长沙市环境检测中心实习汇报

1、生产实习生产实习长沙市环境检测中心实习汇报长沙市环境检测中心实习汇报实习基地简介实习基地简介长沙市环境检测中心站长沙市环境检测中心站负责本市分管区域内饮用水源水、地表水、地下水、大气、机动车尾气、工艺尾气、酸雨、噪声、土壤（底泥）、生物的例行监测以及废水、废气、固体废弃物的监测任务。及时收集、汇总全市环境监测数据，编写环境质量与重点工业污染源排放状况报告，为环境管理和决策服务。中心站有20多个实验室，实验仪器种类繁多，有ICP、原子吸收、气相色谱、红外光谱、离子吸收、GC-MS等等。1水样中化学需氧量的测定水样中化学需氧量的测定 水样中挥发酚的测定水样中挥发酚的测定2土壤中阳离子交换量的测定土

2、壤中阳离子交换量的测定3实习内容实习内容4 心得体会心得体会一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定化学需氧量：化学需氧量：是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它反映了水中受还原性物质还原性物质污染的程度。COD的值越大表明水体污染越严重。有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等有机物对工业水系统的危害有机物对工业水系统的危害：u含有大量的有机物的水在除盐系统时会污染离子交换树脂；u有机物无法在除盐系统中除去，会通过补给水被带入锅炉，使PH降低，造成系统腐蚀；u在循环水系统中有机物含量高会造成微生物繁殖。COD是一个重要的而且能较快测定的

3、有机物污染参数。重铬酸钾法（重铬酸钾法（CODcr）：在国家环境保护总局编写的水和废水监测分析方法中主要用重铬酸钾作为氧化剂处理水样。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。原理：原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸-硫酸银作催化剂，加热使消解反应液沸腾，反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定测定步骤如下：测定步骤如下：l水样的处理水样的处理：用移液管移取水样10

4、ml于锥形瓶中，再准确量取5ml 重铬酸钾标准溶液，加入15ml硫酸-硫酸银溶液，若溶液浑浊，则还要加入硫酸汞晶体，混匀，回流消解一个小时。硫酸汞硫酸汞?消解消解?l硫酸汞晶体用来消除氯离子的干扰l消解的目的是破坏有机物、溶解悬浮物，将各种形态的金属成单一的高价态。一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定设置空白组、标定组设置空白组、标定组水样组水样组： 10ml水样水样+5ml 0.025M/0.25M重铬酸钾标准溶液+ 15ml硫酸-硫酸银溶液+消解消解1H +45ml纯水纯水空白组：空白组：10ml纯水纯水+5ml 0.025M/0.25M重铬酸钾标准溶液+ 15ml硫酸-硫

5、酸银溶液+消解消解1H +45ml纯水纯水标定组：标定组：55ml纯水纯水+ 5ml 0.025M/0.25M重铬酸钾标准溶液+ 15ml硫酸-硫酸银溶液目的：目的：空白组是为了校正其他试剂引起的误差；标定组是用重铬酸钾标准溶液标定硫酸亚铁铵溶液。 一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定注意：注意：加硫酸-硫酸银溶液和硫酸汞时，需戴手套，并小心操作。一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定测定步骤如下：测定步骤如下：l滴定滴定：消解后在锥形瓶中加入45ml纯水，并加入2滴试亚铁灵指示剂，然后用0.01M/0.1M的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐

6、色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量，最后利用公式计算水样中CODcr。酸式滴定管的使用：酸式滴定管的使用：先用摇匀的标准溶液润洗滴定管三次；关闭活塞，用左手前三指拿住滴定管上部无刻度处，并让滴定管稍微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倾倒溶液，使溶液沿滴定管内壁慢慢流下，直到“0.00“刻度以上；再用右手拿住滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，在下面放已承接溶液的烧杯，左手迅速打开活塞，溶液急速冲出，赶出气泡；滴定前用一干净的烧杯内壁碰去悬在滴定管尖端的液滴，用左手控制活塞进行滴定，右手摇动锥形瓶。拇指在前，食指和中指在后，握持活塞柄，无名指与小指弯曲在活塞下方和滴定管之间的直角内，转动活

7、塞式，手掌微曲，手掌中心要空。一、水样中化学需氧量的测定一、水样中化学需氧量的测定实验后处理：实验后处理：因为溶液中含Ag离子，因此要将废液回收，并加入食盐，使其沉淀，再回收处理。二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚的测定挥发酚：挥发酚：指沸点在230以下的酚类，通常属一元酚。酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。酚类的分析方法很多，而各国普遍采用的是4-4-氨基安替比林氨基安替比林光度法光度法，这也是国际标准化组织颁发的测酚

8、方法。当水样挥发酚浓度低于低于0.5mg/L采用4-氨基安替比林萃取光氨基安替比林萃取光度法度法，浓度高于高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接氨基安替比林直接光度法。光度法。实验室送检的水样一般用4-氨基安替比林直接光度法处理。4-4-氨基安替比林直接光度法原理如下：氨基安替比林直接光度法原理如下：酚类化合物于PH10.00.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。用光程20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚

9、的测定测定步骤如下：测定步骤如下：l预蒸馏预蒸馏：量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加入几颗小玻璃珠以防爆沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节到PH=4（溶液呈橙红色），并加5.0ml硫酸铜溶液。连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溜出液为250ml为止。加硫酸铜的目的：加硫酸铜的目的：在PH4.0条件下生成硫化铜，除去硫化物。预蒸馏的目的：预蒸馏的目的：蒸出挥发酚并且消除颜色、浑浊度等干扰。二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚的测定测定步骤如下：测定步骤如下：l分光光度检测分光光度检测：u校正曲线的绘制校正曲线的绘制：取一系列浓度梯

10、度的苯酚标准溶液于50ml比色管中，加0.5ml缓冲溶液，混匀，加4-氨基安替比林溶液1.0ml混匀，再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。u水样的测定水样的测定：分取适量的馏出液放入50ml比色管中，同上述步骤测定吸光度。u空白试验空白试验：以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定。二、水样中挥发酚的测定二、水样中挥发酚的测定注意事项：注意事项：在预蒸馏过程中要观察蒸馏瓶中水样的体积，切不可让其蒸干，会引起爆炸造成危险；同时要检查蒸馏装置的密封性，避免在蒸馏

11、过程中挥发酚逸出，对测定结果产生影响，并对人体造成危害。同时根据经验，较清澈的水样可以不进行预蒸馏，直接取50ml于比色管中，加入染料进行观察颜色变化，若溶液呈黄色，则表示不含挥发酚，若溶液出现橙红色则表示含挥发酚，需要进一步检测。这就是经验的体现，值得我们学习。三、土壤中阳离子交换量的测定三、土壤中阳离子交换量的测定土壤阳离子交换量土壤阳离子交换量( (CationCation Exchange Capacity Exchange Capacity) )： 在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数。

12、 CEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。 三、土壤中阳离子交换量的测三、土壤中阳离子交换量的测定定 根据中华人民共和国农业行业标准（NY/T295-1995）中的中性土壤阳离子交换量的测定方法。 原理如下原理如下：用1mol/L乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，然后用95%的乙醇洗过量的乙酸铵，然后加入氯化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准盐酸溶液滴定，根据铵离子的量计算出土壤中阳离子的交换量。 四大步骤

13、：磨土、洗土、蒸土、滴定四大步骤：磨土、洗土、蒸土、滴定三、土壤中阳离子交换量的测三、土壤中阳离子交换量的测定定磨土磨土将土壤自然风干后，于研钵中研磨，然后用100目的筛网筛出土样。三、土壤中阳离子交换量的测三、土壤中阳离子交换量的测定定洗土洗土称取土样约2.0g于离心管中，依次用乙酸铵溶液和95%的乙醇溶液各洗3遍，离心，然后用80ml纯水将土样转移到蒸馏瓶中。三、土壤中阳离子交换量的测三、土壤中阳离子交换量的测定定蒸土蒸土蒸馏前在凯氏瓶中加入数滴液体石蜡和1g氯化镁，将凯氏瓶固定到蒸馏装置中，然后将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示剂的接收瓶置于蒸馏装置中。待接收瓶中体积达到80ml后，取下接收瓶。取下接收瓶，用0.025mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为红色为滴定终点。滴定滴定四、心得体会四、心得体会 在这一个月的实习中，我从中收获到了许多： 首先，我们在掌握专业理论知识的基础上，进一步了解了分析化学工作的领域，并通过实践巩固和深化了所学的专业知识；同时在实习岗位上的锻炼，很好地