轴承钢中氧氮气体国家标准样品研制

1、轴承钢中氧氮气体国家标准样品研制路敬然 王敏强 李红丽东北特殊钢集团金牛股份公司技质部摘 要 根据国家标准化管理委员会国标委方案200568号文件中研复制方案工程S2005120要求，由东特集团中心试验室负责研制的轴承钢氧氮气体标准样品。经成分设计、均匀性检验、定值分析、稳定性试验、水平比拟等各项鉴定说明，该样品成份设计、制备工艺合理，均匀性良好，定值准确可靠，稳定性良好，与国内外同类及相似标准样品相当，到达国内先进水平。该样品的研制过程完全符合GB/T15000?标准样品工作导那么?和YB/T0821996?冶金分析用标准样品技术标准?的各项要求。关键词 轴承钢 氧 氮 国家标准样品前言轴承

2、钢中氧含量的高度越来越受到人们的重视，曾有人认为：氧含量的上下可以代表轴承钢质量水平的上下。随着轴承钢生产设备、工艺的不断开展，轴承钢中氧含量已从过去0.00 x%降至0.000 x%的水平，要准确测定轴承钢中氧含量，除了需要高素质的分析人员、先进的分析仪器外，还必须依赖于同类型不同含量的标准样品作根底。标准样品是进行量值传递，实现测量准确一致的一种手段，是校准分析仪器、评估分析方法、保证产品质量不可缺少的物质。为了满足我公司生产科研的需要及市场需求，研制氧含量在0.000 x%级的轴承钢氧氮气体国家标准样品。根据国家标准化管理委员会国标委方案200568号文件中研复制方案S2005120工程

3、的安排，由东特集团中心试验室负责轴承钢中氧氮气体国家标准样品的研制。本标准样品的研制，完全遵循GB/T15000?标准样品工作导那么?和YB/T082-1996?冶金分析用标准样品技术标准?的要求，从而确保了标准样品的均匀、稳定以及定值的准确、可靠。成分设计及工艺流程成分及含量设计考虑轴承钢氧氮成分的常用范围，设计含量范围见表1。表1 轴承钢氧氮气体标准样品含量设计元素O/%N/%含量0.00050.00150.00500.0150其主要工艺流程：设计冶炼铸锭轧制拔丝初检制球化学镀包装均检定值分析数据汇总及统计处理定值。2 冶炼及加工2.1冶炼轴承钢氧、氮气体标准样品为采用电炉LFVD精炼后的

4、3T钢锭一支。2.2加工钢锭经过切去头、尾后，取中间段按轴承钢轧制工艺轧制成150mm方坯，经高、低倍检验合格后，进一步轧制成8mm线材。将8mm线材按轴承钢拉丝工艺拉至4.2mm线材,然后将取250kg4.2mm线材盘圆，截为5段，对每段头、尾进行初检。检验结果见表2。结果说明，整盘盘圆各部位氧氮含量均无显着差异，证明铸锭是均匀的,检验分析方法是可行的，然后上油包装。表2 轴承钢中氧氮气体标准样品初检数据元素O /%N /%头尾头尾10.000850.000840.009660.0095620.000880.000860.009570.0094830.000910.000880.009810

5、.0096340.000880.000840.009420.0095250.000840.000860.009600.00965X0.0008640.00959S0.0000230.00011极差0.000070.00039分析方法脉冲红外法脉冲热导法表3 轴承钢光球氧、氮成分均检结果 单位/% n=30ON0.000720.000720.009640.009560.000820.000880.009550.009340.000900.000800.009890.009390.000920.000780.009470.009290.000870.000820.009670.009510.000

6、860.000790.009690.009590.000850.000780.009590.009250.000900.000840.009590.009260.000780.000800.009360.009430.000840.000840.009490.009440.000760.000830.009430.009570.000730.000770.009290.009720.000720.000860.009450.009350.000740.000780.009320.009270.000820.000870.009650.00961平均值0.00081平均值0.00949标准偏差0

7、.00006标准偏差0.00016将初检合格的4.2mm线材委托钢球厂制成G20级5.56mm钢球，钢球经100%涡流探伤检验，随机取30粒光球进行氧氮成分含量检验，结果见表3。将上述检验合格的光球进行化学镀镍处理。3 均匀性检验3.1制成的成品球随机抽取60粒在万分之一的天平上进行质量偏差检验，见表4。表4 轴承钢成品球质量抽查结果 单位/ g n=600.70400.70420.70410.70400.70400.70410.70400.70390.70390.70390.70410.70420.70380.70400.70380.70410.70390.70410.70390.70400

8、.70380.70400.70420.70380.70450.70390.70380.70370.70400.70430.70400.70400.70440.70410.70400.70400.70420.70390.70410.70400.70420.70430.70380.70410.70390.70410.70400.70380.70380.70420.70410.70400.70400.70390.70400.70390.70400.70370.70390.7040平均质量0.7040标准偏差0.00023.2 将包装总数按2随机抽取20瓶，进行均匀性检验。每瓶试样测试3次。均匀性检验

9、分析方法同初检。3.3 均匀性检验的数据和判定按方差分析法F统计值来判断：当统计量F值临界值F时，判定样品均匀性合格； 当统计量F值临界值F时，判定样品均匀性不合格； 经方差分析法统计，两元素的统计量均小于临界值，证明无显着差异，样品均匀性合格。见表5。4 定值分析 4.1 根据GB/T15000?标准样品工作导那么?和YB/T082-1996?冶金分析用标准样品技术标准?的要求，除了本单位参与定值分析外，还邀请了国内具有较高分析水平的实验室，采用一种或多种不同原理准确可靠的测试方法进行协作分析。4.2 协作定值单位，附代号，见表6。5 数据处理及标准值确实定5.1 对各单位所报的各个独立数据

10、进行汇总。首先对每组数据按该分析方法的精密度检查是否存在异常值。当数据极差大于1.3r时，进行复验。无异常值后计算该组算术平均值。5.2 对八个平均值数据进行正态分布、格拉布斯等统计量检验。假设有异常数据，进行复验。无异常数据，计算总算术平均值和标准偏差。标准值有效数位与标准偏差数位对齐，超数位按四舍六入五单双修约。标准偏差按只进不舍原那么进行修约。以上数据采用自编的“标准样品数据处理系统计算机软件进行统计检验。数据汇总表见表7、表8。5.3 标准样品定值表，见表9。表5 轴承钢氧氮气体标准样品均匀性检验数据O/%N/%m/n123平均值极差m/n123平均值极差10.000820.00078

11、0.000850.0008170.0000710.009640.009560.009570.0095900.0000820.000820.000840.000840.0008330.0000220.009450.009340.009720.0095030.0003830.000910.000820.000910.0008800.0000930.009550.009270.009600.0094730.0003340.000820.000840.000810.0008230.0000340.009890.009690.009350.0096430.0005450.000840.000810.00

12、0790.0008130.0000550.009570.009720.009460.0095830.0002660.000760.000800.000830.0007970.0000760.009670.009390.009630.0095630.0002870.000790.000790.000840.0008070.0000570.009690.009290.009560.0095130.0004080.000820.000830.000810.0008200.0000280.009550.009530.009510.0095300.0000490.000850.000880.000830

13、.0008530.0000590.009590.009510.009020.0093730.00057100.000790.000820.000810.0008070.00003100.009590.009290.009450.0094430.00030110.000860.000900.000810.0008570.00009110.009930.009590.009590.0097030.00034120.000760.000840.000800.0008000.00008120.009430.009360.009690.0094930.00033130.000810.000850.000

14、900.0008530.00009130.009590.009390.009370.0094500.00022140.000880.000820.000870.0008570.00006140.009530.009090.009560.0093930.00047150.000810.000790.000810.0008030.00002150.009390.009520.009610.0095070.00022160.000810.000870.000840.0008400.00006160.009640.009500.009620.0095870.00014170.000810.000850

15、.000860.0008400.00005170.009450.009670.009690.0096030.00024180.000880.000840.000820.0008470.00006180.009320.009420.009460.0094000.00014190.000840.000760.000850.0008170.00009190.009550.009250.009630.0094770.00038200.000890.000840.000860.0008630.00005200.009300.009440.009770.0095030.00047总平均值X：0.00083

16、1 总标准偏差S：0.0000355 RSD：4.27%组间平方和Q1：0.000000033 组内平方和Q2：0.000000041 自由度f1，f2：19 ，40 统计量F：1.73 临界值F0.05：1.85 结论：合格 总平均值X：0.009517 总标准偏差S：0.0001694 RSD：1.78%组间平方和Q1：0.000000417 组内平方和Q2：0.000001276自由度f1，f2：19，40 统计量F：0.69 临界值F0.05：1.85 结论：合格表6 协作定值单位及代号实验室代号定 值 单 位1机械工业材料质量检测中心原上海材料研究所2宝钢集团上海第五钢铁厂3北满特殊

17、钢有限责任公司4北京航一集团航空材料研究院原北京621所5辽宁出入境检验检疫局技术中心6东特集团中心试验室7抚顺特殊钢股份8东特集团大连精密合金表7 轴承钢气体标准样品氧元素定值数据汇总编号测量值/%极差/%平均值/%测试方法10.000860.000880.000840.000860.000040.000860脉冲红外法20.000800.000890.000770.000870.000120.000833脉冲红外法30.000910.000910.000940.000880.000060.000910脉冲红外法40.000870.000940.000880.000910.000070.00

18、0900脉冲红外法50.000820.000810.000850.000880.000070.000840脉冲红外法60.000870.000860.000810.000820.000060.000840脉冲红外法70.000850.000860.000850.000880.000030.000860脉冲红外法80.000810.000790.000780.000800.000030.000795脉冲色谱法统计检验总平均值SNG0.05GminGmaxW0.05W0.0008550.00003682.1261.5171.5170.8180.947标准值： 0.00086 标准偏差： 0.000

19、04 数据组数： 8 表8 轴承钢气体标准样品氮元素定值数据汇总编号测量值/ %极差/ %平均值/ %测试方法10.009500.009400.009500.009500.000100.009475脉冲热导法20.009900.009900.010100.009900.000200.009950脉冲热导法30.010020.009940.010090.009940.000150.009998脉冲热导法40.009600.009570.009740.009650.000170.009640脉冲热导法50.009600.009900.009700.009400.000500.009650脉冲热导法

20、60.009890.009400.009900.009420.000500.009653脉冲色谱法70.009600.009600.009440.009800.000360.009610脉冲热导法80.009400.009600.009500.009500.000200.009500蒸馏别离容量法统计检验总平均值SNG0.05GminGmaxW0.05W0.009690.0001982.1261.0721.6480.8180.844标准值： 0.0097 标准偏差： 0.0002 数据组数： 8表9 标准样品技术参数元素ON标准值/%0.000860.0097标准偏差/S/%0.000040.0002球的质量/g0.7040质量标准偏差/%0.0002球直径/mm5.566 稳定性试验经过一年时间的跟踪测定，对被测元素的含量进行考察，结果说明样品稳定性良好。并且对GSBH20001-90轴承钢中氧氮标准样品进行过十余年的跟踪考察，其标准值较稳定。证明只要采取合理