水产制品中淀粉测定高效培训教材

1、水产制品中淀粉测定高效培训教材有效碳水化合物人体能消化利用的单糖、双糖、糊精、淀粉和糖原动物性淀粉。无效碳水化合物多糖中的纤维素、半纤维素、果胶以及因工艺需要参加到食物中的微量多糖如琼脂、海藻胶等。 碳水化合物俗称为糖类，是食品的主要组成分之一 。碳水化合物单糖低聚糖多糖单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖由2-9个单糖通过糖苷键连接而成的，包括：双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）、异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖是由许多单糖缩合而成的高分子化合物，如：淀粉、纤维素、果胶、黄原胶等糖类最根本的组成单位学习目标知识目标：1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.能说明酸水解法测

2、定淀粉的原理技能目标：1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备；2.能运用酸水解技术测定淀粉含量,会控制操作反响条件，正确进行复原糖测定；3.会分析实验结果、标准书写分析报告，平安操作，真实记录。淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成局部，也是提供给人体热能的主要来源。淀粉包括直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物，支链淀粉参加碘后呈现的紫红色。不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。 如：粳米：直链淀粉的含量约为16%24% 糯米：支链淀粉的含量高达98% 100%淀粉的根本知识淀粉性质水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有

3、在加热并加压时才能溶解于水。醇溶性：不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去水溶性糖或脂肪等杂质。淀粉测定的意义食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而参加的。 淀粉含量是某些食品中主要的质量指标，是食品生产管理中常做的分析工程。如： 在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为稳定剂 火腿肠中常使用淀粉做增稠剂，增加肉制品的持水性和组织形态。实训工程：鱼肉香肠中淀粉的测定GB 20712-2006?火腿肠?规

4、定：火腿肠高温蒸煮肠以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌或乳化、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。GB 20712-2006 火腿肠理化要求项目指标特级优级普通级无淀粉产品水分/(%)70676470食盐(以NaCl计)/(%)3.5蛋白质/(%)12111014脂肪/（%）616淀粉/（%）68101亚硝酸钠(以NaNO2计)/(mg/kg) 30检测依据酶水解法酸水解法12 GB/T 5009.9-2021淀粉的总量测定原理：样品经乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖类之后，用酸水解淀粉成复原性的单糖葡萄糖，然后按复原糖测定的方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算为

5、淀粉含量。换算系数为：0.9酸水解法(C6H10O5)nnH2OnC6H12O6根据反响式，淀粉与葡萄糖重量之比为: 162:180=0.9:1即0.9g淀粉水解后生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解系数。淀粉水解反响:葡萄糖结构式适用范围酸水解法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素及果胶质的样品，因为淀粉水解的时候，它们也水解为木糖、阿拉伯糖等复原糖，使测定结果偏高。特点：操作简单、应用广泛，但是选择性及准确性不及酶法。具体工作任务分解任务3：样品淀粉含量测定 任务2：样品预处理 任务4：结果结果数据处理 任务1：仪器设备及试剂的准备任务5：填写检验报告单 任

6、务1：仪器设备及试剂的准备仪器设备：水浴锅、电炉、酸式滴定管、锥形瓶4个、碘量瓶磨口锥形瓶、冷凝管、50mL量筒、250 mL 量筒、漏斗、500mL容量瓶乙醚或石油醚、乙醇、盐酸、氢氧化钠溶液、乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、费林试剂甲液、乙液、葡萄糖标准溶液试剂：任务2：样品预处理 捣碎或粉碎处理称取除去样品中脂肪除去可溶性糖类物质火腿肠研磨成匀浆准确称取5g左右于滤纸中过滤除石油醚加50mL石油醚分5次提取脂肪用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣滤干乙醇溶液以100mL水把漏斗中残渣全部移至250mL磨口锥形瓶中除去可溶性糖类物质除去脂肪任务3：样品淀粉含量测定 1淀粉的酸水解2费

7、林试剂的标定3样品溶液的预测定4样品溶液测定1淀粉的酸水解250mL锥形瓶加入30mL盐酸（1+1） 接好装冷凝管置沸水浴中回流2h可以保证盐酸中的浓度不发生变化空白试验： 250mL锥形瓶中参加100mL水， 30mL盐酸1+1，沸水浴回流2h冷却后加2滴甲基红先用40%氢氧化钠调到黄色再用盐酸（1+1）调到刚好变为红色加20mL 20%醋酸铅摇匀后放置10min加入20mL 10%硫酸钠溶液摇匀后用水转移至500mL容量瓶中,定容过滤，弃去初滤液20mL收集滤液供测定用调中性沉淀蛋白质、果胶等杂质除去过多的铅同“复原糖测定中的“直接滴定法直接滴定法原理： 试样经除去蛋白质后，在加热条件下，

8、以次甲基蓝作指示剂，用复原糖标准溶液直接滴定已经标定过的碱性酒石酸铜溶液，复原糖将溶液中的Cu2+复原成氧化亚铜Cu2O。以稍过量的复原糖使次甲基蓝指示剂褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算复原糖量。2碱性酒石酸铜溶液费林试剂的标定课本129页将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾钠反响，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的复原糖与酒石酸钾钠铜反响，生成红色的氧化亚铜沉淀;继续滴定，待二价铜全部被复原后，稍过量的复原糖把次甲基蓝复原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点;根据样液的

9、消耗量可以算出复原糖的含量;滴定过程中颜色的变化 蓝色 红色 蓝色 无色式中：m110mL甲、乙液各5mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)；C葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。计算每10mL甲、乙各5mL费林试剂相当于葡萄糖的质量m1mg。m1=CV蓝色无色这个过程发生了什么？次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比铜离子弱，故复原糖先与铜离子反响，铜离子完全反响后，稍过量的复原糖与次甲基蓝指示剂反响，使之由蓝色变为无色，指示终点。【为什么要在沸腾状态下完成滴定？】 滴定时保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反响体系中，一方面加热可

10、加快复原糖与Cu2+的反响速度；另一方面，加热可防止空气进入，防止氧化亚铜和复原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。 次甲基蓝的变色反响是可逆的，复原型次甲基蓝无色遇到空气中的氧时又会被氧化而变为蓝色。 氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加复原糖的消耗量。 碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。【为什么费林试剂甲液和乙液分别存放，用时才混合？】吸取费林试剂甲液和乙液各5.00mL3个150mL锥形瓶中加水10mL加玻璃珠3粒加热使其在2min内沸腾沸腾30s趁热从滴定管中参加比预测时样品溶液消耗总体积V1少1mL的样品溶

11、液以每1d/2s的速度继续滴加样液直至蓝色刚好褪去为终点记录消耗样品溶液的体积V2同法平行操作3份，取平均值。4样品溶液测定式中： X试样中淀粉的含量，g/100g； A10mL碱性酒石酸铜溶液相当于某种复原糖的质量，mg； 0.9复原糖以葡萄糖计折算成淀粉的换算系数 m试样质量，g； V测定用试样水解液消耗的平均体积，mL； 500试样液总体积，mL。任务4：淀粉含量结果数据处理 X=见课本141页 A3样品溶液的预测定准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL150mL锥形瓶加水10mL玻璃珠3粒加热使其在2min内沸腾趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液注：需要始终保持溶液的沸腾状态待溶液蓝色变浅时，趁热以1滴/2s的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗体积V1项目名称鱼肉香肠中中淀粉含量测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB/T 5009.9-2008-第二法锥形瓶标记(标定)第一份第二份第三份标定V初V终V10mL酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量A1=CV酒石酸铜溶液当量平均值A1样品质量m锥形瓶标记(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V1初V1终V1计算公式X=样品中淀粉含量（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不