LabSpark750ABC操作规程-操作版

1、LabSpark750ABC光谱仪操作规程一实验室环境要求：Ø 实验室内温度： 恒定在2025之间某一温度Ø 实验室内湿度： 70。Ø 仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。Ø 实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。Ø 防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。Ø 供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。二.仪器使用要求：Ø 氩气：纯度99.999。氧气减压器控制压力，二级表头分压力0.20.5 MPa，当一级表头

2、总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。Ø 仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定35，每台仪器可能不同，实际温度要求在3037之间某温度恒定。Ø 仪器真空度：小于150 mT（20Pa），最好在100 mT（13Pa）以内，并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。Ø 有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围1.0Pa10.0Pa。Ø 仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度70时，要提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行

3、。如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏Ø 强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。Ø 仪器除非长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。Ø 仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。三开关机步骤Ø 开机：1打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置。2按下交流接触器绿色按钮。3打开稳压电源。4按下接线插座上按钮，灯亮为打开。5启动光谱仪主。按仪器右下方绿色“启动”开关，如有真空泵控制开关，同时按下。6打开电脑及显示器。7进

4、入主分析操作界面。双击桌面上或进入分析主界面。点击“曲线选择”8选择所用工作曲线所选择好的曲线9启动“光源”、“负高压”、“加热”。在平板电脑上有“光源”、“负高压”、“加热”，触摸可实现相应功能，绿色为启动。10打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。11检查氩气流量。在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查压气流量计浮子高度是否合适，调节旋钮，左旋升高，右旋降低。然后在操作界面“系统管理”，“手动停止”停止冲气。12完成以上操作，仪器即进入待用状态。Ø 关机：1 按下急停按钮。灯熄为关闭状态。2 停止“光源”、“负高压”、“加热”。平板电脑有“光源”、

5、“负高压”、“加热”项，触摸可实现相应功能，绿色为停止。3 退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。4 关闭电脑、显示器。5 关闭仪器。按下急停按钮，按下仪器右下红色停止开关。6 按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。7 关闭稳压电源。8 关闭交流接触器。9 关闭氩气总阀。Ø 如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制恒定，不分析使用仪器时，系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需要开启。四日常分析操作。仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认：A确认仪器各开关处于打开状态，平板电脑上“光源”、“负高压”、“加热” 呈绿色，处于开启状态。B氩气流量确认：仪器流量计

6、浮子在810 l/min之间某一值恒定。C氩气纯度确认：找一块样品空烧35点，待激发斑点正常，氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。1描迹。在火花台上放上描迹样品。警示：刚换氩气，尤其需要确认氩气纯度，通过激发斑点判断氩气是否可用。氩气不纯时，不要进行描迹操作，否则会得到错误的描迹结果，造成仪器不能正常使用。A 进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，单击如下左侧“描迹”，进入描迹操作界面。点击“描迹”B 在描迹操作界面通道处选择元素，所选元素与火花台上所放样品最大含有元素一致。一般选择基体元素，如分析钢铁选择“Fe”。分析铝合金选择“Al”等。选择描迹通道元素E点击“NCS”激发，等当前通道

7、元素强度上升到一定高度，没有增加趋势时再进行描迹轮操作。F描迹轮操作。在拨码盘下侧，向左拨打开描迹轮锁钮，然后手均匀用力向左转动描迹轮，使当前通道元素强度降到5000以下时，开始向右转，在强度为最大强度一半左右时记下描迹轮上读数，为“第一次”值，继续向右转动描迹轮，在描迹强度值经过最大值又降低到与“第一次”在一个水平位置上时，停止转动描迹轮，停止激发。读取描迹轮上读数为“第二次”值。G描迹轮值的计算。在描迹界面上左下处，对应“第一次”、“第二次”位置输入所记两次值，自动计算出平均值，平均值即为描迹轮所要定位的值。H描迹轮的定位。往左转动描迹轮，经过平均值时，继续向左转动使描迹论读数低于平均值5

8、0个读数时，再向右转到平均值，锁定锁钮。I描迹成功的验证。单击“NCS”看元素强度是否与最大强度接近，如接近则描迹成功，点击“分析”回到分析界面。如差别较大，重新进行描迹操作。J描迹轮左右转动不要超过100个读数。K描迹结束后，点击“分析”返回分析操作界面，进行其它操作。2全局标准化。A进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击 “全局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在右上角依次选择标准化样品激发取数。B全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。即全局校正完毕。点击选择标准化样呈彩色为全局标准化界面C点击左侧“分析”回

9、到分析界面。3类型标准化。A进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击 “类型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标准样品取数。B类型标准化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。即局部校正完毕。自动显示类型标准化样品名呈彩色为类型标准化界面C点击左侧“分析”回到分析界面。4样品分析。 仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后，就为分析该类材料做好了准备。A分析界面。分析界面的标识：工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰色。状态栏“分析”凸显。不是此标识时，可点

10、击左侧“分析”刷新。分析凸显局部校正呈灰色全局校正呈灰色B分析样品的直径应在大于10mm，以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样品夹具。样品重量应小于10Kg。C浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。D每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。分析数据一般2次以上平均值作为结果，分析一点原则上不能报数。D激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况，分析数据不能作为参考。E分析材料与分析程序对应。否则会得到错的分析数据。 5仪器校正意义及周期。描迹：光路校正。全局标准化：各元素强度校正。类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。校正顺序：描迹、全局标准化、类型标准化要依序

11、进行。校正周期：描迹：一般周期15天左右，如环境条件较好可延长周期。清理火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后建议描迹，换氩气与描迹无关。 全局标准化：每天做一次。类型标准化： 根据情况1-4小时做一次，如分析产品单一，环境条件较稳定时间可延长。6软件其它常用功能。打开存储数据打印当前数据存储数据EXCEL格式打印数据报告格式存储数据删除一行数据据7类型标准化的添加。A首先进行“曲线选择”，选择添加类型标准化样品所在的工作曲线。B在主界面左上角“工作曲线”处点击，出现下拉菜单，在“添加单校标样”处点击，会出现“标准样品库”。点击添加单校标样C在“标准样品库”中，首先选择基体。D然

12、后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称，使其上有蓝条，快速输入所添加标样名称，可自动搜索到该标样。E找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。点击“确定/参考”，即添加完毕。F添加完毕检查。点击类型标准化时，在“选择局部校正标样”窗口显示有该标样，即类型标准化样品添加成功。G标样库中如没有所要添加的标样时，从第C步骤开始，点击新建，在“牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑”栏中依次添加各元素含量，基体元素含量自动减值计算。点击“保存”，该标样即进入了标样库。其它步骤同D、E、F。五 仪器日常维护。1火花台及氩气尾气过滤器清灰：目的：确保氩气尾气排出畅通，提供好的激发环境。周期：一瓶氩气清灰一次

13、。操作：火花台:拆开火花台，用毛刷清扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘；尾气过滤器:拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。清灰完毕后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。注意：A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。 B滤芯正确安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。 C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。 D滤芯在使用完3瓶气后，更换。2透镜擦拭：目的：增加透光率，提高光强。 周期：使用完3瓶气后擦拭透镜。操作：A 在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同时在入射光孔处用气堵塞住，以防灰尘倒吸。B 打开系统监控窗口，记下真空度数据。C 水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活动板。D 取下

14、透镜在无水酒精（纯度99.7%）里浸泡3分钟后用专用透镜纸小心擦拭。E 透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中，密封圈小心压下固定，检查固定板上密封圈是否在位，透镜架活动插板按拔出时的方向插入，观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于10Pa。F 拔出光路孔塞子，装上火花台。注意：A透镜活动板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈，透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。C 透镜安装凸面朝向火花台方向。D 透镜污渍严重时，用半透明牙膏涂擦，清水冲洗，酒精浸泡，擦干。六其它维护1真空泵：真空油位在MIN与MAX之间，一般一年更换一次真空油。2吸附阱：

15、一般一年更换一次，第一次更换应在专业人员指导下操作。七样品制备1光谱分析样品要求：样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷，用手触摸分析面会引入污染。2分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目46目，。3分析软质金属（铜、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁，以防样品表面粘染油污影响分析。4每次分析的样品表面应为新加工制备的。5浇注样品一般取成直径 : 3040 mm ，高度：60 mm 的圆柱体或圆台体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。6铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。八简单故障及排除方法1数据不准，仪器不稳。仪器维护，清灰，擦透镜，描迹。2仪器不激发。12A熔断器是否烧断，电