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文档简介

1、专题专题1 物质的分离与提纯物质的分离与提纯课课 题题 2观察与交流观察与交流: :如何区分下列两种溶液?如何区分下列两种溶液? CuSO4溶液溶液 溶液颜色溶液颜色显色反应显色反应加氢氧化钠加氢氧化钠FeCl3溶液溶液 红褐色沉淀红褐色沉淀 方法方法蓝色蓝色蓝色沉淀蓝色沉淀棕黄色棕黄色与过量氨水生成与过量氨水生成深蓝色深蓝色溶液溶液与氨水生成红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀与与KSCN生成生成血红色血红色溶液溶液如何分离如何分离CuCl2与与FeCl3混合溶液?混合溶液? 绿色植物的细胞中含有丰富的色素,绿色植物的细胞中含有丰富的色素,许多色素许多色素结构相近,性质相似结构相近,性质相似,如何

2、,如何才能将它们分离开来呢?才能将它们分离开来呢? 1903年,俄国植物学家年,俄国植物学家Mikhail Tswett 最先解决了这一难题。他采用填充有最先解决了这一难题。他采用填充有CaCO3细粒子的玻璃柱,将植物色素的细粒子的玻璃柱,将植物色素的混合物混合物(叶绿素和叶黄素)加于柱顶端,叶绿素和叶黄素)加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,然后以溶剂淋洗,被分离的组分在柱中被分离的组分在柱中显示了不同的色带显示了不同的色带,他称之为色谱,他称之为色谱。这。这种分离方法被称为种分离方法被称为色谱法色谱法。色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离用于

3、分离结构相近、物理和化学性质结构相近、物理和化学性质相似物质。相似物质。 按流动相和固定相的不同一般分为:按流动相和固定相的不同一般分为: 气相气相色谱法和色谱法和液相液相色谱法;色谱法;气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪气相色谱法的流动相是气体,气相色谱法的流动相是气体, 液相色谱法的流动相是液体液相色谱法的流动相是液体色谱分析法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:按吸附剂及其使用形式可分为:柱层析法柱层析法薄层色谱法薄层色谱法纸层析法纸层析法一纸层析法原理一纸层析法原理阅读阅读P7:纸层析法的基本原理:纸层析法的基本原理思考:思考: 纸层析法中滤纸的作用?纸层析法中滤纸的作用? 固

4、定相和流动相通常分别是什么?固定相和流动相通常分别是什么? 亲脂性强的成分分配和移动的特点?亲脂性强的成分分配和移动的特点? 亲水性强的成分分配和移动的特点?亲水性强的成分分配和移动的特点?亲脂性强亲脂性强的成份在的成份在流动相流动相中分配的中分配的多多一些,一些, 随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就快快一些。一些。亲水性强亲水性强的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些,中分配的多一些,随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就慢慢一些。一些。 性质不同的组分性质不同的组分分离在滤纸的不同分离在滤纸的不同位置上位置上 流动相为什么能自动流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?从滤纸底

5、部向顶部展开呢?毛细现象毛细现象 具有细微缝隙的物质或直径很小的具有细微缝隙的物质或直径很小的细管细管(称毛细管称毛细管)与液体接触时,液体沿与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。毛细现象。 毛细现象毛细现象是物质分子间作用力的结是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。象。毛细现象毛细现象P8 检索咨询检索咨询2、裁纸、裁纸 3、画原点、画原点 6、展开、展开 7、显色、显色 1.5cm20cm 滤纸不可触及试管的内壁,纸滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约条末端浸入展开剂约0.5cm,不不能

6、让试样点浸入展开剂能让试样点浸入展开剂 二、操作方法二、操作方法1、配制试样溶液、配制试样溶液离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处用铅笔处用铅笔4、点样、点样用用毛细管毛细管取样品溶液,轻轻点样取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复于原点上,晾干,重复35次。次。斑点直径需斑点直径需0.5cm5、取展开剂、取展开剂不能粘到试管壁上不能粘到试管壁上约约2cm试试样样点点如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。三、纸层析法分离铁离子和铜离子三、纸层析法分离铁离子和铜离子1、实验原理、实验原

7、理 含有含有CuCu2 2和和FeFe3 3的水溶液涂在滤纸一端,的水溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂丙酮作展开剂,在滤纸的,在滤纸的毛细作用下,展开剂携毛细作用下,展开剂携带带CuCu2 2和和FeFe3 3沿滤纸纤维向上移动的速度不同沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,一段时间后,CuCu2 2和和FeFe3 3距起点的距离会不同距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。从而达到分离的目的。固定相:固定相:流动相:流动相:丙酮丙酮水水2、实验操作要点、实验操作要点(1)裁纸)裁纸 (2)点样)点样 (3)展开)展开 (4)显色)显色 1.5cm20cm 重复点样重复点样35次后晾干次后晾

8、干 离滤纸条一端离滤纸条一端2 cm处处 滤纸不可触及试管的内壁滤纸不可触及试管的内壁 滤纸条下端浸入展开剂中约滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm 为使观察效果更明显,为使观察效果更明显,采用氨熏显色。采用氨熏显色。氨熏后的实验现象氨熏后的实验现象上端出现红棕色,下方出现蓝色上端出现红棕色,下方出现蓝色思考:试写出发生的两个反应的离子方程式思考:试写出发生的两个反应的离子方程式铜离子与足量氨水反应生成了铜离子与足量氨水反应生成了Cu(NH3) 42+ ,过程发生的两个反应的离子方程式:过程发生的两个反应的离子方程式:Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu(OH)2 +2 NH4 + Cu(OH

9、)2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O蓝色沉淀蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色溶液红棕色红棕色: Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+蓝色蓝色:Cu 2+ + 4NH3 . H2OCu(NH3) 42+ +4H2O(1)为)为防止水解防止水解,饱和,饱和FeCl3和和CuSO4可加少量可加少量HCl或或H2SO4酸化酸化,不影响实验效果。,不影响实验效果。4、实验注意事项、实验注意事项(2)氨熏需在通风实验室内进行。)氨熏需在通风实验室内进行。问题与解决问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是下列关于纸层析法实验的说法正确的是( )A.滤纸作为固定

10、相滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相B.滤纸作为惰性支持物滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相C.滤纸上吸附的水作为固定相滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为流动相作为流动相D.滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为固定相作为固定相c c巩固应用巩固应用:2. 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题 (1)已知两种液态有机色素已知两种液态有机色素A 与与B混合在一起,经测定混合在一起,经

11、测定A的亲的亲 脂性比脂性比B弱,则下列说法正确的是(弱,则下列说法正确的是( ) A用溶解过滤法分离,用溶解过滤法分离,A比比B难溶于水难溶于水 B. 用重结晶法分离,用重结晶法分离,A在水中的溶解度比在水中的溶解度比B大大 C. 用蒸馏法分离,因为用蒸馏法分离,因为B的熔沸点高的熔沸点高 D. 用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为A,上端为,上端为B(2)纸层析法的原理是()纸层析法的原理是( ) A. 萃取原理萃取原理 B. 毛细现象毛细现象 C. 蒸馏原理蒸馏原理 D. 相似相溶原理相似相溶原理DB、D流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择.一般来

12、说,能溶于水的待分离物质,选择一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水水做固定相做固定相(吸吸附在滤纸上附在滤纸上),以与水不混溶的,以与水不混溶的有机溶剂有机溶剂做流动相做流动相原理原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相):利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相)中的中的亲和性的差异亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混(吸附性差异、溶解性差异),让混合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离中各组分分离 知识预备知识预备u纸层析法纸层析法1. 流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度(1)溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿(2)溶解度太小:待分离物质留在固定相附近溶解度太小:待分离物质留在固定相附近,分离效果不好分离效果不好 样品溶液点在样品溶液点在滤纸滤纸(惰性支持物惰性支持物)上,做为)上,做为展开剂展开剂的有机溶剂自下而上移动(的有机溶剂自

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