离子色谱检测水中硝酸根亚硝酸根

1、离子色谱检测水中硝酸根/亚硝酸根离子色谱基本原理及概述离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征 离子色谱的使用要点离子色谱基本原理及概述什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有+或电荷的元素阴离子：，2，阳离子：，色谱 气相色谱 (气固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 慢中等快色谱分离Temporal course淋洗液电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸造

2、纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子制药 化学 / 液体 化学品中的重金属应用领域领域环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物样品应用化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-

3、Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样离子色谱的基本构成样品进样 ： 样品环进样分离 ： 离子交换分离检测 ： 电导检测 （ 抑制型) 开始分析 废液样品 淋洗液 至分离柱进样阀 样品 装样 废液 淋洗液至分离柱 定量环进样（）（） 样品环分离的方式离子排斥 ： 离解常数 和疏水性 离子对 (RP) ： 对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性离子抑制 (RP) ： 在特定 pH下的疏水性反相 ： 疏水性离子交换 ： 离子价态和离子半径Temporal course离子交换分离机理 阴离子交换树脂 (乳胶型）m分离阴离子Column ： IonPac AG12A / AS12

4、AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle mode)0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-离子排斥法分离机理 Donnan membrane （）（） 固定相 流动相检测方式 电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进

5、行柱后衍生 荧光法 HPLC电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极 检测池05.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)电导检测 （ 样品：饮用水）F-Cl-NO3-SO4-离子色谱的基本使用方法 操作步骤 (1) 启动仪器与仪器的稳定 提供

6、一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品Conc. of standard标准响应值 操作步骤 (2) 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子component: sulfate; approximation: linearmethod: c:peaknetmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26Correlation coefficient = 1.000000Concentratio

7、n = 8.731e-006 response + 0Quantification method: external standardQuantification standard:area0.005.0010.015.020.0 浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 响应样品响应值Conc. of sample 操作步骤 (3) 文件日期操作者采样, 预处理, 设备的设定结果定量值, 数据可靠性的有关信息如何获得可靠的分析结果 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺

8、点 仪器应进行例行保养色谱柱、淋洗液的温度淋洗液的浓度与组成淋洗液的流速淋洗液中的杂质影响色谱分析的各种条件 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱 温度增加02468101214202530354045Temp.）Retention time (min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-色谱柱、淋洗液的温度离子色谱使用的水与试剂纯度尽可能高高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45m 或0.22m 滤膜用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取液相萃取离心盐析在线柱处理实验操作条件色谱条