氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

1、张留记屈凌波孙武勇【摘要】目的创立测定地黄中微量汞砷的要领。要领应用氢化物产生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。效果所创立的阐发要领，Hg的检出限为0.012g/L，As的检出限为0.069g/L。线性范畴：Hg为012g/L，As为080g/L，测定了11种差异产地、差异炮制要领的11种地黄样品中微量汞、砷，11种地黄样本中的汞、砷的残留均在宁静范畴之内。结论所创立的要领操纵轻便快速，敏捷度高，重现性好。所测定样品均切合国际尺度要求。【关键词】氢化物产生-原子荧光法地黄汞砷Keyrds：HydrideGeneratin-AtiFluresene;RehanniaglutinsaLib

2、sh;Hg;As比年来对中药材中重金属残留的题目越来越引起人们的器重，搞好中药材中重金属残留的检测对付发扬我国传统医药并促使其走向天下有着紧张的实际意义。汞和砷属于重金属残留中比力紧张的两种，汞重要损害肾脏，造成肾成效衰竭，而砷可引起肝、肾、心等本色器官的损害1。差异国度和地域均对它们的残留有严酷的限定，对两者的检测对付包管药品格量和用药宁静有着紧张的意义。地黄属于四大怀药之一，是我国知名的道地药材，?中国药典?纪录其成效为：补肝肾，强筋骨，逐淤通经，引血下行。作者接纳比年来新兴的氢化物产生-原子荧光法2对11种差异产地以及差异炮制要领的地黄样本中汞和砷的含量举行了测定，该要领敏捷度高，阐发速

3、率快，得到了满足的效果。对效果举行比拟阐发后提出了一些看法，对付地黄的质量操纵以及宁静性评价具有非常有益的帮助。2要领2.1要领原理在酸性介质中，样品中的Hg或As被硼氢化钾复原成原子态，由载气带入原子化器中，在对应的空心阴极灯照耀下，原子被引发至高能态，再去活化回到低能态，发射出特性波长的荧光，其荧光强度在必然范畴内与含量成正比。2.2器皿处置惩罚实行中所用的玻璃器皿均用(1+1)硝酸浸泡24h，以便撤除杂质，用蒸馏水冲洗，再用去离子水冲洗23遍，烘干后，防尘贮藏备用。2.3样品处置惩罚接纳湿法消解法。将样品置于70烘箱内烘干12h，破坏并研磨后过80目筛，正确称取1.000g于100l三角

4、瓶中，参加10l浓硝酸，盖上外貌皿，安排留宿，越日参加34l过氧化氢，在电热板上低温加热赶酸后，转入25l容量瓶中。测Hg直接用5%硝酸定容；测As那么参加5l5%硫脲+5%抗坏血酸混淆液作为遮蔽剂和复原剂，再用5%硝酸定容，安排30in，在设定的仪器最正确条件下举行测定。空缺和校正曲线所用溶液同样步调操纵。2.4仪器事情条件测Hg：光电管负高压：260V；原子化器温度：200；原子化器高度：7；灯电流：20A，载气流量：400l/in；屏蔽气流量：800l/in。读数时间：10s；耽误时间：2s；进样量：1l；重复次数：3；测定方法：Stdurve；读数方法：eaveArea；阐发液单元：g

5、/L。测As：光电管负高压：300V；原子化器温度：200；原子化器高度：7；灯电流：60A；载气流量：400l/in；屏蔽气流量：800l/in。读数时间：20s；耽误时间：4s；进样量：5l；重复次数：3；测定方法：Stdurve；读数方法：eaveArea；阐发液单元：g/L。3效果3.1校准曲线及检出限Hg和As各配制一系列浓度的溶液，在选定的仪器最正确事情条件举行测定，得到校准曲线。线性回归方程别离为：(Hg)If=216.1753.4，r=0.9999；(As)If=8.991.16，r=0.9989。此中If为荧光强度值，别离为Hg和As溶液的浓度g/L。按照空缺样品尺度缺点的3

6、倍除以校准曲线歪率，盘算得到Hg的检出限为0.012g/L，As的检出限为0.069g/L。线性范畴：Hg为012g/L，As为080g/L。3.2接纳率及细密度实行对付每种样品，平行测定5次并求其均匀值，对付Hg的测定，其细密度在0.6%5.4%之间，对付As的测定，其细密度小于3.0%。别的别离参加适量的尺度溶液后测定，求得Hg的接纳率在84.1%109.8%之间，As的接纳率在83.1%117.8%之间。效果见表1。表1接纳率实行略4讨论从上述效果阐发可知，对付差异产地的地黄样本，其汞和砷的含量有所差异。汞的含量一样平常在10-2g/g级，比对汞残留要求较为严酷的东南亚国度新加坡的入口尺度0.5g/g3还低了一个数目，可见11种地黄样本中的汞的残留均在宁静范畴之内；砷的含量一样平常在10-1g/g级，含量也较低。别的，对付同一产地但炮制要领差异的地黄样本，其汞和砷的含量那么没有必然的变革纪律，说明地黄炮制要领不一样对此中此类重金属的含量无显着的影响。这些对付进一步开拓地黄这一传统中药材的药用代价提供了有益的帮助。【参考文献】1赵素莲,王玲芬,梁京辉.饮用水中砷的危害及除