电镜数据分析

1、透射电镜数据分析数据分析形貌电子衍射高分辨像成分分析振幅衬度和衍射衬度样品中质量厚度大的部分被挡（光阑）掉的弹性散射电子数多，在成像中相应的部分就成为较暗的地区，形成振幅衬度。晶体中的原子作周期排列，入射电子与它们相碰撞时会在某些特定方向产生很强的散射波，这就是通常所说的Bragg衍射。2dsin=n.这样，用透射电子束成象时,取向不同的晶粒就可以得到不同的衬度,反应出它们不同的取向，形成衍射衬度。 衍衬象 中心暗场衍衬象 相位衬度 从电子波动性来看，入射 电子中的透射波与散射波之间有相位差（特薄的样品除外）。样品各部分散射波的强弱不同，透射波与散射 波合成成象时就会出现明暗的差别，称为相位衬

2、度。 当试样很薄时，可以忽略电子的非弹性散射影响，电子在逸出样品下表面时，振幅几乎没有变化，可以认为只有相位变化。但是从荧光屏上观察不到电子波的相位变化，而只有将相位的不同转化为振幅的不同后才能从荧光屏上观察到。A为透射波，C为散射波，A+C的合成波为B波。当A与C波重新在相面上组合，若物镜为完整透镜、正聚焦以及无光阑的情况下，此时象面与物面为严格的共轭面，成为一片亮的象而无细节，不能反映相位衬度。衍衬像相位衬度位错线的衬度（hkl)是由于位错线D引起局部畸变的一组晶面，若该晶与Bragg条件的偏离参量为s0,并设s0 0，则在远离位错的区域（如A和C位置）衍射波的强度为I。位错引起它附近晶面

3、的局部转动，在应变场范围内,(hkl)晶面存在额外的附加偏差s。离位错愈远，lsl值小,在位错的右边s 0，在其左边s s0，衍射强度IB I；而在左边，s与s0的符号相反，总偏差s0+s s0，在某个位置（如D）时恰使s0+s=0，衍射强度ID=Imax。这样，在偏离位错线的左侧， 产生位错线的象，暗场中为亮 线，明场中为暗线。a，铜合金轻微变形后位错在初滑移和交滑移面上的分布 b，铜合金轻微变形后位错在孪晶界的排列 c，铜合金轻微变形后的层错abc厚度条纹s不变，t变：Ig1/sg消光条纹倾动样品，消光条纹的位置将跟着变动，在荧光屏上扫动。有时在移动样品后，当电子束入射引起样品加热而发生翘

4、曲变形时也有同样现象（在STEM模式下可消减）。Fresnel（费涅尔）条纹电子光源的直接波和来自微孔边缘的散射波发生干涉而呈现的明暗条纹图。常用微栅孔的 Fresnel 条纹的对称性来判别物镜象散和进行消象散操作。两束电子之间的光程差为：（Z/cosZ），如满足 n =(Z/cosZ），则相互干涉后会行成一系列的强度条纹（ Fresnel条纹）。是电子束通过薄膜后产生的相位差。第二相粒子的衬度一般来说，可以通过两种方式引起第二相的衬度。 1.穿过粒子晶体的衍射波，其振幅和位相发生了变化. 2.粒子的存在引起周围点阵发生局部畸变，类似于位错的衬度。Kikuch（菊池）线在较厚并且完整的晶体中，

5、入射电子束产生非弹性散射电子，接着又受到Bragg衍射后形成的图象EBSDMoire图型当两层晶面间距不同或倾斜角度不同的薄晶体叠放时，会形成moire图（水纹象）。 (a)平行moire图；(b)旋转moire图。HRTEM和HAADF-STEM的成象HRTEM：平行电子束入射，在荧光屏上显示出透射和散射电子波的相位衬度，反映了原子象。HAADF：会聚电子束入射并扫描，用环形探头收集弹性散射电子，重原子象为亮点。SrTiO4的HRTEM和HAADF象的比较可观察到Sr原子阵列的位置SrTiO4TEMHAADF2.5nm(020)(200)(111)(311)Al-Cu合金中GP区的HRTEM

6、和HAADF-STEM象淬火后的Al-Cu合金在低温时效时CuAl2相的析出遵循如下规律：GP-IGP-II（”）（CuAl2）TEM象GP-I区的HRTEM和HAADF-STEM象（显示出Cu原子的位置）GP-II区中的单Cu原子层和双Cu原子层的观察一些图例Lattice defect in CdTe晶格缺陷M5锆合金管坯显微组织AlMgSi合金及时效析出Mg2Si相 ZnO纳米管比较SEM图像比较SEM图像比较SEM图像C纳米管覆金颗粒薄壁C纳米管上沉积Au纳米颗粒TEM图像HRTEM图像SiO2球SEM照片SiO2球TEM图像化学方法制备In2O3纳米微孔颗粒AlN(4 nm)/SiO

7、2(0.6 nm)多层膜的低倍截面HRTEM像高合金钢中合金碳化物萃取复型纳米颗粒SiC线SiC线铋合金纳米颗粒ELECTRON DIFFRACTION 电子衍射Selected Area Electron Diffraction (SAED)选区电子衍射Micro/nano Beam Diffraction (NBD)微束电子衍射Convergent Beam Electron Diffraction (CBED)会聚电子束衍射晶体结构的基本概念空间点阵（晶格）阵胞与点阵类型布拉菲点阵晶体结构空间点阵结构基元晶向指数与晶面指数，晶向族与晶面族倒易点阵及与正点阵晶面的对应关系晶面间距与晶面夹角

8、晶带六方系密勒指数（三轴）密勒布拉菲指数（四轴）uvtw(hkil)只有三个是独立的t=-(u+v)i=-(h+k)倒易点阵一种晶体学的表达方 式 与正点阵间的关系是：矢量方向代表该族晶面的法线方向。 矢量长度为晶面间距的倒数。 这样，正空间的许多晶面在倒易空间中就成了许多点。Ewald 球 以O为圆心，1/为半径的球.Sin=(OG/2)/(1/)=(OG* )/2. 2dSin= ,Sin= /2d , (OG* )/2= /2d ,OG=1/d 所以G点衍射斑就是晶面间距为d晶面的倒易点。 很短， 1/半径很长，又很小，因此Ewald 球与倒易面相交的部分可看作一个平面。另外， 有一狭窄

9、的范围分布， 所以 Ewald 球有一定的厚度。再有，样品有一厚度，通过计算 可以证明倒易点在hkl方向会被 拉长成为倒易杆。延长的长度为 2/nkl, 为样品厚度。晶带晶体中与某一晶向uvw平行的所有(hkl)晶面属于同一晶带，称为uvw晶带；晶向uvw中过（点阵坐标）原点的直线称为晶带轴。晶带轴指数h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2+-uvwu:v:w= (k1l2-k2l1): (l1h2-l2h1): (h1k2-h2k1)已知uvw晶带中任意两晶面(h1kl)与(h1kl)，则可求出晶带轴指数uvw,注意计算结果的低指数化，如224112。晶带定理

10、:hu+kv+lw=0u, v, w 晶带轴的指数 （正点阵中晶向指数）h, k, l 倒易点阵矢量指数 （正点阵中晶面指数）立方晶系晶面夹角：立方晶系晶面间距：Bragg定率： 2dsin=高能电子衍射图倒易点阵平面的投影放大象衍射方程： K-K=g图中几何关系：tan 2 = R/Ltan 2 = 2 Sin 这样： Rd = L因极小，约12度，所以近似有：设相机常数K= L则： Rd = K衍射图形的解释多晶衍射: 得到连续或不连续的衍射环，测定产生每一个衍射环的晶面间距，就可以定出晶体结构。多晶体的织构：这时衍射环成为不连续的对称弧段。 双相共存时产生的多重衍射基体的衍射斑作为第二相

11、的入射束时所产生的结果两层重叠晶体的双重衍射上面一层晶体的衍射斑作为下面一层晶体的入射束时的结果电子衍射花样的标定一、多晶体电子衍射花样的标定取向杂乱的小晶体颗粒，d值相同的同一hkl晶面族内符合衍射条件的晶面组所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2为半顶角的圆锥面，它与照相底版的交线即为半径R=L/d的圆环。1. 主要有两个用途：1）利用已知晶体样品标定相机常数K2）大量弥散粉末粒子的物相鉴定2. 标定步骤：1）量衍射环半径R（量直径D可减小误差）2）计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近的整数比规律（可全部乘以2或3后判断），由此确定各环N值（代表晶面族的整数指数，Nh2

12、+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出相应的晶面族指数hkl3)若为已知晶体，则各面间距d值确定，根据公式K=Rd可标定电镜相机常数K。若K确定，则可求出d值，由照片估计环强度，查ASTM卡片核对，同时参考已知的其它信息（样品来源及处理、化学成分等）确定物相。注意不同晶系的N值的递增规律不同，如bcc的h+k+l=偶数才有衍射，它的N只有2、4、6、8；fcc的h、k、l为全奇数或全偶数时才有衍射，它的N为3、4、8、11、12。二、单晶体电子衍射花样的标定衍射斑点就是衍射晶面的倒易阵点，斑点的作标矢量R就是相应的倒易矢量g，两者只相差衍射的放大率即相机常数K。作标矢量R之夹角

13、等于相应晶面的夹角。单晶衍射花样标定确定产生衍射斑点的晶面组指数（hkl）标定方法（预先了解尽量多的样品信息）1.尝试核算法1）与多晶环标定相同，测量靠近中心且不在一直线上的几个斑点半径R，计算R2及Rj2/R12（R1为最内层环半径），找出最接近的整数比规律（可全部乘以2或3后判断），由此确定各点N值（Nh2+k2+l2），查N值对照表或X射线ASTM卡片可标出相应的晶面族指数hkl;若相机常数已知则直接算出各面间距d值并与标准d值比较直接写出hkl。2）根据斑点所属的hkl，任意假定一斑点的指数h1k1l1，第二个斑点的指数h2k2l2须根据R1与R2夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相符

14、来确定；晶面夹角可计算或查表获得。其余斑点的指数可由R的矢量运算获得，注意反复验算夹角确保无误。3）由不在一直线上的两斑点指数确定晶带轴指数入射电子束方向B（注意底片分析时应选g2在g1的逆时针方向且夹角小于180度）。2.标准花样对照法会聚电子束衍射EDS Analysis in the Analytical EM 电镜中的能谱分析Quantitative Linescan线扫描能谱分析例子Line profiles能谱微区成分分析EDS mapping with FESTEM能谱分析例子Thickness Issues 样品厚度的影响Effect of sample thickness o

15、n Quant Results样品厚度对结果的影响 SpectrumIn stats.OAlTotal Thickest Yes35.2264.78100.00ThickerYes36.0663.94 100.00 Thin areaYes41.2158.79100.00 Electron Energy Loss Spectroscopy 电子能量损失谱EELS能量过滤系统(Energy Filter System)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理型能量过滤器(In-column Energy Filter)装在镜筒内部，由4个谱仪构成观察视野不受限制，特别适合会聚束电子衍射等模

16、拟计算造价较之GIF系统要贵扇形能量过滤器(Post-column Energy Filter)GIF系统属于这种装在照相室的下部只有中心部分进入过滤器中，观察视野受到限制EELS 优点对轻元素更加敏感能得到化学键的信息非弹性散射电子产生的色差可能会在图像中被滤去可以和能谱的面扫描同时得到能量损失谱的面分布图Drawbacks of EELS 缺点 User interface complicated 操作介面复杂 Spectrometers need to be focussed and aligned 谱仪需要聚焦并对中 Interpretation complex 更难诠释数据 Samp

17、le thickness very important 样品的厚度对结果影响很大JEM2010 FEF（UHR）场发射枪FEGUHR极靴STEMGIF Tridiem-能量过滤器EFTEM of boro-silicates 氮化硅线EELS Analysis of an IBM 64 Meg Trench Capacitor DRAMOne of the more popular methods for performing chemical analysis on material samples is Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS). I

18、t requires that a TEM sample be fabricated and that that sample be made very thin, in order for the analysis to be as close to two dimensional as possible. The EELS technique was employed here to analyze the respective Silicon, Nitrogen and Oxygen contents in a 64 Meg Trench Capacitor DRAM. The area denoted by the rotated square above is shown below at higher magnification in Figure (a).