性的要素： -

9、规范试剂的真正纯度能否到达制备规范的要求； -规范试剂、药品在储存过程中能否遭到污染； -称量误差(天平和操作人员)； -容器刻度及其温度带来的误差； -实验用水或其它溶剂能否到达要求建议尽能够运用经同意的国家规范样品和规范贮备液或优级纯的试剂。.二称量质量差别的影响实验1实验2实验3天平的不确定度0.141mg0.141mg0.141mg称量质量1g0.02g0.002g相对不确定度0.0001410.007050.0705 称量质量大，可以带来较小的不确定度，使不确定度更小，结果更准确。 用同一台天平称量不同质量的样品,同,由1g到0.002g之间,相对不确定度相差两个数量级。.三环境条件

10、的差别的影响25mL容量瓶实验室A实验室B实验室C室内温差0.02310不确定度0.0000535mL0.00806 mL0.0268mL相对不确定度0.000002140.0003220.00107 结论:实验室A的实验温差环境最好 由于温差不同,在量取体积时带来的不确定度不同,在实验室A和实验室C中操作过程带来的相对不确定度相差三个数量级.四操作者对量具读数差别的影响滴定管人员读数（mL）标准偏差人员C19.9719.9819.9920.0120.020.019人员D19.9419.9520.0620.0519.940.39 不同人员的滴定技术使滴定体积的反复性不同，呵斥测定结果的规范偏向

11、不同。 结论：使分析测试质量不同：人员C好于人员D更好 影响了结果的不确定度. 五器皿的精细度不同对的影响25mL容量瓶A25mL容量瓶B置信区间0.02mL0.1mL不确定度0.0115mL0.0577mL相对不确定度0.000460.00231 两个不同的容量瓶,由于其置信区间不同,在量取体积时带来的不确定度不同;其相对不确定度对结果的影响差一个数量级.因此,可以看出容量瓶A好于容量瓶B.六仪器设备精细度的影响千分之一天平万分之一天平天平校准1.5mg0.15mg不确定度0.8660.0866 由此可以看出：万分之一天平带来的不确定度小，使测定的数据更准确，可靠. 精细度不同的两台天平,由

12、于其天平校准的不同,使称量过程中不确定度不同,对结果的不确定度影响不同.九、实验室质量控制措施(一)分析人员的测试程度和技艺的培训，并持证上岗；定期进展检定或校验和期间核对，保证仪器设备的溯源性；规范溶液 1 规范溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603 或相关分析规范； 2 新配置规范溶液应进展溯源或比对后方可运用； 3 规范溶液应在规定的存放时间内运用；实验用水执行GB/T 6682 的要求；.九、实验室质量控制措施(二)试剂 1 新购买的试剂要进展验收； 2 对质量要求较高的试剂单个验收； 3 试剂要分类放置；样品、规范系列、空白试液、质控样同时丈量；用空白样品的丈量值评价试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；用质控样调查仪器和分析条件能否受控；绘制任务曲线(5点以上)之斜率和截距判别仪器丈量能否正常；移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进展检定，合格后方可运用，每次运用前应洗涤干净；.九、实验室质量控制措施(三)制造质控图控制分析质量，假设质控图失控，那么需查找缘由,重新设置实验系统。 定期运用有证规范物质进展监控，开展内部质量控制；参与实验室间的比对或才干验证方