海南黎药冰糖草药材质量标准研究4800字

1、海南黎药冰糖草药材质量标准研究4800字 目的：建立海南黎药冰糖草的质量标准。方法：研究海南黎药冰糖草药材的性状鉴别，采用紫外分光光度法测定冰糖草中总黄酮的含量，并对冰糖草的水分、灰分、浸出物进展测定。结果：对冰糖草的质量标准进展初步研究，建立了性状鉴别、总黄酮含量测定的方法，并确定了冰糖草药材水分、灰分、浸出物的限量。结论：所建立的方法准确、可靠、稳定，可为制定黎药冰糖草质量标准提供参考。冰糖草；总黄酮；质量标准R248.1 A1007-8517202221-0020-03Study on Quality Standards of Hainan Li Folk Medicine Scopar

2、ia dulcis L.TAN XiaoyuPharmaceutical Institute of Hainan Province， Haikou 570311， ChinaAbstract：Objective To study quality standards for Scoparia dulcis L. Methods Scoparia dulcis L. was identified by morphological identification. Total flavonoids were determined by ultraviolet spectrophotometry UV.

3、 Determination of moisture， ash and extractives were studies. Results Preliminary study on Quality Standards of Scoparia dulcis L. Morphological identification and quantitative method for the determination of total flavonoids by UV were established. Limit of moisture， ash and extractives in Scoparia

4、 dulcis L. were determined. Conclusion The method accurate， reliable and stability can be used for the quality standards of Scoparia dulcis L.Keywords：Scoparia dulcis L.；Total Flavonoids；Quality Standards冰糖草为玄参科野甘草属植物野甘草Scoparia dulcis L.的全草，喜生于村旁、菜园、平地，分布于海南各地，广东、广西、云南、福建等省区亦有分布。冰糖草具有清热利湿、散风止痒的成效，常

5、用来治感冒，肠炎，小便不利、热痱，皮肤湿疹等。据载可解木薯中毒1。海南黎族民间常用其配方入药治疗疾病。有文献对其化学成分2-6，如总黄酮、总酚酸、挥发油等进展分析研究，对其药理作用的研究也有见报道7-8。但国家尚未制定冰糖草的质量控制标准。对产自海南地区黎族民间常用于配方用药的冰糖草进展研究，包含性状、水分、灰分、浸出物、含量测定等项，可为药材的质量控制提供根据。1仪器与材料1.1药材冰糖草全年可采，药材均采自海南省各市县，药材来源详见表1。1.2材料芦丁对照品批号：100080-202207，中国食品药品检定研究院，含量92.5 %；水为超纯水，其余试剂均为分析纯。1.3仪器 岛津UV-24

6、01PC紫外分光光度计；岛津AUW220D电子天平；DHG-9203A型电热鼓风枯燥箱上海一恒科学仪器；SXZ-4-10N型箱式电阻炉上海一恒科技；万能电子炉；SK250HP型超声波清洗器上海科导超声仪器；XMTE-8112型电热恒温水浴锅上海精宏实验设备。2方法与结果2.1药材性状鉴别本品全长约1m。根茎棕黄色，有弯曲，主根再生细根。茎黄白色，细长，多分枝，易折断，断面白色或黄白色。叶片长约38mm，灰绿色，易脱落，质脆易碎。花小，具丝状长梗，多脱落。蒴果浅褐色，球形，直径23mm，多开裂成24瓣，内含棕褐色种子，易碎。气微，味淡。如图1、图2所示。2.2总黄酮含量的测定方法2.2.1对照品

7、溶液的制备精细称取芦丁对照品含量为92.5%28.44mg置于100mL容量瓶中，参加70 %甲醇适量，超声微热溶解，冷却后参加70 %甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成0.26307mg/mL的对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取冰糖草粉末1g，加70%甲醇30mL，称定重量，回流提取1.5h，放冷，补重，过滤，搜集续滤液，作为供试品溶液。2.2.3显色方法精细汲取待测溶液2mL置25mL容量瓶中，参加5 %亚硝酸钠溶液1mL，摇匀，静置6min；再加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，静置6min；再加4%氢氧化钠溶液10mL，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，静置15min，测定。2.2.4测定波长

8、的选择以芦丁为对照，按2.2.3项下显色方法参加显色剂，以相应溶剂为空白，置紫外扫描仪中，在400800nm范围内进展扫描，确定最大吸收波长为508nm。如图3所示。2.2.5 线性关系考察分别精细汲取芦丁甲醇溶液0.26307mg/mL0、0.5、1、2、4、8、10mL置25mL容量瓶中，按2.2.3;项下显色方法参加显色剂，于508nm处测定吸收值以不含芦丁的空白管对照调零做空白对照。根据所测得的芦丁吸光度，以对照品浓度Cmg/mL为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：A=11.73078C-0.00129r2=0.99998，线性范围为0.005260.10523m

9、g。芦丁在此范围内线性关系良好。2.2.6精细度试验精细汲取供试品溶液2mL置25mL容量瓶中，按2.2.3;项下显色方法参加显色剂，以相应溶剂为空白，于508nm处连续测定吸光度值6次， RSD=0.21%，结果说明该方法精细度良好。2.2.7显色稳定性试验精细汲取供试品溶液2mL置25mL容量瓶中，按2.2.3;项下显色方法参加显色剂，以相应溶剂为空白，于508nm处测定吸光度，记录0、10、20、40、60min时的吸光度值，结果说明该供试品溶液显色后放置1020min内到达稳定，60min内RSD=2.97%，结果见表2。2.2.8重复性试验密称取冰糖草粉末1g，共6份，平行按2.2.

10、2项下方法制备供试品溶液，按2.2.3;项下显色方法参加显色剂，于508nm处测定吸收值以不含芦丁的空白管对照调零做空白对照。结果说明，实验结果说明该方法重复性良好，RSD为1.64%。2.2.9加样回收率试验通过向总黄酮含量的冰糖草药材中精细参加一定量的芦丁对照品溶液，依法制备供试品溶液和测定，计算，即得该方法的加样回收率结果。精细称取芦丁对照品43.23mg，置于50mL容量瓶中，以70%甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得芦丁储藏液0.7998mg/mL。精细称取冰糖草粉末0.5g，共6份，添加芦丁储藏液10mL即芦丁对照品7.998mg，按2.2.2;项下方法制备供试品溶液，精细移取供试品溶

11、液2mL，按2.2.3;项下显色方法参加显色剂，静置15min，于508nm处测定吸收值以不含芦丁的空白管对照调零做空白对照，计算回收率。试验结果平均回收率为102.22%，RSD为0.89%。结果见表3。2.2.10样品测定准确称取冰糖草粉末，每个批次重复称取3个样，按2.2.2;项下方法制备供试品溶液，精细移取供试品溶液2mL，按2.2.3;项下显色方法，参照芦丁线性回归方程，测定冰糖草总黄酮含量。结果见表4。2.3检查按?中华人民共和国药典?2022版四部通那么0832第二法烘干法、通那么2302、通那么2201对采集的各批次冰糖草水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物、醇溶性浸出物进

12、展测定。结果如下表5：水分的测定结果为9.06%9.36%；总灰分测定结果为4.982%5.319%，酸不溶性灰分的测定结果为0.607%0.633%；水溶性浸出物热浸法的测定结果为9.552%10.014%；醇溶性溶剂为95%乙醇浸出物的测定结果为3.638%3.757%3讨论冰糖草全株含黄酮类成分2-4，NaNO2-AlNO33-NaOH比色法是常用的测定总黄酮含量的方法。它以AlNO33 作为显色剂，在碱性条件下，与黄酮形成红色螯合物，以芦丁为对照，在其最大吸收波长处508nm测定吸光度值，从而得到待测物质总黄酮的含量9。影响冰糖草总黄酮类物质提取效率的因素主要有溶剂、提取时间、提取次数

13、等。为选择一种适宜的提取冰糖草中总黄酮成分的方法，特针对提取溶剂、提取时间、提取次数设计实验，进展考察。试验结果为70%甲醇的提取效率最高；一次回流提取1.5h即可较为完全提取冰糖草中总黄酮类成分。故确定冰糖草总黄酮提取的最正确方案为70 %甲醇，回流提取1.5h。通过对3个批次冰糖草中总黄酮的含量测定，最高含量为16.948mg/g，最低含量为14.841mg/g，可为后续研究提供参考。采用2022版国家药典通那么方法，对冰糖草药材的水分、灰分、浸出物进展检查，为了更好地控制药材质量，根据所测结果，建议水分不得过10 %，总灰分不得过6.0 %，酸不溶性灰分不得过0.7 %，水溶性浸出物热浸

14、法不得低于8.0 %，醇溶性浸出物95%乙醇不得低于3.0 %。参考文献1 陈焕庸.海南植物志M. 北京：科学出版社， 1974： 497.2 马雯芳， 邓慧连， 蔡毅， 等. 冰糖草总黄酮含量测定及显色方法优化J. 中国实验方剂学杂志， 2022， 193： 112-115.3 国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草第7册M.上海：上海科学技术出版社，1999：389.4 万文婷，马运运，许利嘉，等.野甘草的现代研究概述和应用前景分析J.中草药.2022，4616：2492-2498.5 陈丽珍， 艾朝晖， 蔡蓝洁， 等. 冰糖草中总酚酸的含量测定J. 中国民族民间医药， 2022， 2410： 10-12.6 姚亮， 黄健军. 冰糖草挥发油化学成分的GC-MS分析J