电力用油中颗粒污染度测量方法

1、ICS 27100E34备案号：212272007口L中华人民共和国电力行业标准DL，T 4322007代替DLr 4321992电力用油中颗粒污染度测量方法Determination of particulate contamination in oil20070720发布 20071 201实施中华人民共和国国家开展和改革委员会发布DL，T 4322007目次前言 II1范围 一l2标准性引用文件 13实验室环境要求 14仪器及材料 15清洁液的制备及要求 26取样瓶的准备 27取样 28测试方法 3 附录A(资料性附录) NAS 1638颗粒污染度分级标准 ，6 附录B(资料性附录) 检

2、验报告 7DL，T 4322007前言本标准是根据?国家开展改革委办公厅关于下达2003年行业标准工程补充方案的通知?(发改办 工业E20033 873号)，对SD 313一1989?油中颗粒数及尺寸分布测量方法(自动颗粒计数仪法)?和 DLT 432-1992?油中颗粒污染度测量方法(显微镜比照法)?进行的修订。本标准主要修订内容为：将SD 313一1989和DLT432-1992两个标准合并为一个标准，增加了标准性引用文件；对SD 313-1989标准的方法原理、仪器校准及计算公式进行了修订：对原SD 3131989标准中报告要求作了调整；对原SD 313一1989和DIJT432-199

3、2标准的测量步骤作了修改和补充。 本标准自实施之日起，同时代替SD 313一1989和DIJT432-1992。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准由西安热工研究院负责起草。 本标准主要起草人：李烨峰、尹萍、肖秀嫒、冯丽萍。本标准在执行过程中的意见或建议反应至中国电力企业联合会标准化中心(北京市白广路二条一号，100761)。DL，T 4322007电力用油中颗粒污染度测量方法1范围 本标准规定了用自动颗粒计数仪和显微镜测定磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他辅机用油的颗粒污染度的方法。本标准适用于

4、测量磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他各种辅机用油等油品的颗粒污染度。2标准性引用文件 以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法ISO 11171液压传动 液体中颗粒自动计数仪的校准Hydraulic fluid powevCalibrafion ofautomatic particle counters for liquid

5、sISO 11500液压传动 用遮光或自动计数仪测定液体中颗粒污染物Hydraulic fluidpower-Determination of particulate contamination by automatic counting using the light extinction3实验室环境要求仪器的校准、样品的准备和测试应在洁净室中或净化工作台上进行。测试环境空气LI，大于05um的灰尘颗粒不得超过35万个，m3，大于5pm的灰尘颗粒不得超过3000个m3。4仪器及材料41通用仪器及材料411超声波清洗器：工作频率为20kHz50kHz。412真空泵：真空度不小于86kPa，抽气

6、速率30Lrain。413过滤装置I：法兰式过滤装置，供过滤清洁液用。414微孔滤膜：直径为50mm、孔径分别为08、045和03tam。415取样瓶：250mL玻璃瓶，具塞和塑料薄膜衬垫。416量筒：100mL。41 7石油醚：分析纯，沸程6090C。418甲苯(或二甲苯)：分析纯。419异丙醇：分析纯。411 0除盐水或蒸馏水。42自动颗粒计数仪法仪器及材料421自动颗粒计数仪：根据遮光原理工作，在测试过程中能自动搅拌样品，不会产生颗粒沉降现象。42 2传感器：与自动颗粒计数仪配套使用，至少能测定粒径5pm的颗粒数量。43显微镜法仪器及材料431油污染度比拟显微镜：具有单目双物镜光学系统，

7、左右两个光路系统的放大倍率(50倍和150倍)应一致。具有可调节的透射和反射照明系统。能同时观察到油样试片和油污染度分级标准模板，日1DL，T 4322007 镜测微尺能计量5pm以上的颗粒，具有机械式转开工作台或移动尺，可扫描观测油样试片的全部有效过滤面积。4，32油污染度分级标准模板：标准模板污染级别按NAS 1638颗粒污染度分级标准定级，参见附录A。 标准模板上有4、5、6、7、8、9、10、11共8个污染级别模块，标准模板应由国家标准部门制作或由 指定的单位制作，经鉴定合格，统一提供使用。标准模板应有合格证，合格证上应注明下次校核时间。433过滤装置II：M50过滤装置包括容量约为2

8、50mL的滤筒一个、夹紧装置一个、适合安放滤膜的 砂芯滤板一个、锥形漏斗一个和容积为1000mL的真空抽滤瓶一个。434冲洗瓶：500mL。435玻璃培养皿：直径为100mm。436玻璃载片：70mm70mm，厚度小于15mm。437玻璃盖片：70mm70mm，厚度小于025mm。438平嘴镊子：其夹持部无锯齿。439香柏油：折光率为1515。5清洁液的制备及要求51清洁液的制备 依次用孔径为08、045和03pm的滤膜过滤异丙醇、石油醚、甲苯和除盐水或蒸馏水等溶剂制得清洁液。52清洁液的要求521用于清洗仪器和玻璃器皿用的清洁液，每100mL中粒径大于5pm的颗粒不应多于100粒。522用于

9、稀释样品及检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于59m的颗粒不应多于50粒。5_23矿物油宜选择石油醚、抗燃油宜选择甲苯为清洁液。6取样瓶的准备61先将取样瓶、瓶盖、塑料薄膜衬垫按GBr 7597规定的方法清洗干净，再用清洁液冲洗至颗粒度 指标到达本标准62的要求。62取样瓶的检验。向清洗后的取样瓶中注入占总容积4555的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后 充分摇动，用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5pm的颗粒数，不应超过100粒。超过时 应按本标准61重新冲洗取样瓶，直至颗粒数不超过100粒为止，或取样瓶的颗粒污染度比被取油样至 少低两级。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容

10、积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作 为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径大于5pm颗粒的数量)。注：检验取样瓶所用的清洁液，应根据瓶的枯燥程度选用。假设取样瓶中有水存在，选用异丙醇：假设取样瓶枯燥，选 用石油醚。63在经检验合格的取样瓶底部留有约10mL清洁液，在瓶盖与瓶口之间垫上薄膜，密封备用。7取样71取样的根本原那么应遵循GBgF 7597的规定。72取样时，应先倒掉取样瓶中保存的少量清洁液，再取样。73从设备的取样阀取样时，应先用干净绸布沾取石油醚擦净阀口，再翻开、关闭取样阀3次5次以 冲洗取样阀，并放出取样管路内存留的油(约7500mL)。在不改变通过取样阀液体流

11、量的情况下，移走 污油瓶，接入取样瓶取样200mL后，移走取样瓶，再关闭取样阀，盖好取样瓶。74从油桶中取样，取样装置应用045pm滤膜滤过的清洁液冲洗干净。取样前，将油桶顶部、上盖用 绸布沾石油醚擦洗干净。用取样装置从油桶中抽取约5倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路，冲洗油2DL，T 4322007 收集在废油瓶里。从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶取样共约200mL，盖好取样瓶。75油样应密封保存。测量时再启封。8测试方法81 自动颗粒计数仪法811方法概要自动颗粒计数仪依据遮光原理来测定油的颗粒污染度。当油样通过传感器时，油中颗粒会产生遮光， 不同尺寸颗粒产生的遮光不同，转换器将所产

12、生的遮光信号转换为电脉冲信号，再划分到按标准设置好 的颗粒度尺寸范围内并计数。本方法适用于无可见颗粒样品的测试。812仪器的校准8121校准：每年依据ISO 11171校准一次自动颗粒计数仪及传感器：更换传感器元件时，也应依据ISO 11171重新校准。8122定标：每次校准仪器后，应在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5、10或15、25、50 及lOOpm)对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。813油样测量步骤&131油样的准备：a)假设油样中含有游离状水，油有乳化现象，应在油样(体积为K)中参加适量清洁液使油样透 明，再进行测量。记录参加异丙醇和溶剂的量(K)。b)充分摇动

13、油样使颗粒分布均匀，将其置于超声浴中振荡(约lOmin)脱气。然后取出取样瓶并 擦干外部，将其置于仪器压力舱中，并开动搅拌器，使油样中颗粒均匀分散；注意控制搅拌速度，不应产生气泡。c)如果油样乳化现象严重，应按本标准82规定的方法(显微镜比照法)进行测量。8132按仪器操作说明书，启动仪器进行测量，调节压力使通过传感器的油样到达额定流量，每个 油样至少重复计数三次。8133 被测油样的黏度过大、进入仪器传感器的油达不到额定流量、或者油样的颗粒浓度超过了传 感器允许的极限值时，应稀释油样后，重新脱气、测量。选择的稀释液要与被测油样互溶，并且稀释液 不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒：矿物油宣选用石油

14、醚作为稀释液，抗燃油宜选用甲苯作为稀释液。当被测油样的黏度过大时，也可以采用热水浴加热油样，以便降低油样的黏度。热水浴的温度最好 不超过80(2。8134测试完毕，取下试瓶，倒掉残液，用适宜的清洁液冲洗仪器管道及传感器通道。冲洗完毕后 翻开系统，防止0型圈等长时间暴露在有机蒸汽中。814计算测量结果按(1)式计算，即。：型型业盟(1)巧式中： c被测油样中某尺寸范围的颗粒数量，个lOOmL： 手某尺寸范围的粒径假设干次平行测量结果的平均值，个100mLcB稀释液中某尺寸范围的颗粒数量，个，lOOmL； K油样体积，mL；K稀释液体积，mL。I)LT 4322007815精密度 三次平行测量中，

15、大于5,am颗粒总数的最大相对误差为6。816报告8161颗粒数按几个尺寸范围(如5pm15am、15pm25pm、25pm501am、50pm100pm、大于1001am)的三次测量结果的平均值按进位法修约到整数报告。8162按NAS 1638颗粒污染度分级标准划分颗粒污染度等级。8163报告式样参见附录B。8 2显微镜比照法821方法概要将油样经真空过滤，使油样中的颗粒平均分布于微孔滤膜上，在油污染度比拟显微镜的透射光下， 与油污染度分级标准模板进行比拟，确定油样的颗粒污染度等级。822测量步骤82 21空白试验 空白试验按以下步骤操作， a)按本标准第8222的步骤制备油样试片，过滤10

16、0mL试验用的清洁液(石油醚)，制成石油醚试片(即空白试片)。b)按本标准第8223的步骤检测空白试片。在试片上几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为 合格。如不合格，重新清洗仪器再进行空白试验。8222油样试片制备 油样试片制备按以下步骤操作：a)将过滤装置的下部漏头及橡胶瓶塞组合紧插在真空抽滤瓶上，用胶管连接真空抽滤瓶与真空泵。 b)用装有清洁液的冲洗瓶冲洗砂芯滤板上外表后，将砂芯滤板水平地放在漏斗上。 C)用镊子夹取孔径为045pm或08pm的滤膜，用清洁液冲洗滤膜的两外表后，放置在砂芯滤板上。d)用清洁液冲洗滤筒，将滤筒安放在滤膜上，用紧圃夹固定好整套过滤装置，用干净的培养皿将其盖上。e

17、)充分摇动油样瓶，使颗粒悬浮均匀。开启瓶盖，倒掉少许油样，不要转动瓶口位置，用洁净 量筒量取100mL油样倒入过滤装置滤简中，盖上培养皿。f)启动真空泵过滤，当油层厚度降到约10mm时停泵，用清洁液(稀释样品用的清洁液)冲洗 漏斗内壁，注意冲洗时应沿滤筒内壁慢慢冲洗，以免影响滤膜上的颗粒分布情况。然后重新 启动真空泵，滤干后关闭真空泵。g)用清洁液冲洗玻璃载片和玻璃盖片后，竖立放置枯燥。h)在玻璃载片上加两滴香柏油，用镊子夹取滤过油样的滤膜平放在玻璃载片上，并盖上玻璃盖片，一块透明的油样试片制备完成。i)油样试片制备完成后，将过滤装置重新安装好，不放滤膜，翻开真空泵用清洁液冲洗滤简 和砂芯滤板

18、，然后将砂芯滤板取出放好，待下次使用。8223油样过滤的考前须知 油样过滤的考前须知如下： a)油样黏度过大影响过滤速度时，可预先用清洁液将油样稀释，或加热油样再进行过滤。b)假设油样颗粒污染度超过1l级(标准模板颗粒污染度最大级)，可减少取样量，即采取倍减过滤油样量的方法，如过滤50、25或125mL。c)假设油样颗粒污染度低于4级(标准模板颗粒污染度最小级)，那么增加取样量，即采取增大过4DL，T 4322007滤油样量的方法，如过滤200或400mL油样。8224显微镜检测 显微镜法检测步骤如下： a)按仪器规定将标准模板和油样试片分别放置在显微镜两边的载物台上。b)接通电源，翻开显微镜

19、透射光源并调节到适当亮度，分别调节两个物镜焦距，使标准模板和油样试片上的颗粒清晰可见。 c)观察油样试片，试片上的颗粒应分布均匀，否那么应重新制备试片。 d)调节显微镜至比照观察视场，在目镜中出现油样试片和标准模板各一半的视场时，移动油污染分级标准模板由低等级至高等级(或由高至低)，逐级与油样试片进行比拟。e)观测油样试片时，应选择较中间部位的10个不同点进行测定，取其平均值作为被测油样的颗粒污染等级的测量值。f)当确认试片上颗粒污染度等级介于标准模板的两相邻污染度等级之间时，那么确定较高的污染等 级为油样污染级。g)运行油样的污染等级一般由5m151am的小颗粒决定，测量时应注意观察比照小颗粒；未经过滤的新油应注意观察比照所有尺寸的颗粒。h)定性鉴别颗粒性质。开启透射光源和反射光源并调节到适当亮度。通常情况下，从显微镜中观 察油样试片上闪光的颗粒为金属、半透明体为砂粒、白色条状物为纤维、黑色颗粒为橡胶、棕 暗色块状物为氧化铁等。823精密度不同实验室间的测量误差不大于15级。824报告油样颗粒污染等级随取样的多少，按以下几条确定污染等级：a) 测量油样为100mL时，将该油样的污染等级测量值作为报告值。b)测量油样少于100mL时，如为50、25或125mL，那么将该油样的染污等级测量值