二氧化碳检验操作规程DOC

1、郴州市普尔二氧化碳有限公司检验操作规程发放号受控状态：颁布郴州市普尔二氧化碳有限公司实施成品出厂检验规定1、本厂生产的工业液体二氧化碳根据 工业液体二氧化碳国家标准中的 规定进行检验。2、生产的工业液体二氧化碳由质检科检验员进行检验。3、在检验中有任何一项不符合标准要求时， 应自该批产品中重新加倍抽样 检验，若仍有任何一项不符合标准要求时，则该批产品不合格。6、检验工业产品时检验人员要认真负责，数据要准确 7、出厂检验报告要逐车（气瓶逐批）送出，交给客户。8、。全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、 用户至上”的思想，做到不合格的产品禁止出厂。28成品检验操作规程1、工业

2、液体二氧化碳的质量应符合下列要求国家标准GB/T6052-1993-2011W工业液体二氧化碳项目指标二氧化碳% (v/v)>9999.599.9油份按标准4,4检验合格按标准4,4检验合格按标准4,4检验合格一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物b按标准4,6检验合格按标准4,6检验合格气味无异味无异味无异味水份露点/c<-60-65游离水无-2、当检验结果有一瓶不符合标准时，应重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合标准要求时，则该 产品为不合格产品。3、将检验结果做好记录，填写产品检验报告。4、检验方法:4.2水分的离定<2. 1游ffl水的测定无游离水洗出4. 2.2 水分:

3、谑二硕顾看看商蘇融面面赢鬲脅掛/T二一.'1水分侧宦暫从血装容器中采酷按5S3-£, 2 規走旌行屈宦n ''ii u 冲.< 呼Hj% 炉 将二氧化月融化钾涪淮眠救.股收直"体I傩 -崇柱4.3.2试剂和;缽一寸/氯轼化钾/卜tff驚,30%/L常液J称JRSOOfi氢氧化钾*涪于适星廉中、稱磁1 ( 語用./跖“山,密闭保存甌装-吒化磷以产用魏:的2%陆机抽样进行捡验，抽样数用应少于2施、不应多于5M.骂捡 骋结果有任河项扌盲标不符合本标准投术要求时.应H该批产品中重新加倍鬧桃抽样检验，若仍有任何 一项指标不符舍本标准扌支术翌求时、则该批产

4、崩不合格.大容积容掘包装前液体二氣化碳应対每-海器进行检验*当冇仟何-顼指标不符合本标准婪求时， 则该产品不合椎.含戢利油分测症置法测将被测样品钢瓶倒嶽约10 nmt JFr.4.3、二氧化碳含量测定4. 3. 3二氧化碳快速测定仪，参见附录10.05ml,误差不超过L型二氧化碳测定仪，吸收器容积(100 ± 0.5)ml,其中99-100ml处的最小分度值为 ± 0.01ml。4.3.4测定检查测定仪，接头应牢固，活塞转动灵活且不漏气。从取样点引出一根橡胶管，调节控制阀，使气体流量适中、稳定。10倍)，关闭旋塞D，再关打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D，将橡胶管与旋塞

5、 C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的 闭旋塞C,取下橡胶管。迅速旋转旋塞 D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液，慢慢开启旋塞D，使溶液流入吸收器 A，当氢氧化钾溶液不再注入 A时，说明二氧化碳已被吸收完全，关闭旋塞D，从球面尺度上，读出气泡直径，对照“纯度一气泡直径对照表”，得出所测样品的二氧化碳纯度，本方式适用二氧化碳含量90度，读取吸收在99.75% 99.999%范围内使用；当气泡直径超过球面尺刻度时，将测定仪旋转99.0% 99.75%的含量范围。器A刻度管，

6、液面所指刻度即为二氧化碳的含量，本方式适用于4.4油分的测定将干燥无袖的粗织棉命袈套住制置的样殆锅艇瓶阀出i楼管上戎大型包藝容器底部出口管上并扎 第.小心开肩包裝容黠阀门让适lit二瓠化磯迅速流人布袋屮。从布愷屮矗出约We IM体二菰化碳宜 丁实验宅用的定慣滤紙h.侍：氧化磯气化后，濾纸匕无油迹为合格4.5气味的测定小心开启包裝容器阀门使口:休不断缓缓a di ,30 s后用手甯嗅其味，应无异味必须有两人或两人以上对气味进行确认。4.6 一氧化碳、硫化氢、hir.J *磷化氢及有机还原物的测定4.6. 1仪器20L反2适剂*4. & 3 翅转子流计:测1iOO mL/min,i?；i液

7、；務hO 至粽色軀I砧惬银+看析hr 粗水”X.气%零W.'-.-A勢1 0从液取甲、妙支70 mL/min 徳HiI3F卩# 中開 GO riiL/rum 滋包装容器巫的酸取样”宀麝h ",血环各刼翻rnL織融薑範瞪傅寢和吟 L卜1 <)0缶匸样胡气示醮權比较 嗣样M濬癸色 礙显二氧化碳快速测定仪说明：A -吸收器附录1B -滴液漏斗C、D通旋塞图1二氧化碳快速测定仪示意图2.比色管单位为瞎米'I图2 比色管示意图原料气检验规定1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱 碳工段脱出的二氧化碳放空气。根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产

8、条件对原料气的纯度进行规定。2、生产的原料气二氧化碳纯度由当班操作员进行检验。3、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%时，则 判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯 度大于 80%，方可开始生产。4、在生产运行中， 每两小时要对原料气纯度进行检验。 以确保原料气在生 产过程中符合指标要求。5、在生产过程中，对原料气检验纯度低于指标（A 80%）的要求，要及时 通知生产负责人。生产负责人要及时与永氮公司相关的负责人取得联系， 调节我方的生产措施或通知我方人员停止生产。6、检验原料气时检验人员要认真负责，数据要准确真实，不得弄虚作假者。7、。全体人员

9、必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、 用户至上”的思想，做到不合格部生厂。原料气检验操作规程1、原料气二氧化碳的质量应符合下列要求项目指标取样点频次二氧化碳(v/v) >80原料气总管进口准备生产前每半小时 生产运行中每两小时2、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%寸，则 判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯 度大于80%方可开始生产。3、将检验结果做好记录，填写在生产报表上。4、检验方法：4.1取样用橡胶球胆在原料气取样口取样，取原料气前都须经样气置换34次，并须注意取样时不要带入外界空气。橡皮袋存放原料气时间不宜超过

10、2 小时。4.2纯度的测定（奥氏气体分析法 ） 4.2.1 化验仪器1）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液 2）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液4.2.2 化学试剂氢氧化钾：分析纯， GB2306。4.2.3 吸收液的配制和调换吸收液的配制以100mL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约 250mb30%K氧化钾溶液：取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。吸收液调换： 根据所分析原料气纯度的含量高低， 各吸收液的吸收效率， 决定使用 次数，吸收液也会因长时间放置而失效。4.3 分析步骤4.3.1 分析前的准备工作在装配奥氏气体分析器之前， 应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体 积（ mL）。各

11、玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀， 且须旋转灵活。 量气管内不应有任何油 脂玷污物，应保持清洁。检查整套分析仪器的严密性， 保证不漏气。 方法：把进样直通活塞，吸收管活塞关 闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置， 使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方， 5 分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。4.3.2 、进样先将量气管中气体排出， 使量气管之液面升至零点， 关闭进样直通活塞， 取样瓶或 取样袋之橡皮管与奥氏仪接通， 而后打开取样瓶橡皮管夹子， 打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约 2030mL而后旋转中心三通活

12、塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。取足试样100mL（包括梳形管所占容积） , 平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞。4.3.3 、分析步骤二氧化碳纯度分析打开 30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管， 而量气管液面上升至零点时， 降低水准瓶使气体吸回量气管中， 然后重新把 气体送入吸收管， 如此来回须吸收 7-8 次。在最后一次把气体全部吸回后 （即吸收管内 液面停在未吸收之原位） ，关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。然后重复上述操作来回吸收，再读取读数V1,复核吸收读数不变时即可

13、，缩减的体积为二氧化碳的体积 。5、实验结果5.1、氧化碳的计算设燃气试样的取样体积为 V0,必须取准100mL（含梳形管的容积），则:V0-V1二氧化碳（ CO2） % =X 100V0式中: V1 100.0mL 样气经氢氧化钾吸收液吸尽二氧化碳后的体积读数， mL 6、注意事项为了确保分析结果准确， 吸收气体一定要吸收完全， 即读数恒定， 且每次读取刻度 时间前后应该一致。吸收来回串动时，吸收管内液面不可超过活塞。吸收剂应保持良好的吸收效率，根据分析频率，定期更换。分析各部件应用橡皮管严接不漏，并使毛细玻璃管间紧靠在一起，不要留有间隙。仪器各部件不允许有油污，特别量气管中要经常保持清洁。

14、仪器无论在库存或使用时，均须仔细保管，轻拿轻放，以免损坏玻璃部件 , 仪器所 有磨砂部分， 切不可以干磨， 以防止损伤磨砂部分的密合性。 故所有磨砂部分均应涂上 一薄层真空脂保护仪器， 所有橡皮管不使用时， 最好拆下洗净干燥后另放， 以防止粘住 或硬化的现象。附件1:奥氏气体分析仪示简图212 卜 3ffl 14-20奥氏烟气分析器简图1 一烟气过滤器让一橡皮球（吸气器卄3三通旋塞¥U56吸1|器£7腕1怡一戟简；9玻璃箕简斗IWK奥氏气体分析仪示意图氧化碳生产检验规定1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。根据本公司工

15、业液体二氧化碳装置的生产条件对生产过程检验项目和指标进行规定。2、生产的二氧化碳提纯气纯度由当班操作员进行检验。3、在生产流程中的原料气及一、二、三、四级脱硫塔出口气的硫含量分析质检员进行检验。6、进行检验时检验人员要认真负责，数据要准确真实，不得弄虚作假者。7、全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，按规定的频次进行检测。氧化碳生产检验操作规程项目指标取样点频次二氧化碳%（V/V）>99一级提纯塔出口每班三次水份-60 C净化器出口在线实时监控硫分析一级 000ppm 二级 W00ppm 三级20 ppm 四级wippm各级脱硫塔出口每天一次气味两

16、人以上确认无异味一级提纯塔出口每班三次氧化碳的生产检验指标应符合下列要求1、2、在生产气的各项指标的检验，检验中若发现有一或多项不合格，要及时出具不合格品通知单，之后要加强对成品气的检验，必要时要停止生产,直至查明原因实施纠正措施后，方可开始生产。生产第一天要对不合格品通知单上的不合格项进行复检。3、检验人员要将检验结果做好记录，填写在生产报表上。4、检验方法：4.1.1 原理将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收。吸收前后气体体积之差，即为二氧化碳含量。4.1.2 试剂和溶液氢氧化钾，分析纯， 300g/L ：称取 300g 氢氧化钾，溶于适量水中，稀释至1000mL密闭保存备用。4.1. 3. 二氧

17、化碳快速测定仪，参见附录 1 L 型二氧化碳测定仪， 分度值为0.05ml,误差不超过±吸收器容积(100 ± 0.5)ml,其中99-100ml处的最小 0.01ml。4.1.4 测定检查测定仪，接头应牢固，从取样点引出一根橡胶管，活塞转动灵活且不漏气。调节控制阀，使气体流量适中、稳定。打开 L 型二氧化碳测定仪的两通旋塞 C、D ，将橡胶管与旋塞 C 处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍)，关闭旋塞D，再关闭旋塞C,取下橡胶管。迅速旋转旋塞 D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。向B中注入10

18、5ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液，慢慢开启旋塞 D，使溶液流入 吸收器A，当氢氧化钾溶液不再注入 A时，说明二氧化碳已被吸收完全，关闭旋塞 D，从球面尺度上，读出气泡直径，对照“纯度气泡直径对照表” ，得出所测样品的二氧化碳纯度， 本方式适用二氧化碳含量在 99.75%99.999%范围内使用；当气泡直径超过 球面尺刻度时，将测定仪旋转 90 度，读取吸收器 A 刻度管，液面所指刻度即为二氧化碳的含量，本方式适用于 99.0% 99.75%的含量范围。4.2 水份421使用仪器名称及型号：水份测定仪使用的是天华化工机械及自动化研究设计院分析仪表所出品的HZ-3321B型工业微水分仪进行在线

19、测定。423主要特点:它的主要特点有：1. 仪表采用电解法测属绝对测*法，由电解电流直接測*吒体中的水含量，一般不 需要用其它方法进行校正，也不需要现场标定2. 仪哀检测器中的电解池（又称探头，以下同）结构简旳 站实耐用*易于妄辯更 换.测量探头使用寿命长并可以反复再生使用.3. 仪表的气路系餓增设了筒#预处理裳4,提离了仪表的耐压和探头抗污染能力，（若 气廣很恶劣还«矣较复杂的专用预业理）4. 仪袁的防爆等圾：Bld n C T4几乎适于一切要求防爆的工柞场合.5. 仪表内安裳有障爆接线盍，便于现场电缆联绻6. 仪表为柜体式结枸，带观察®口，可以妾裳在环境较®劣

20、的现境7. 仪表标准馆号输出：4 - 2 0mA,可与记录仪和计算机联接，家与过程控制.4.2.4主要技术指标： 1、供电电源：220V 50HZ ;保险管1A 氛 样气轍入压力：0.01-0. lHpa（指输入电解涵的压力，若带有稳压阀«仪表输入压力可达 IHpa,但可通过稳压闻将压力减至0. 2Hpa以下，若样气压力超过IMm应在仪表前加裳减压脚， 将压力降至iMpH以下，方可接入仪表）3、测量范围：0-2I0OPPMV （jtA-75r： 2 -S51C）0-2000PPMvC*点-巧1C - -lOD 以上两科量程可在订贷#选择4*仪;Mfr度：基本误菱为±5%,5

21、、灵#度在标准状态下，样气流±lOOnil/Mifl0t.灵款St为l$4uA/PPM.6、气密性仪表气密性要求气路在Oe 3MPa下，持续3Q分钟，压力降不大于0, OlHPa,7、相应时间：不大于1分钟8、显示方式：4位高亮度LED数字显示9、报警设置：仪表出厂时设定为报警低限Oppm报警高限2250ppm10、使用环境：（1）环境温度0-40 r； （2）相对湿度：85%: （3）避免电磁干扰。11、外形尺寸：430（高）X 300 （宽）X 200 （深）12、整机重量：约8kg.425工作原理仪表是根据吸a并电解水分的療理进fr工作虬当祗分析的祥«进入电解池内，气

22、体中的 水分即枇涂敷在探头表面的P2O5吸S剂完全致收，并被加探头电械上的直流电压电解成H2帝 （M样气排乩 其恥过程是：P2O5 +a2OHPO3（唳湿）HPO3+P2O5+ H2T+ 021（电解）住电辭过稷中，产生电鮮电济根堀法拉第电解定律和气体状态方可导臥 在一定a度，& 力和流量条件下产生的电解电iu比于气体中的水含:r測*出电解电沈的大小，卯测出水含 1.（1）开机询准备氣检*仪表是否龙好，检查妥就是否将合妥求并及时正.h将样气接入仪表，美求压力在1MPA以下.通乳前关闭流*计阀，打开放空（2）426使用方法开机躊保*测样气没有液态物« （如液恋水和油寻，若有液态

23、物廣切不可将样气接入仪 表，接入仪表传感S将会祯坏1 ）然后将样乩接入仪表，调节穩压同使压力表的读歎 小于0. 2MPA.通气至少30州.然后打开流*计阀（Tfe出厂前是关闭的J刚有流* 通过但要小于20niLZmin,通气3-5分钟，接通电源蛤仪表供电*同时将赦空网关小 （刚打开状态）等仪表显示器读软在IDOPPM以下这个过程与被测*样气的术舍*有 关.若水含*过S将下降«慢甚至降不下来2,3、将流*计ffli20- lO'Oml/min Cit*刚开始要调d、一些），开始止常测量，等咲数穗 定就是测*值.这介过程由于仪表初农使用或长时间搁i投用可能«*絞的平街时

24、 间.可以通过谓节流量大小来调45曩读就，与检脸部门的检絵皓果保持一致.(3 )停机仪表停止使用时，先切斷吒源然后关用电A.关闭仪表穗压阀，啟空阀、沆量调节阀，然后切斷外部气源，*后用唐封捋输入 如输出端舸A空端對闭，以祖空乳中术分及其它杂度滲入毛路中出切斷电源如是姮时间停机，则可通入干燥气体，以2Q5恤1/就11的流*扫气路系统，以持下次 开机.427注意事项A. 注*:著工K不正常使管路内有液态水和大量的气态水份切不可使用其进入仪表内，电不 可开机测董！ ！ ！该仪表只能测量其董程内的吃萍氷份含*B. 样至进入仪表传感»的压力:须小于0. 2MPA,仪表最好不要测*超过此压力的吒

25、体.C. 在常*检修时，必须先断电后开A.检修究后，«必«先合JU固定牢*再送电.地不尤 许仪表在工柞状态下打开仪表内的任何盖子莉连接件.队 电鮮池疊须在通气状态下工作，同时使仪表的样气输出口和放空口与丸吒相同戎处于常压 下，便电解后的吒体及时排出，议防电鮮池潮沁4成电解电流过大而#坏电解池.E.仪表一般情况下不能超*程ft用”428仪表的检验与标定K电解址测畳水分属绝对测*法.仪表出厂检验合格后，经安装后用户可叹直接使用，一哉不现需要現场重新标定.只是在 下述之一tn况下需再次标定：札电解池受?染，t斷清洗涂敷五氧化二磷后；h测量电路出现故障務复后；6仪表大检修后7、标定

26、方法相据工厂的具体条件可采用叔下两种方法：乩使用标准进荷标定.即用标准水分含量的气体枝规定流董dOOnil/Min通入仪表， 仪表的指示值同标准气的水含*值之间的应符舍仪表的稱度矣求， 注*:仪表在用标准毛测其本底值站须降到3PPM以下.标准气可以傥用配啊好的御瓶气.也可哄使用一圾或二躱标准溪度发生S.标准漫嵐发生 装矍有多科.如硫瞼技泡装置，渗透管式漫度发生S等.b.用精度較高的撤量水分测定仪作标雇焉本仪表同时测*同一体韵含水量，两者之间进 行比较.常用来柞标准的仪表有精密*点仪电量仪等.露点温度与主要湿度换算表（0 -75 C）露点饱和水蒸汽气压Pa混合比（空气）g/kg比湿（空气）g/k

27、g绝对湿度3(20C)g/m3体积比PPmv重量比PPmw相对湿度（20C） %0611.1533.7744.5176068748.5904.126.13-1565.6753.4734.1595584688.8832.024.06-2517.7243.1943.8275136633.5765.222.14-3475.0682.9363.5194721582.3703.320.36-4437.4882.6973.2344336534.9646.118.71-5401.7792.4762.9703981491.1593.117.18-6368.7482.2722.7263653450.5544.2

28、15.77-7388.2122.0832.5003349413.1499.014.46-8310.0011.9092.2913069378.5457.213.26-9283.9951.7482.0992811346.7418.812.14-10259.9221.6001.9212572317.2383.211.11-11237.7621.4631.7572352290.1350.410.17-12217.3421.3371.6062150265.2320.39.294-13198.5381.2211.4671963242.2292.58.490-14181.2331.1151.34017922

29、21.0267.07.750露点饱和水蒸汽气压Pa混合比（空气）g/kg比湿（空气）g/kg绝对湿度(20 r )g/m3体积比PPmv重量比PPmw相对湿度（20C） %-15165.3191.0161.2221634201.6243.57.069-16150.6940.92641.1141489183.7221.96.444-17137.2630.84381.0151357167.3202.15.870-18124.9380.76790.92351235152.3183.95.343-19113.6340.69830.83991123138.5167.34.589-20103.2760.6

30、3460.76331020125.9152.04.416-2193.79040.57630.6932926.5114.3138.04.011-2285.11040.52290.6291840.7103.7125.23.639-2377.17350.47410.5704762.294.02113.63.300-2469.92170.42950.5168690.685.18102.92.990-2563.30080.38880.4679625.177.1193.132.670-2657.26070.35170.4232565.469.7584.242.449-2751.75460.31790.38

31、25511.063.0476.142.213-2846.73930.28700.3455461.556.9368.761.999-2942.17480.25900.3117416.451.3662.0411.803-3038.02380.23350.2810375.446.3155.931.625-3134.25210.21030.2532338.241.7150.381.465-3230.82770.18930.2279304.337.5445.341.318-3327.72140.17020.2049273.733.7640.771.185-3424.90590.15290.1841245

32、.930.3336.631.065-3522.35630.13730.1652220.727.2232.880.956-3620.04940.12310.1482197.924.4129.490.8573-3717.96400.11030.1328177.321.8726.420.7682-3816.08050.098730.1189158.719.5823.650.6876-3914.38090.088290.1063141.917.5121.150.6150-4012.84850.078880.09497126.815.6418.890.5494-4111.46850.070410.084

33、77113.213.9616.86-4210.22650.062780.07559100.912.4515.04-439.110110.055930.0673489.9211.0913.40-448.107360.049770.0599280.029.87011.52-457.207630.044250.0532771.148.77510.60-466.401140.039300.0473263.187.7939.413-475.678940.034860.0419756.056.9148.351-494.455560.027350.0329343.975.4246.552-503.94017

34、0.024190.0291238.894.8975.794-513.480560.021370.0257334.354.2375.118-523.071180.018850.0227030.313.7394.516-532.706800.016620.0200126.713.2953.980-542.382960.014630.0176123.522.9013.504-552.095420.012860.0154920.682.5513.081-561.840420.011300.0135018.162.2412.706露点温度与主要湿度换算表（0 -75 C）露点饱和水蒸汽气压Pa混合比（空

35、气）g/kg比湿（空气）g/kg绝对湿度（20C）g/m3体积比PPmv重量比PPmw相对湿度（20C） %-571.614520.0099110.0119315.931.9652.374-581.414630.0085840.0104613.961.7222.080-591.237970.0076000.00915012.221.5071.820-601.082030.0066420.00799810.681.3171.591-610.9445450.0057980.0069819.3221.1501.389-620.8234730.0050550.0060878.1271.0021.211

36、-630.7169900.0044010.0052997.0760.87281.054-640.6234570.0038270.0046086.1530.75900.9167-650.5414060.0033240.0040025.3430.65900.7951-660.4695140.0028820.0034704.6340.57160.6904-670.4066130.0024960.0030054.0130.49500.5979-680.3516500.0021590.0025993.4710.42810.5171-690.3036880.0018640.0022452.9970.369

37、70.4465-700.2618920.0016080.0019362.5850.31880.3851-710.2255210.0013840.0016672.2260.27450.3316-720.1939160.001900.0014331.9140.23610.2851-730.1664910.0010220.0012311.6430.20270.2448-740.1427280.00087520.0010851.4090.17380.2099-750.1221680.00074990.0009301.2060.14870.17964.3硫分含量分析431使用仪器名称及型号：硫分析测定仪

38、使用的是湖北省化学研究所气体净化研究开发中心出品的HC系列数显式微量硫分析仪进行气体中硫含量的测定。4.3.2使用方法一.开机前准备工作1. 安装仪器，连接好主机和记录仪电源线，装上检测器并连接信号、高压电缆线，插上 测温传感器和加热插头，主机输出信号连到记录仪上。2. 将氢气、氮气、氧气三种气体通过减压阀专用的管子分别连到仪器后面的接口。3. 用肥皂水试漏，确保氢气、氧气、氮气三路各接头都不漏气，方可开机。1.先通氮气压力至0.080.1MPa,然后开启 电源开关”2. 测量选择”开关转到“mVS,调节 粗调”和 细调”钮使毫伏指示为0mv。3. 调节柱I、柱n温控开关或温控调节电位器是恒温

39、箱（柱I、柱n）的温度达到所需 的温度值。4. 调 检测加热” I型仪器开始时拨在 高”档标约半小时后再拨到 低”档，n型仪器开始时将 检测调温”旋至最大约半小时后再旋到中间位置， 是检测室温度控制在8090C （由显示屏直读）。5. 在柱温和检测器温度达到所需温度时（约 1小时左右），即可点火，点火前应先将 高 压开关”拨到 关”以免损坏光电倍增管，点火时将 氢气”流量开至3035格，打开上盖将电子打火器插入燃烧室点火。 当听到 叭”声表示氢气已点燃，立即开启 氧气”稳流 阀，直到听到第二声 叭”为止，盖上燃烧室上盖。6. 将测量选择”拨到“V；开启 高压开关”，调节高压使指示值为推荐值（一般在 -600-750V）,然后打开记录仪，调大氧气流量，记录笔向右滑动（正方向），则表明火 已经被点燃。反之，则应重新点火（在调大氧气流量是，记录笔不动，则表示火未被点 燃）。注意：重新点火时，应关掉高压！ 三、分析（定性、定量）1根据仪器出厂调试时的 H2：O2比，分别调节H2, 02稳流阀使浮子指示至所需要求的2. 根据被测气体中硫含量及仪器信噪比选择合适的衰减档及记录仪量程。3. 调节放大器 “细调 ”或记录仪 “零点 ”，使记录笔在记录纸左边。4. 打开电脑及分析软件，等基线稳定后，即可测量分析。5.H2S、C