中药饮片的定义和中药材检验要点

1、中药饮片的定义和中药材检验要点药品生产企业在中药材及中药饮片管理上的问题 我市制药企业中大部分为中药生产企业，以生产中成药为主,中药材作为中成药的主要原料，其真、伪、优、劣直接影响到中成药的质量及疗效，甚至会危及人的生命安全。而我市大部分制药企业其相关人员（中药材采购、保管、检验等）的素质偏低,对其培训不到位，通过近几年对药品生产企业的监督检查，发现企业对中药材及中药饮片质量管理存在一定问题。一、对中药材及饮片标准概念模糊 目前中药材及中药饮片的检验法定标准有：中国药典、卫生部药品标准中药材一册、地方中药材标准。企业所使用的中药材及中药饮片，上述三个标准收载的，必须按照执行。 问题：实际检验中

2、，中药材不是药典收载的品种（淫羊藿），但按药典标准检验合格，是否可以使用。 中药饮片按什么标准检验，怎样控制其质量。中药饮片的定义 中药材经过净制、切制、或炮炙等加工处理成能适应医疗要求及调配制剂需要的形式后，统称为饮片。 净药材:经净制后的药材称为“净药材”。药材在切制、炮制或调配制剂时，均应使用净药材。 由于历史的原因及自身的特殊性，中药饮片比较混乱，药材与饮片的界限不清，中药饮片的掺假掺杂现象比较突出。目前，中药饮片的检验方法滞后，质量标准不完善，现有的中药炮制规范只强调炮制方法，质量控制指标较少，为切实加强中药饮片的质量管理,在完善中药饮片质量标准前,企业应研究和利用现行的药典标准对所

3、购进的中药饮片进行质量控制,以保证中成药的质量.1 中国药典单列收载的饮片品种这类中药饮片品种共23种：炮姜、制川乌、制草乌、法半夏、胆南星、马钱子粉、千金子霜、巴豆霜、炙黄芪、炙红芪、炙甘草、熟地黄、制何首乌、焦栀子、焦槟榔、炒瓜蒌子、大蓟炭、绵马贯众炭、荆芥炭、荆芥穂炭、煅石膏、西瓜霜、滑石粉。举例 甘草的检验项目有：性状、鉴别（1）（2）、水分12.0%、总灰分7.0%、酸不溶性灰分2.0%、重金属及有害元素、有机氯农药残留、含量测定。 炙甘草的检验项目有：性状、鉴别【同甘草的鉴别（2）】、水分10.0%、总灰分5.0%、酸不溶性灰分1.0%。2、药典药材炮制项下有检验项目的品种这类中药

4、饮片品种约50余种：盐车前子、干姜片、肉苁蓉片、酒肉苁蓉片、防己片、炒苦杏仁、枳壳、炒枳壳、蜜百部、酒当归、黄芩片、酒黄芩等。这些中药饮片在其中药材项下有检验项目，可作为饮片的检验依据。举例干姜切片后总灰分为不得过5.5%，干姜药材总灰分为不得过6.0%。盐车前子的膨胀度有药材的不低于改为，而酸不溶性灰分由药材的不得过2.0%改为3.0%。防己片含量限度由药材的不低于1.6%改为1.4%黄芩片含量限度由药材的不低于9.0%改为8.0%3、可直接按药材标准检验的品种多数叶类、花类、果实种子类、部分个小的根及根茎类、茎木类、树脂类、动物类，在药典炮制项下要求仅作净制处理的即可。有的没有注明炮制要求

5、的，根据药典凡例规定，均应按净制处理，这种情况下，净药材与饮片是同义的。有的叶类药材不经过水软化即可切制的，其饮片与药材的区别只是外观的完整性不同（性状），其他项可按药材标准检验这类饮片共有160余种：丁香、土鳖虫、川贝母、平贝母、龙眼肉、地肤子、芒硝、血竭、全蝎、红花、金银花、枸杞子、砂仁、海金沙、肉桂、佛手、沉香、钩藤、海马、覆盆子、草豆蔻、苏木等4、可按药材项下性状和鉴别检验的饮片 此类经过水洗、润透切制、干燥而未经过炮炙的饮片，只是外形与纯度与药材不同，并没有发生质的变化，可按药材标准中的性状和鉴别进行检验。由于水洗、干燥过程中化学成分可能有流失或变化，不宜把药材中的检查、浸出物、含量

6、测定指标应用于饮片此类品种约150余种：人参、三七、土茯苓、山豆根、天冬、天花粉、升麻、甘草、龙胆、白芷、地黄、防风等。5、经过炮炙的饮片经过炮制的饮片，如果不是中国药典单列收载的饮片品种和药典药材炮制项下有检验项目的品种，那么只有按炮制规范检验，不能把药材的标准作为检验依据。这类品种约100余种：骨碎补、黄柏、茜草、紫苑、白术、淫羊藿、白芍等二、对药材的来源及入药部位不清楚 中药材的来源为XXX科XXX的XXX部位. 中药材的入药部位分为：根、根茎、茎、叶、花（花蕾）、果实、种子、全草（地上或带根），动物、矿物，树脂、及其他等。企业相关人员应掌握这些入药部位的特征。 例：金银花是以花蕾或初开

7、的花入药，但掺有大量的叶 龙胆是以根及根茎入药，但带有较多的地上茎。 细辛是以根及根茎入药，但多带有地上部分。 夏枯草是以果穗入药，但带有较多的茎。 山茱萸是以果皮入药,但其中带有较多的果核。三、中药材品种混淆现象 由于中国药典版本的提升，对中药材区分更加细化，原来是一种药材两个来源的进行了单列 如：通草与小通草；五味子与南五味子；金银花与山银花；葛根与粉葛；黄柏与关黄柏；前胡与紫花前胡；山楂与南山楂；大青叶与蓼大青叶等。品种易混淆的，如：板蓝根与南板蓝根；金钱草与广金钱草；血竭与龙血竭等。它们之间除来源、性状不同外，其含量测定成分有的也不相同，同时即使含量测定成分相同，但它们之间的含量限度也

8、有较大差别，企业在使用这类药材时一定要将其区分开，不可混用。四、药材掺杂现象 目前，不法分子为了谋取利益，在中药材及饮片中掺杂质的现象较严重。如：红花中掺无机盐；朱砂掺其他矿物质；海马腹中填充沙石；斑蝥外面裹泥土；菟丝子中掺黄泥粒；全蝎中掺大量的食盐;青黛中掺染料;海金沙、蒲黄中掺黄土；将劣质的的石斛染成黄色冒充优质石斛等。五、相关人员对中药材及饮片的真伪鉴别能力有限 中药材的性状鉴别（经验鉴别），由于中药材来源比较复杂，品种较多，有的以其亲缘关系相近的品种充正品（混淆品）或以伪品冒充正品，而企业的相关人员中药基础差、流动频繁，而导致对常用药材都无法识别。 例如：将平贝母当作浙贝母送检。 送检

9、的益母草而不是益母草。 将草豆蔻当作豆蔻送检。 送检的黄芪是伪品。 将颠枣仁作为酸枣仁使用。 以平贝母和东贝母的幼小的鳞茎做松贝。 根类药材鉴别示例防己:【来源】 防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore 的干燥根。【性状】 呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状，多弯曲，长510cm,直径15cm。表面淡灰黄色，在弯曲处常有深陷横沟而呈结节状瘤块样。体重，质坚实，断面平坦，灰白色，富粉性，有排列较稀疏的放射状纹理。气微，味苦。 性状鉴别要点 (1)表面淡灰黄色，弯曲处常有深陷横沟而呈结节状瘤块样。(2)断面灰白色，强粉性。(3)木质部放射状纹理稀疏,不连续。显微鉴别要点

10、:草酸钙方晶少小。非正品1-广防己*马兜铃科植物广防己 Aristolochia fangchi Y.C.Wu ex L.D.Chou 的干燥根。（中国药典2005年版已取消“广防己”药品标准）。性状鉴别要点(1)栓皮厚。(2)断面可见不间断的放射状纹理。(3)有时根中央可见一小环纹（异型维管束）。显微鉴别要点 草酸钙簇晶大。 非正品2-木防己*防己科植物木防己 Cucculus orbiculatus (L.)DC.的干燥根。性状鉴别要点 (1)表面有纵向扭曲的深沟纹。(2)断面黄白色，粉性少，皮部薄，木质部束从中心向外放射状排列。(3)中央无髓。显微鉴别要点 草酸钙方晶多而大非正品-3*茶

11、茱萸科植物小果薇花藤Iodes vitiginea Hemmsl. 或瘤枝薇花藤I. sequinii Rehd. 的干燥根。性状鉴别要点 (1)根圆柱形或半圆柱形，多纵切。有的可见残留的栓皮。(2)断面粉性或木化，皮部可见黄棕色小点（大型石细胞）。(3)味淡,不苦。显微鉴别要点 草酸钙簇晶大。 茎木类药材鉴别示例 沉 香【来源】瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis(Lour.) Gilg含有树脂的木材。 沉 香 【性状】本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂和黄白色木部相间的斑纹，孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实，断面刺状

12、。气芳香，味苦。 沉 香性状鉴别要点不规则块、片状或盔帽状，或切成薄片表面有刀削痕，黄白色至黄棕色，可见黑褐色树脂斑。质较重，横切面年轮不明显，纵切面有明显的粗直纹理。气芳香，味苦。 沉香-非正品 11、劣质沉香 白木香Aquilaria sinensis(Lour.) Gilg不含或少含树脂的木材，有的经浸入松香液后晒干。性状鉴别要点不规则块、片状或盔帽状，或切成薄片状。表面黄白色或灰白色，树脂斑少见；经松香液浸泡者，表面呈暗棕褐色, 破开后里面颜色明显浅于表面。质较轻，横切面年轮不明显，纵切面有明显的粗直纹理。气微香，味微苦。 沉香-非正品 11、劣质沉香 白木香Aquilaria sin

13、ensis(Lour.) Gilg不含或少含树脂的木材，有的经浸入松香液后晒干。性状鉴别要点不规则块、片状或盔帽状，或切成薄片状。表面黄白色或灰白色，树脂斑少见；经松香液浸泡者，表面呈暗棕褐色, 破开后里面颜色明显浅于表面。质较轻，横切面年轮不明显，纵切面有明显的粗直纹理。气微香，味微苦。 沉香-非正品 22、松柏类木材 裸子植物松柏类的木材。性状鉴别要点块状、条状或类圆柱状。表面灰黄色、棕黄色等，刀削面可见有规律分布的颜色深浅相间的木纹。质较重，横切面年轮明显，纵切面可见颜色深浅相间的木纹。气香，味淡或微苦。 沉香-非正品 33、杂木材 原植物不详。性状鉴别要点不规则块状、片状或圆柱状。表面

14、有刀削痕或锯痕，呈圆柱状者有的有残留的树皮，灰黄色、黄棕色或深棕色等，树脂斑有或无。质稍重，纵切面木纹细密，无粗直纹理。香气有或无，味淡或微涩。 动物类鉴别示例*僵 蚕【来源】 蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus. 45龄的幼虫感染（或人工接种）白僵菌Beauveria bassiana （Bals.） Vuillant 而致死的干燥体。 【性状】呈圆柱形，多弯曲皱缩。长25cm，直径。表面灰黄色，被有白色粉霜状的气生菌丝和分生孢子。头部较圆，足8对，体节明显，尾部略呈二分歧状。质硬而脆，易折断，断面平坦，外层白色，中间有亮棕色或亮黑色的丝腺环4个。气微腥。味微咸。 鉴别要

15、点:(1)略呈圆柱形，多弯曲皱缩，足8对，体节明显。(2)表面灰黄色，被有白色粉霜的气生菌丝和分生孢子。(3)质坚而脆，断面中间有亮棕色或亮黑色的丝腺环，气微腥，味微咸.非正品-1*1.感染白僵菌等病死的蚕。表面裹有大量石灰粉末。性状鉴别要点 (1)略呈圆柱形，多弯曲皱缩。(2)表面褐色或棕褐色，被白色粉末，手刮易成片剥落，手捻有砂粒感。(3)质坚而脆，断面中间有亮棕色或亮黑色的丝腺环。腥臭味较大。 非正品-2* 将活蚕或未完全僵化的蚕闷死，表面裹上大量石灰或滑石粉制成。性状鉴别要点 (1)多为扭曲的扁圆柱形，较瘦小。(2)表面灰黄色、褐色或棕褐色，裹有较厚的白色或灰白色粉末，弯曲处尤为明显，

16、有的手捻有滑腻感。(3)质不坚实，断面有空隙，多有未消化的桑叶残渣，呈绿黑色，不见或少见亮棕色或亮黑色的丝腺环。六、检验人员的显微鉴别问题 显微鉴别是中药材鉴别的重要部分，应用比较普遍。企业主要存在的问题是检验人员在显微镜下，对药材的组织特征不能正确掌握。中药的显微鉴别显微鉴别是用显微镜观察中药材的组织或粉末的特征.是中药的检验方法之一，而且应用也比较广泛。制片的种类: 组织切片(横切片或纵切片);表面制片解离组织片粉末制片 常用试剂:水合氯醛试液甘油醋酸试液 水、乙醇或甘油试液的选用： 观察细胞内含物的形状,应选用不同试剂制片:如观察淀粉粒用水或甘油醋酸;观察糊粉粒用甘油；菊糖、橙皮苷等用乙

17、醇或水合氯醛（不加热）水合氯醛试液透化方法：取组织或粉末，在小火焰上微热透化，加热时须继续滴加水合氯醛试液，至透化清楚为止。为避免冷却后析出水合氯醛结晶，可在透化后滴加甘油少许，再加盖玻片。七、检验人员的薄层鉴别问题 薄层色谱法是层析中应用最普遍的方法之一.它具有分析时间短、分离能力强、灵敏度高、显色方便、所用仪器简单、操作方便等优点。是中药的常用鉴别方法之一，而且在中药的鉴别中应用的越来越广泛。薄层层析可分为吸附薄层层析和分配薄层层析，我们常用的是吸附薄层层析。吸附薄层层析的原理即不同物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断的吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。易被吸附的物质相对移动得慢，难被吸附的物

18、质相对移动的快，经过一段时间的展开，不同物质就彼此分开，从而形成相互分离的斑点。1 薄层色谱的规范化操作市售薄层板：临用时要活化，即110加热30分钟。自制薄层板：除另有规定外，取1份吸附剂和3份水（或相应的溶剂），向一个方向研磨，研至有些挂壁，除去表面气泡后，倒入涂布器中，移动速度要均匀，板的厚度0.2-0.3mm,在平台上晾干，110加热30分钟进行活化。点样点样时不要刺破板面。点样后将板放入干燥器中，待溶剂完全挥干后再进行展开。展开展开剂放入展开缸后要饱和大约30分钟，展开剂的量应以薄层板侵入5mm为宜，展距：高效板，普通版注意：展开剂配制后是否分层（温度影响）展开剂不要重复使用薄层板的

19、放入要迅速展开时不要移动展开缸问题:薄层色谱法展开剂比例可以改变吗？ 显色与检视 喷显色剂要均匀 结果判断要准确 问题：1、在薄层鉴别中，对照药材有4个主斑点，而样品只有2个，这种情况可否判合格？ 2、薄层鉴别中要求与对照品显相同颜色的斑点，那么样品斑点浅于对照品班点怎么判定？ 3、冰片鉴别中，对照品和样品斑点的位置和颜色都一致，但和标准规定的颜色不一致，可否判为合格？ 2 影响薄层色谱的主要因素 薄层色谱是一种敞开系统的色谱技术，除材料和器材外，外界环境条件对被分离物质的层析行为影响较大，其次由于分析的全过程是横向的离线多步操作，所以操作技巧也明显影响色谱质量，因而薄层色谱是一种较难驾驭的技

20、术。为提高薄层色谱分离水平,需注意以下几个影响因素.供试品溶液的影响供试品溶液纯度影响:如果供试品提取过程中带来杂质太多,那么薄层色谱斑点很难辨认（如图）。制备样品所用的溶剂一般要求溶解度不宜太大，粘度不宜太高，沸点适中。供试品溶液浓度的影响:供试品溶液浓度过浓,易产生拖尾或形成一条甚至展不上去。解决办法是将供试品稀释。供试品溶液纯度影响供试品溶液浓度影响薄层板质量的影响薄层板质量对色谱质量有很大影响，如使用不合格的预制板或手铺不均匀的自制板，得到的谱图很难辨认（如图）。因此，薄层板的制备一定要均匀。上样技术的影响薄层色谱的点样量无论是供试品还是对照品均不宜过大，点样量过大斑点分离不清（如图）

21、。吸附剂的活性与相对湿度的影响吸附剂的活性是由表面能与表面积决定的。表面积越大，吸附力越大，活性越高。硅胶之所以有吸附力，是由于表面有众多硅醇基，硅醇基的活泼羟基及游离羟基与极性化合物或不饱和化合物形成氢键所致。但硅醇基是亲水性基团，很容易吸水形成水合硅醇基而失去活性。因此相对湿度对其影响很大（如图） 1、2 为白芍 3、4 为赤芍 相对湿度小于30%下展开，二者不易区分， 在高湿度下80%以上展开色谱分离度提高，二者可区分开。 1-5样品 6黄连对照药材 7盐酸小糪碱，在相对湿度低时较相对湿度较高时，分离效果好。溶剂蒸气的影响薄层色谱的特点是溶剂的蒸汽在展开箱中也参与色谱展开而形成三维的层析过程，因此展开箱一定要饱和即预平衡。否则影响分离效果（如图） 氨蒸气饱和的影响展开剂相差极性大出现解混现象(或分层)展开剂予平衡的影响温度的影响在相对湿度恒定的条件下，一