TRACE1300气相色谱仪操作规程

1、TRACE1300气象色谱操作规程仪器设备:1.1仪器组成a、TRACE 1300 GCb、氮气瓶c、JM-3型空气发生器d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器1.2 TRACE1300机身根本构造a、仪器正面図2.希状态面腹的TRACE 1300飞制色谱仗b、仪器反面:図筈TRACE 1300 1 TRACE 1310喷即隧匸部视勺的/胳电源开关RJ伍歳啊亠C、仪器内部运&阶段总找界曲屯于摸£丄型'枚娶览择器ISL 三二F 1=1三三 im三二I £= Eer自MW 信 L；交換純助序列塢口电城闹忠棒2淹电输人连按嵌M Vac W 卜插-

2、电的电蹄耀炉箱故空口E1E.护第内梆他刘逬爲和榔眉器 呻尿的帅?1后虹体旃顶吐目色谓柱味旳 底曲押孔护備風机斑扇门箱脏热器隔祖二，仪器根本操作：2.1色谱柱安装：a进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管 插入进样端分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm，拧紧螺丝；b、出口端接入检测器，烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出有 气泡出来说明载气通过，然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细 管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝不可拧紧，将柱子抽回约2mm， 拧紧螺丝。注意：如果是新色谱柱，可只接进口端

3、，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老 化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。2.2开机：a翻开电脑，翻开载气氮气，保证载气压力在13.5Mpa，分压在，翻开主机电 源power，依次翻开氢气、空气发生器开关。b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon效劳管理器，在chromeleon效劳管理器未打“x 的前提下才能保证仪器启动。c、双击桌面上的“ Chromeleo n 7'变色龙图标，进入 Chromeleom con sole界面在该界面下依次有“Thermo Scie ntific GC Home 、“Sample、“Fro nt-l nlet 、“Ove n、“C

4、hannel-1、“审计I、“队列Q；根据要求依次在各界面下设置相关参数。状态诊断泄漏检查柱设置维护后五个模块，将实验所用参数分别在各项下进行设置。仪器出现各种故障'd、在“ Thermo Scientific GC Home下分别有：的报警声，此时翻开诊断 ，查看“错误信息，找到故障点。会发生“嘀嘀嘀e、在“ Sample界面下，点击“进样器状态至绿色，连机成功。f、在“ Oven界面设置“初始温度。g、 在“ Channel-1界面下，翻开氢气、空气、尾吹气，并设定相应的值依次为 35.0ml/min、 350.0ml/min、40.0ml/min ;待设定温度到达后开始“点火，即

5、将“点火开关翻开，仪器开 始点火。h、在“审计界面显示“工作状态。2.3、创立仪器方法:a、在左侧导航图中选择“仪器。在上面的工作栏中的“创立中，选择“仪器方法。如 以下图所示。b、点击后进入以下界面此页面是粗略的一个分析时间，不用管。直接点下一步进入，烘箱设置界面C、设置程序升温参数，点+号添加阶乘。后边几个参数分别为烘箱最高温度。后运行时间，平 衡时间等，以具体情况可以更改。点击下一步进入进样清洗设置：d、下一步S/SL前设置S/SL mode为分流split还是不分流splitless模式，Carrier mode载气类型一般选择 Constant Flow恒流模式下面的参数分别为 进样

6、口温度Temperatue；分流流速Split flow； 分流比split ratio等。再点击下一步进入后进样口设置略。e、再下一步是前检测器FID设置。f、下一步后是运行表设置设置运行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。点击左上角保存按钮出现以下图MN刑Wvknbdinanfl-*彌rM.产、| r-: JPiifi *BKi新藍事牛厅-JkU枪逼号是7*-杆虧廉匚护比左问的憎丢方岳牧蛊山注-TRACI jUt希 Sa<rpiir-千 IFACf.HIK1L ;bJi：(.LiX (? WCEJJW # SAk，g、在数据管理仓中选择放在什么哪个文件夹，在右上角可以在自己命

7、名的数据仓中新建一些 子目录 保存以后关闭此页面，回到仪器中2.4创立处理方法a、首先在 Chromeleom con sole左下侧点击“数据b、在数据导航界面选择样品序列，当点击该序列后右边工作区将显示该序列所有标准品、样 品及空白信息c、双击序列中切换搭配色谱数据处理区 Chromatography studio上部功能区中有剪贴版，导航，预置，窗格四个区域 在“预置区中点击“校准和处理方法可以对处理方法进行优化和完善。: JKrrrd、也可以在“检测界面下单击“单击这里添加Cobra参数弹出的窗口可以对需要添加的检测参数进行一一设置。点击“运行Cobra向导在弹出的窗口中可依次对积分区

8、域、基线和噪声范围、Cobra平滑宽度、最小峰面积、通道和进样类型进行设置。CliAua Jt-J. b« 4 t.曲UlT!左加！切 Iwis俣丸饲'事纯缔参河I电帕型电里盹Iff胃匸耳FL片右霍 »冒az忑emo |CiaaI：bb !込lt£洞于：dt»帕' US.皤有虚j£關"ftw 'fli'rWS3 BEU t*l Cct. 4£4tii； ' Ft-S孑- e|1 “砒3* l亠的Vg 千厚丸片咄*j自即瞇K?曲2；jf 3 0« Lmni2 JOKEfld曲3

9、电止相甘曲兰盲ithh-AC3 0 OOC rnnSfFuirlUrdc：r 即耳導 IK Lrv-Wfl 电1奋豆劭 K ->fl Ih巾活IEi：电pas.E id；F ChfA -5IS決ft覽宝G 小 lHiWU.凰羽五日担131r'：'_aoQ7 g去百亡坤二i.0 QQQ|卞一出u.i/?|也“蜃建壬辱引HmWE用悅细应闔的期H£3；1Si利n耐箱遊！ MffiEKb 中违帆脛神诃审材目朗芒Hl lS£.b 6-tomJd gMlFjsQ 啊eiauf r t-eaIve dF-.-jk T|TTcm7-进样类型N蜃数宕称CF 000(mi

10、n子子§fw倉比11通道讯； 所盏数値V软认值：自咖范U:自动 0000. . . L. OOOOe+H5自动S1. gnal* mi nJe、点击色谱图下方的“ Component table组分表进入组分表编辑界面。点击“运行组分表向导，可以设置各个组分。完成后在组分表界面中就形成一个新的组分表: 可以对该表进行编辑此功能可以用于制做标准曲线。f、点击“ Calibration校正可以校正标准曲线，对误差较大的某个浓度选择不参与校准g、整个数据处理编辑完成后可以点击左上方变色龙图标保存。2.5报告模版的编辑系统适用性，审计跟踪，色谱图。a、在报告设计器分好几页显示：总览，积分，校

11、准，峰分析，SSTL>r&7丸輒屮尺If予 t*=JF 1 #rfP H J *bi*r 4K A1*«l JA 归贮 f丞聪iI l仙呷 1砂寸片?Mi 】占耳峨月? & 1珂片h Cli-UrLJ:叭J4 m£PrHi!r/-白|Tf ；W - 承， 严总；>< *-厅<<:?«工f>韭ffJD. 一，<iff.T片占 fl H rfff rt 划廿r自Nr*ni* zb、黄色区域可以对报告表头进行编辑，双击带红色角标的单元格在弹出的对话框中可对显示的参数进行编辑修改。c、谱图区域优化：双击谱图区域：在

12、弹出的属性对话框中可以对谱图进行设计。d、报告模版修改完成后可以报告模版编辑如果确定没有问题就可以对报告模版进行保护，方法是单击功能区的“保护工作表。通过对那么此时模版的点击是不能修改报告模版的，如果想再次编辑，需要再次点击“保护工作表进行解锁。2.6数据备份和导入a、首先在Chromeleon Console界面选择需要备份的文件或文件夹。Otf 1昭 Wl W “ IMU w-Mamin岭口口-二中二.FW7 _R3 till r iiniy wrii 吓毗鼻EfHW*炖H*事ii tft； dMH*rtvajE«对EBT 弄.4 asMt-dmN * 十 fBftjl r 貧1

13、v*F 't 于 T> +： j 7* 4 ri-MAAfcJwwMiria|才,:iTHltr电ft百一卜'HIl£l®电i e<BI Kir砒H i.1 Q Li 口 上.IHB 时-UTASIffM H*冲环4sKifc-r 馆：应曲爭h1n-H -'z-i rjMB沖 I- a?£. i*"14 " 4A> -Cd UlfriUMjnim I'i h> MUU豐b、点击文件，选择“发送到点击开始备份，在随后弹出的窗口中选择需要备份的路径并命名，如果不命名，系统会默认选择以选择的 文

14、件过文件夹的名字命名。桌面上产生如下文件：丄見静丸用该方法备份文件可以重新导入变色龙软件中查看。C、另外一种导出方法，选择序列右键选择导出,住扇B現磅ID圧 kSiw. iam射NtT|4U wsronE 口 酹钿直丸面WjWtoShEi'AA.HttSWh- 9l.力匸 FrcmwlHir二9仙 _= .E Tf TTf f f Tf ITf f CGCS.S£3.MJ3tH叫EFU-l-编辑保存的路径及文件名，文件格式。用该种方法导出的文件将不能导入到变色龙软件中查看，只能以所 导出的格式查看。2.7创立序列:a、回到仪器中创立序列Lhrnmriean Console .

15、Q EacE O |InstrumelCTSdlteFile tdili Vie* lools Hfiip5 Sequence-.Lnch eWcxWIcw p Snrart St-Fn-tupmart Shutdown - * Taks CorTlTdl GlMorwlor Baseline 鞠：Command 与 Detacti LL <Last Used* Scgypncr from Wcxki isi- bi JErEatE 吕 new SeQuefliceProcessing Melhod- Rjeport Template- IhjCCiOh Qufrfy Speclral虹

16、如呷Vbew Srttinfl?e*nw 寻*列闢 GC Horwie i FinMUnfet6创Uh 閔臥il.lChr»t«l 2Awdii QueufD eWoncftow3 ElKtronic Repon.IrWKtwri dulailB-ala MBUll： aquancA CurrmtC30fwwnl Aattin日曲 OvenWeAngi fnrAelpnbofl IrnervsJnjciztimLndRAnreiiDiagncnlicsOn Sine- Fltrt4 InstrumzinlsDa 怕AWartkllowAmV丄_ Channel JL1B&a

17、mp;a為D丄63C花O Xfi醪'-i.<n Hl pmb、选中自己的仪器 如GC1300f Chromrk'on Console .V 日嚥 © Cictfbc File Willnstrument&New Seqweiitt WizardChouese an IncErupmtFil関ea the mabnjment where ihe aeqMemce W aimFiBerCNGZO-L2M6FV19 H310_GCnfflrumanl £l4cbgnONiru lruAriiiHAn1n,CNGZO-12M6FV1Selwed InS

18、durnerfl.13HDJ3C下一步C、第一个方框为分析样品的名称。Number of vials有多少个样品；Injections per vial每个样品进几针？；Start position从第几个样品开始运行，填1 ； injection volume进样量；进入下一步d、第一个调入自己刚刚新建的仪器方法，第二个是处理方法，第三个是报告模版。最后的通道是前检测器 就选择Channel 1，后进样口就选择Channel2.再次进入下一步/完成。最后保存在自己的路径里，并命名。之后点击"ok后就会进入序列运行界面Chromrkran 匚onsoleAO Bsck i Greste Fik Ecli? View TotIs HWpData2R 诱 ChrwrelwinLDcal 主 口 Inskumianl: Cubai:N«w> Start TH H10_GC (Idls)詞 Save Studio 匕 fVlflt匕 紂口 to Queue sndQjeje f«5 lode/ Alterir»gGrouping=t Find Next -VChanneLl #NameLwelPoefiiofiVoJumelyinaruniwMMhadFiWBSSrg MeijhMl S4Ddua