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文档简介

1、食品安全快速检测前 言n民以食为天,食以安为先。食品安全关系着民生、关系到社会的稳定与经济的发展,是任何时候都不能忽视的大事。n食品安全问题是一个全球性问题。当一个国家经济处于快速发展阶段时,食品安全问题就彰显得尤为突出。以往食品污染,添加剂滥用,不法分子唯利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等,致使局部地区或全国范围内食品安全事件时有发生。n食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的,除了法律、法规、标准、管理等需要强化外,再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限,尤其是欠发达地区和广大农村地区;二是检验室的检验成本较高,影响了应该送检的样品未能及时送检;三是检

2、验室的检验周期较长,有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食品等,没等检测报告出来食品就已经销售完毕了。如何解决这些客观因素的不足呢?较好的办法之一就是开展快速检测。目 录第一部分 概述一、快速检测的定义二、快速检测的意义为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测不现实,采用快速检测的方法,可增加样品检测数量,扩大食品安全控制范围,对有问题的食品,必要时送实验室进一步检测,既能提高监督效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。我国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全

3、也出现了一些问题,如农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食物中毒,甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精等事件的发生等。我国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,我国对现场快速检测有着特殊的需求。三、快速检测的时间概念四、现场快速检测方法的主要形式 n现场快速检测方法的形式大体上有以下几种:n1 试纸法n1.1 用试纸显色来定性或作为限量指示:如农药、敌鼠钠盐等。n1.2 用试纸层析显色来定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。n1.3 用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。n2 试管法n2.1 用试管显色来定性并来作为限量指示:如毒鼠强、生豆浆等。n2.2 用试管显色的深浅来半定量

4、:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。n3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。n4.便携式仪器法:如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。n5.其它一些形式的快速检测方法。五、现场快速检测结果的表述及注意事项 六、国外食品安全现场快速检测状况七、国内食品安全现场快速检测状况n一、常见食物中毒类:如农药、鼠药、金属毒物、有毒油脂、亚硝酸盐、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。n二、非法食品添加物与劣质食品类:如掺杂造假、食品物理或化学

5、性质的改变等。n三、食品生产、加工和储运控制环节类:如温度、洁净度、消毒效果等。n四、生物性污染类:如细菌总数、大肠菌群。注意:在生物性污染项目中,致病菌是常见食物中毒因子。十、引发食品安全问题的主要原因第二部分 采样要点 n采样不是本课所讲的重点,但采样却是快速检测不可忽视的内容,这里仅讲现场快速检测的采样要点:n1 1 为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。n2 2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出

6、该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。 n3 3 当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。n4 4 对检出的阳性样品或不合格样品,必要时应送实验室进一步检测。第三部分 常见食物中毒与应急保障项目的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测n检测意义:n在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。n食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。 n农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。方法编号:

7、CDC-1011n蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。n蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。n饮用水的检测:直接取23滴加到速测卡上进行操作。n中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿

8、中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液23滴于速测卡白色药片上进行检测。n注意事项注意事项:n1 目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。n2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白

9、色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。n注意事项:有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定, 除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱质谱联用仪的方法做进一步确证。n饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法编号:CDC-1022n如果是如果是饮用水或无色液体饮用水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振

10、摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入 1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法编号:CDC-1021n注意事项:注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。n检测意义:检测意义:n饮用水及无色液体样品测定饮

11、用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。n固体或半固体样品测定:固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同。n注意事项注意事项n本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值,但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰,对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认方法编号:CDC-1051n样品处理:样品处理:无色液体

12、可直接测定。有颜色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2g5g加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1mL左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。n样品测定:样品测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加盐酸溶液910滴(调pH值35)后,加三氯化铁溶液310滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。方法编号:CDC-1051敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂,可使内脏出血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠

13、盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g0.25g可引起中毒,0.5g2.5g可致死。方法编号:CDC-1032n样品样品测定测定:黄色或微黄色液体样品,直接取液体测定。 固体或半固体样品:取1g5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。n磷化锌是常用鼠药之一,为灰色或近似黑色有闪光的重质粉末。检测相对复杂,要先经硝酸银法预试为阳性后,再进行磷和锌的检验,均呈阳性时,可判断磷化锌的存在。n现场快速检测时,可取约1g研磨后的样品,加入

14、5mL水,混匀后,加入2mL测试液,如果释放出蒜臭味时,即可考虑可能含有磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验证。方法编号:CDC-1055n检测意义:检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。 n1 1 适用范围:适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。n2 2 方法原理:方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装

15、有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。n3 3 检测试材:检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。方法编号:CDC-1102n4 4 操作方法:操作方法:取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20mL)于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(

16、此反应最好在2530下进行,天冷可用手温或温水加热),待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。n5 5 结果计算:结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以 20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg 以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。n6 6

17、注意事项注意事项n6.1 操作应在 20以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。n6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。n检测意义:检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。n1 1 适用范围:适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。n2 2 方法原理:方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。n3 3 检测试材:检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、

18、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)方法编号:CDC-1104n4 4 操作步骤:操作步骤:取样品5g 于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5min(富含蛋白质的样品需加入510滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约0.1g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。n5 5 结果判定:结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2g,按取样量5g计,最低检出量为0.04

19、 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食品中汞含量0.01 mg/kg时,可将样品取样量设为20g,不得出现阳性反应;规定汞含量0.02 mg/kg时,取样量可设为10g;规定汞含量0.05 mg/kg时,取样量可设为4g;规定汞含量0.1 mg/kg时,取样量可设为2g;规定汞含量0.2 mg/kg时,取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释,稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应,用0.2g的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。 方法编号:CDC-1101n5

20、5结果判定:结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证 n2.2.适用范围:适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。n3.3.方法原理:方法原理:按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。n1.1.检测意义:检测意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.30.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚

21、硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号:CDC-1062n4 4 操作方法与结果判断操作方法与结果判断n4.1 4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现

22、血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。n4.3 4.3 固体或半固体样品的检测固体或半固体样品的检测:n取均匀的样品(如香肠)1.0g 至10mL比色管中,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液 1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min 后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10 即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。n4.2 4.2 液体样品的检测:液体样品

23、的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。n5 5 注意事项注意事项n5.1 5.1 亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。n5.2 5.2 当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。n5.3 5.3 生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。n1 1 适用范围:适用

24、范围:本方法适用于食盐等食物、中毒残留物中钡离子的快速检测。n2 2 方法原理方法原理:钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡白色沉淀,利用比浊作限量测定和中毒物鉴别。n3 3 检测试材:检测试材:试剂盒(A、B、C试液),天平和比色管等。n4 4 操作步骤:操作步骤:取1g样品,加入纯净水到10mL,溶解样品,放置后取5mL上清液于10mL比色管中,另取一只比色管,加入5mL纯净水,加入2滴(约0.1mL)A试液(钡离子对照液,)混匀后,在样品管与对照管中各加入4滴B试液,摇匀,再各加入4滴C试液,摇匀,放置3min后观察溶液变化情况。n5 5结果判定:结果判定:如果食盐样品溶液中出现的白色混浊深于对

25、照管,说明钡离子超标。其它样品中出现的白色混浊深于对照管时,说明样品中钡离子浓度大于15mg/kg。投毒与中毒物样品中含有高剂量钡离子时,白色混浊十分明显。n检测意义:甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇510ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。 。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.441

26、.1g/100ml。n适用范围:适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(0%60%范围内)或2%(60%80%范围内)时的快速测定。n方法原理:方法原理:在20时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20时,可直接定量;在非20时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。n检测试材检测试材:酒

27、醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。方法编号:CDC-1071n适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即 0.02%以上甲醇含量的现场快速测定。方法编号:CDC-1081n操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 十二、氰化物的快速检测方法 方法编号:CDC-1122 方法编号:CDC-113

28、1直接取植物油适量(约5ml)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至255,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样12秒立即取出,将试纸块面朝上平放,反应计时视环境温度而定,在规定的时间内比色有效。最佳反应时间为5分钟,38分钟内比色有效。 方法编号:CDC-265n n如果测量正在煎炸的油品,从油中取出油炸食物,等待1分钟,5分钟较好。 n如果测量的是常温环境中的油品,将油品放入样品杯中,置水浴中加热至+40以上。n将仪器传感器浸入油中,到传感器标示最高最低刻度之间,等待大约10秒钟。n当温度显示没有明显改变时,测量完成。 n读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数。n测量时传感器离金

29、属部件(如:油炸篮子、锅壁)最小距离为5cm。 n如果烹饪油中有水,读数将会较高。 n连续测量不同油样时,测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头。n测量前,详细阅读仪器使用说明书。桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。 取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于3545温水中(温度不宜过高),加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限0.5%。左侧阴性,右侧阳性方法编号:CDC

30、-1151大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。取油样1ml置试管中,加入浓盐酸35ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”,振摇1分钟,10分钟内观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在 。 取油样1ml置于试管中,加入2ml “大麻油鉴别试剂B” ,振摇混匀,静置5分钟, 10分钟内观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在 。 方法编号:CDC-1161巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界

31、处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法操作方法:取一支试管,加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1ml油样注入其中,加入无水乙醇液5ml,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置4050温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意:注意:本方法检出限为2.5%。棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕棕黑色。 左管含10%巴豆油右管为纯豆油方法编号:CDC-1171矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对

32、人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。 取2滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,放入盛有开水的烧杯中,加热10分钟后,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。 依次为机油、煤油和葵花子油 方法编号:CDC-1181方法编号:CDC-1201n1. 1. 检测意义:检测意义:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物质,对人体消化道

33、有强烈刺激作用,可引起出血性炎症,并对红细胞有溶解作用,100加热10分钟以上,或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除有害物质。有毒扁豆快速检测试剂盒,可在10分钟左右判别扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。n2. 2. 操作方法:操作方法:将豆角剪成1mm左右的细丝,称取约2.5g放入10mL比色管中,加C试液到10mL,用力振摇50次左右,取1ml滤液于1.5ml透明离心管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀, 再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角为溶剂本色,2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右,取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结

34、果判断。方法编号:CDC-1202豆角煮制 0、1、2、3、4分钟时的结果加入B试液后的情况 酸度计测定法n方法原理:一般活鱼肌肉的pH值为7.27.4,鱼死后僵硬期,pH值会有暂时的下降,大约为5.66.4,随着尸僵的消失和进入自溶阶段, pH值上升接近于中性7.0,当死亡后储藏了一段时间的鱼体pH值大于7.0时,标志鱼体已不新鲜, pH值越高,腐败越严重。n样品处理:取5g鱼肉剪碎,用50mL生活饮用水浸泡15min,期间振摇34次,取上清液测定。n测定与换算n1 假设生活饮用水的pH值为7.0,首先用酸度计测试并记录其pH值,再测试并记录样品浸泡上清液的pH值。n2 若测得饮用水的pH值

35、大于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度: 鱼体酸碱度=浸泡液pH值-(饮用水pH测定值-7.0)n5.3 若测得自来水的pH值小于7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度=浸泡液pH值+(7.0 -饮用水测定pH值)方法编号:CDC-2084 方法编号:CDC-2084方法编号:CDC-2083方法编号:CDC-21721n1.1.检测方法:检测方法:比浊法和免疫层析胶体金竞争法。比浊法和免疫层析胶体金竞争法。n2.2.检测原理检测原理n2.12.1比浊法:比浊法:是将是将样品中的三聚氰胺经提取后与试剂反应生成相对稳定的混悬液,在比浊管中目视判定结果。方法编号:CDC-2179n2.22.2免疫

36、层析胶体金竞争法:免疫层析胶体金竞争法:是将样品加入到速测卡的加样孔中,若样品中三聚氰胺的浓度高于1mg/L ,样液流到 T 区时,金标抗体全部形成无色复合物,不会出现可见红紫色T线(阳性结果)。若样品中三聚氰胺的浓度低于1mg/L,样液流到 T 区时,会逐渐凝集成一条可见的红紫色T线(阴性结果);当只有红紫色T线或T线C线都不出现时,说明速测卡失效。假冒伪劣的奶粉中,蛋白质含量往往不能达标。长期食用这种奶粉,会造成婴幼儿营养不良,生长发育迟缓,干瘦水肿,头大体小,免疫力降低,器官受损甚至危及生命。因此,测定奶粉中蛋白质的含量是食品安全检测中重要的项目之一。方法编号:CDC-21781取奶粉2

37、g(液体奶取4mL)放置于比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至100 mL,充分摇匀;然后从中取1mL溶解奶液至另一比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至40mL,充分混匀制备成样品待测液;n取一支蛋白质检测管,加入0.5mL样品待测液,盖上盖子摇匀,反应2min,观察颜色变化,根据标准比色板进行半定量判定。方法编号:CDC-2091n1. 1. 意义:意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度,表示为1L水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧毫克数。n2. 2. 操作操作 n2.1 向50mL锥形瓶中滴入15滴A试液及5滴C试液,水浴中煮沸23分钟取出锥形瓶用D试液滴定至微红色,将溶

38、液弃去;n2.2 吸取10ml水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入5滴A试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。n3. 3. 判定:判定:在本方法操作条件基础上,每一滴C试液约相当于0.333mg/L的耗氧量。按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于3mg/L计算, C试液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L计算, C试液的消耗量不得多于15滴。二十九、常见食物中毒类型与中毒因子关系汇总表三十、食物中毒残留物与中毒因子关系汇总表三十一、理化快速

39、检测样品前处理参考方案n食物中毒发生后的快速筛查或大型活动食品安全保障中的预防性监测,视不同物质采取不同的样品处理方式,测定一系列的项目。这样可以免去重复操作,降低工作量,提高工作效率。步骤如下: n1.1.无色液体样品包括饮用水和水源水无色液体样品包括饮用水和水源水: : 直接采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。n2.2.有色或浑浊液体样品:有色或浑浊液体样品:采用采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色,过滤或离心后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。n3.3.固体或半固体样品固体或半固体样品:取10g均匀样品,平分为两份,一份样品用25倍量的纯净水尽量使样品溶解,过滤、或离心、或放置

40、后取上清液,采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。另一份样品用乙酸乙酯溶解提取,并将分离出来的乙酸乙酯挥干,残渣用纯净水溶解后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。n4. 4. 油样:油样:首先鉴别样品是植物油还是矿物油。如果是植物油,先测定酸价是否超标,再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。 n5. 5. 酒样:酒样:采用酒醇速测仪或甲醇速测盒直接测定甲醇。n6. 6. 特殊样品:特殊样品:特殊样品是指特异性检测而言,如生豆浆采用特异性试剂直接检测。砷、汞和氰化物的检测,直接将样品加入到反应瓶中进行检测等等。n7.7. 注意事项:注意事项:必须作空白试验,有条件时做阳性对照试验。发现阳性

41、样品时,要重复进行检测,排除偶然误差的出现。条件许可时,将样品送实验室进一步检测。各种试剂应定期试验观察、鉴定,一旦失效应立即更换。第四部分 非法食品添加物与劣质食品的快速检测 方法编号:CDC-2041方法编号:CDC-2042与国标法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液进行滴定,到达终点时,过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物,根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。:准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入20mL纯净水,加入5滴1号试液,盖塞振摇溶解后待测。:取适量样品尽量粉碎或充分研磨后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50mL纯净水,加入10滴1号试液,盖塞后振摇2分钟

42、,浸泡20分钟以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一个三角瓶中待测。方法编号:CDC-2022加入5滴2号试液,盖塞轻轻摇动50次,加入35滴3号指示液,用4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量0.1g/kg的食品不应多于12滴,0.05g/kg的食品不应多于7滴,0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时,应按公式计算出二氧化硫

43、的含量。方法编号:CDC-2021硼砂和硼酸对肾脏有损害,国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。取约10g样品于容器中,加入20ml纯净水,充分振荡混匀,滴加10%盐酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分钟,用试纸尖端沾取样品上清液,同时做一份空白实验(用另一片试纸沾取纯净水),用电吹风吹干或待试纸晾干后与硼酸盐比色板比对,得出样品中硼酸盐的大概含量范围mg/kg。本方法选自中国药典,药典方法中未说明最低检出量。经实验表明:按取样量两倍稀释后,最低检出浓度为200mg/kg。为慎重起见,待试

44、纸晾干后,可将阳性试纸尖端放在氨水瓶口处薰一薰,橘橙色变为绿色时可作最终判断。 方法编号:CDC-2181n4 4 样品处理样品处理n4.1 4.1 液态液态乳或饮用水:乳或饮用水:不需样品稀释,直接取1mL1.5mL样品加入速测管中进行检测。n4.2 4.2 固态固态乳品类:乳品类:取1.0g样品,用纯净水将样品溶解后定量稀释至10mL,从中取1mL1.5mL加入速测管中进行检测。n4.3 4.3 蔬菜瓜果类:蔬菜瓜果类:准确称取1.0g样品,放入10mL比色管中,加入5mL左右的沸水,充分振摇50次以上,放至室温后用纯净水或蒸馏水稀释到10mL,摇匀(如果样品溶液颜色较深,可加入适量活性炭

45、振摇脱色),用滤纸过滤,滤液用于测定。n5 5 样品测定:样品测定:将样品或样品稀释液1mL1.5mL加入速测管中,振摇50次以上,静置10min后,与色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶后进行结果计算。n6 6 结果计算结果计算n6.1 如果样品未经稀释,色阶上标识的含量即为样品硝酸盐的含量。n6.2 如果测定的是样品稀释液,乘以稀释倍数后即为样品中硝酸盐的含量。n6.3 蔬菜中硝酸盐的限量指标是以 NO3-计,与色卡标示计量单位相同。生活饮用水中硝酸盐的限量指标以N计,测定结果除以4.43后即为饮用水中以N计的硝酸盐含量。乳品中硝酸盐的限量指标以 NaNO3计,测定结果乘以1.355后即为

46、乳品中以NaNO3计的硝酸盐含量。n6.4 色卡上的读数是以澄清液体中硝酸盐的含量标示的。由于乳浊液具有将近1倍的折色性,所得结果再乘以2即为乳品中硝酸盐的含量。n7 7 注意事项注意事项n7.1 色卡最佳定量区域为2.5mg/kg20mg/kg,也就是用纯净水将样品中的硝酸盐含量稀释到这一区域进行测定效果较好。n7.2 普通水中含有硝酸盐,不宜作为测定用稀释液。水发水产品本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。在碱性条件下,甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色特征。由于此方法的灵敏度较低,水

47、产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。本方法为农业部部颁标准方法。直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。方法编号:CDC-2013甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,能够满足农业部“水发水产品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。n2

48、.12.1取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,510分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,n2 2.2.2 若想得到具体读数,可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10.0mL,混匀,将比色管插入“多参数光度仪”中,仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg/kg。方法编号:CDC-3052n1. 1. 检测意义:检测意义:工业碱是指工业上使用的氢氧化钠或氢氧化钾,又称火碱或烧碱,其溶液呈强碱性和高腐蚀性,对蛋白质有溶解作用,可以使海参、鱿鱼、墨鱼、干贝、鱼翅等水发产品膨胀。由于

49、工业碱中杂质和重金属较多,对人体构成危害,国家法规禁止将工业碱用于水发水产品。我国农业部无公害食品-水发水产品标准中规定:水发的水产品其酸碱度pH应8。n2.2.操作方法与结果判断操作方法与结果判断n2.12.1取酸碱度试纸(pH试纸)一条,浸入水发产品溶液中,半秒钟后取出,与色板比较,pH值8时为合格,无需进行第二步操作。n2.22.2 取不合格(pH值8)的样品浸泡液1mL于试管中,加入5滴工业碱测试液,如果溶液没有出现气泡(管壁上也没有),意味着含有工业碱。方法编号:CDC-2015n3. 3. 说明:说明:本方法最低检测浓度为pH值8的工业碱水溶液。如取不到浸泡液,可将酸碱度试纸贴于湿

50、润的样品表面,若pH值8时也属于不合格样品,可用少量纯净水浸泡样品3分钟后,取浸泡液测试是否含有工业碱。 方法编号:CDC-2081方法编号:CDC-2171方法编号:CDC-2175n检测意义:n牛乳检测:n奶粉检测:n结果判定:方法编号:CDC-2174n国家行业标准规定:n优极品蜂蜜的含水量20% n合格品蜂蜜的含水量24% n劣质蜂蜜或掺假蜂蜜的含水量大于24%n方法:将蜂蜜轻轻混匀,再轻轻倒入250ml量筒中(可多倒入一些),将洁净干燥的蜂蜜比重计轻轻插入蜂蜜中央,任其自然下沉(下沉时间不少于15分钟)至不再下沉为止,水平观察,按蜂蜜弯月面的上缘取读数,用换算表计算出蜂蜜农度与含水量

51、。方法编号:CDC-2141方法编号:CDC-2142方法编号:CDC-2143方法编号:CDC-2121方法编号:CDC-2131方法编号:CDC-2111方法编号:CDC-2112本方法采用玫瑰红试剂与碘反应显色,显色深度与碘含量浓度成正比。适用于碘酸钾强化后的食盐检测。也适用于伪劣假冒产品的快速检测。但不适用于川盐(四川省产矿盐)检测。国家标准 GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为2060mg/kg。 取盐样少许于白纸上,在0.5cm高度处,慢慢滴上试剂一滴,5秒钟后与瓶签上标准比色板对照,即知食盐中的碘含量。方法编号:CDC-2071方法编号:CDC-2242方法编号:CD

52、C-2142甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块、雕白块,用作印染拨染剂、有机物的脱色和漂白剂等,由 二氧化硫、甲醛、烧碱、锌粉而合成。国家明文禁止在食品中加入。 适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白块分解后的甲醛的快速检测,当出现阳性结果时,再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。甲醛次硫酸氢钠在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫。甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物,检出限为0.05 ug。检测管与组合试剂。将样品粉碎或剪碎,取1g于试管中,加纯净水到10ml,用力振摇20次,放置5分钟。方法编号:CDC-2031n1. 1. 取1ml样品处理后的

53、上清液至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,510分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,因为样品稀释了10倍,乘以10后即为样品中甲醛的含量mg/kg。若颜色超出色板标示含量范围,应将样品用纯净水稀释后重新测定,比色结果再乘以稀释倍数即可。n2 2. .若想得到具体读数,可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10.0mL,将比色管插入“多参数光度仪”中,仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg/kg。甲醛次硫酸氢钠具有恶臭味,加热分解后恶臭消失。用本方法检出甲醛时,就预示着样品中可能含有吊白块。

54、除国家标准明确限定外,其它食品中,二氧化硫残留量高限值应在0.1g/kg以下,当检测结果大于这一限值,甲醛检测又显阳性时,通常可判断样品中含有吊白块成份,必要时可送实验室进一步确定。二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测方法 n1 1 方法原理与检测意义:方法原理与检测意义:利用比重原理,检测不法分子在面粉中掺入滑石粉、石膏粉行为。n2 2 操作方法操作方法n2.1 取一固定容器,如50mL平口烧杯,将样品面粉轻轻撒入其中,并冒出瓶口,用器具平行刮去冒出部分的面粉,将装满面粉的烧杯放在天平上称量,记录总体重量。n2.2 采用同一容器,将对照面粉进行称量,记录总体重量。n3 3 结果判断:结果判

55、断:掺有滑石粉、石膏粉的面粉重量远远大于正常面粉。有条件时送实验室进一步检测。方法编号:CDC-2261方法编号:CDC-2161第五部分 食品生产、加工和储运控制环节的现场检测方法编号:CDC-3011餐饮具或食物加工器具表面洁净程度的快速检测。蛋白质和糖类是微生物滋生繁衍的温床,同时也是细菌菌体的组成部分,餐饮具或食物加工器具上遗留或污染的蛋白质或糖类物质,可与特定试剂反应出现不同颜色,由此可通过与对照色卡比对判断被检物体表面洁净的程度。简单快速,是一种良好的卫生评价工具,试剂不需冷藏,便于使用。方法编号:CDC-3061 n4.1 滴2滴湿润剂于被测物体表面。n4.2 取出一片洁净度速测卡,圆型药片向下,于物体表面1010cm大小面积范围内交叉来回轻轻擦拭采样。4.3 将洁净度速测卡圆型药片向上平放在台面上。n4.4 滴1滴显色剂到圆型药片上,如果物体表面较脏的话,1 min内药片就会变为紫色,即可判定被检物体不洁净,否则需要等待10min与标准比色板进行比较确定结果。采样本方法适用于餐饮具与食物加工器具表面洁净度的快速检测。ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物, 存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应

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