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文档简介
1、一、实验仪器操作规范及注一、实验仪器操作规范及注 意事项意事项二、水质的检测二、水质的检测三、食品添加剂的检测三、食品添加剂的检测四、有毒有害污染物的检测四、有毒有害污染物的检测1.1.移液枪的使用移液枪的使用2.PH2.PH计的使用计的使用3.TBS3.TBS计的使用计的使用4.4.电子称的使用电子称的使用5.5.比色皿及其他仪器的使用比色皿及其他仪器的使用量程范围增量吸头0.5-10ul0.1ul10,20ul10-100ul1ul100,200ul100-1000ul5ul1000ull基于空气置换的原理l按照ISO 8655标准进行质量检测l用蒸馏水IS0 3696(三级标准)进行重力
2、测量1. 移液移液器的使用器的使用操作按钮吸头推出器量程显示窗吸头推出环吸头圆锥l 设置量程l 密封和推出吸头l 正向移液 吸液时移液器保持垂直状态,缓慢均匀的按动操作按钮已取得最佳移液效果。钮已取得最佳l 反向移液 适用于转移易起泡、高粘性液体。同样适用于转移很小量液体的转移,转移前要湿润吸头,这通过吸头充液,排液来完成。1. 移液移液器的使用器的使用1.1 移液枪使用事项取下保护套,先用蒸馏水清洗电极,取下保护套,先用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干附在点击上的水分并用滤纸吸干附在点击上的水分接通开关,将接通开关,将PHPH计电极插入被测溶液计电极插入被测溶液至略低于至略低于“浸没线浸没线”处
3、处轻轻搅动,待数值稳定,读取数值轻轻搅动,待数值稳定,读取数值清洗电极,关机清洗电极,关机定义:定义:TDSTDS(TOTAL DISSOLVED TOTAL DISSOLVED SOLIDSSOLIDS)中文的意思是溶解于水中)中文的意思是溶解于水中的总固体含量,的总固体含量,TDSTDS计是针对此设计是针对此设计的计量器,可看出水中无机物或计的计量器,可看出水中无机物或有机物的有机物的ppmppm值。但这只是初期性值。但这只是初期性的检验,无法提供完全正确的资料的检验,无法提供完全正确的资料及内含物是什么,若需要正确的内及内含物是什么,若需要正确的内含物成分,仍以送检为准。含物成分,仍以送
4、检为准。接通电源后,双手不得抓在电极上;不得将手接通电源后,双手不得抓在电极上;不得将手指伸入检验水中;不要让儿童玩耍电解器。指伸入检验水中;不要让儿童玩耍电解器。电解器用完后应用干布将电极擦干,并用细电解器用完后应用干布将电极擦干,并用细纱布将铁质极杆上的水擦净并妥善保管纱布将铁质极杆上的水擦净并妥善保管该测试仪不能被用来评价矿泉水品质,因为在该测试仪不能被用来评价矿泉水品质,因为在用其测量矿泉水时,水中的矿物质也可能会用其测量矿泉水时,水中的矿物质也可能会与水中的其它污染发生一些化学反应,会给与水中的其它污染发生一些化学反应,会给用户带来误判。用户带来误判。 1.请勿将称放在阳光直射的 地
5、方2.长时间不使用,请将电池取出,以免漏液3.请勿超重使用,以免损坏仪器4.请勿将水滴落的电子称上,内部潮湿,损坏设备5.请将天平置于结实的平台面上,并保持称的水平。6.注意称量单位。4.便携式电子天平的使用注意事项毛面毛面 光光面面p每次使用完比色皿等玻璃器皿后,用蒸馏水等冲洗三遍以上,冲洗干净,晾干备用p拿比色皿时,只能拿在毛面,并保持光面干净 不能 作为反应容器,除有特殊要求外5.比色皿的使用注意事项漏斗快速定性滤纸美工刀镊子烧杯三角瓶其他配件的使用a.水的浑浊度的检测,目视比目视比浊法浊法b.水的味道检测 1、量取两份、量取两份100mL水样置水样置250mL锥形瓶内,锥形瓶内,调节水
6、的温度至调节水的温度至202或或601或或401闻水的气味;闻水的气味;2、用适当文字描述,并参照下表记录其强、用适当文字描述,并参照下表记录其强等级等级 强度强度 说明说明0 0无无无任何臭和味无任何臭和味1 1微弱微弱一般难于察觉,嗅、味觉敏感一般难于察觉,嗅、味觉敏感者可以察觉者可以察觉2 2弱弱一般刚能察觉一般刚能察觉3 3明显明显已能明显察觉已能明显察觉4 4强强有很明显的臭味有很明显的臭味5 5很强很强有强烈的恶臭或异味有强烈的恶臭或异味Company Logo味觉种类显味物质味阈浓度()甜 味蔗糖糖精0.70.001酸 味盐酸0.045苦 味香木鳖碱奎宁0.00010.00005
7、咸 味氯化钠0.055电导率:水溶液中溶解盐的含量;大小取决电导率:水溶液中溶解盐的含量;大小取决于溶液中所含离子的种类,总浓度,迁移性于溶液中所含离子的种类,总浓度,迁移性和价态,还与测定时的温度有关。温度每升和价态,还与测定时的温度有关。温度每升高高11,电导率增加约,电导率增加约2 2,通常规定,通常规定2525为为测定电导率的标准温度。测定电导率的标准温度。新鲜蒸馏水新鲜蒸馏水 超纯水超纯水 天然水天然水 工业废水工业废水 海水海水 0.5-2S/cm 0.1s/cm 50-500s/cm 10000s/cm 30000s/cm Company Logo (1 1)定义:以数字表示溶液
8、传导电流的能)定义:以数字表示溶液传导电流的能 力力-间接推测离子成分的总浓度。间接推测离子成分的总浓度。 (2 2)K K的有关因素:离子性质、浓度、温度、粘的有关因素:离子性质、浓度、温度、粘 度等。度等。 指在指在2525,相距,相距1cm1cm,面积各为,面积各为1cm1cm2 2两平行板两平行板电极,插入水中测定的电导值,用惠斯登电桥制成电极,插入水中测定的电导值,用惠斯登电桥制成的电导仪测定。单位:的电导仪测定。单位:mS/mmS/m或或uS/cmuS/cm。重金属的检测重金属的检测净水残留物净水残留物农业污染物农业污染物滴定计算滴定计算取水样取水样20mL20mL于反应瓶中,于反
9、应瓶中,加入两平勺(约加入两平勺(约0.2g0.2g)酒)酒石酸,向反应瓶中加入一石酸,向反应瓶中加入一片产气片,片产气片, 立即将带有立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶检砷管的胶塞插入反应瓶口中并塞紧防止漏气口中并塞紧防止漏气待产气停止待产气停止( (大约大约1010分钟分钟) ),取,取下检测管,用尺子量出检砷管下检测管,用尺子量出检砷管中变成紫红或灰紫色的长度中变成紫红或灰紫色的长度(mm)(mm),由定量尺求得砷含量。,由定量尺求得砷含量。力气活此反应最好在此反应最好在25253030下进行,下进行,天冷可用手温或温天冷可用手温或温水加热水加热生活饮用水中砷含生活饮用水中砷含量不得大于量
10、不得大于0.01 0.01 mg/Lmg/L。小型集中式。小型集中式供水和分散式供水供水和分散式供水中砷含量不得大于中砷含量不得大于0.05 mg/L0.05 mg/L。取40ml水于反应瓶中,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入1/2条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中向反应瓶中加向反应瓶中加入一片产气片,入一片产气片,立即将带有检立即将带有检汞管的胶塞插汞管的胶塞插入反应瓶口中,入反应瓶口中,待产气停止,待产气停止,观察测汞试纸观察测汞试纸变化情况。变化情况。试纸不变色为阴性,试纸不变色为阴性,橘红色
11、为阳性,检橘红色为阳性,检出限出限0.20.2g g,饮用,饮用水的限量标准为水的限量标准为0.001mg/L0.001mg/L如果如果试纸上出现橘红色试纸上出现橘红色时,即已超出国家时,即已超出国家标准规定值的标准规定值的5 5倍倍以上以上 操作应在操作应在2020以上温度中进行,以上温度中进行,必要时可用手握必要时可用手握住反应瓶住反应瓶助温助温 加入产气片后加入产气片后应应立即立即将带有检将带有检汞管的胶塞插入汞管的胶塞插入反应瓶口中反应瓶口中取一片试纸,分两处各取一片试纸,分两处各滴一滴检镉滴一滴检镉A A试液,在试液,在其中一个其中一个A A试液斑点上试液斑点上滴一滴水样,在另一个滴
12、一滴水样,在另一个A A试液斑点上滴一滴纯试液斑点上滴一滴纯净水或蒸馏水作为阴性净水或蒸馏水作为阴性空白对照。如果样品出空白对照。如果样品出现砖红色斑痕表示样品现砖红色斑痕表示样品中镉含量大于中镉含量大于0.5mg/L0.5mg/L(检出限(检出限0.025ug0.025ug)。)。如色斑不明显,可再加如色斑不明显,可再加上一滴检镉上一滴检镉B B试液后观试液后观察察取一片试纸,分两处各取一片试纸,分两处各滴一滴检镉滴一滴检镉A A试液,在试液,在其中一个其中一个A A试液斑点上试液斑点上滴一滴在玻璃器皿中蒸滴一滴在玻璃器皿中蒸发浓缩了发浓缩了100100倍的水样,倍的水样,在另一个在另一个A
13、 A试液斑点上试液斑点上滴一滴纯净水或蒸馏水滴一滴纯净水或蒸馏水作为阴性空白对照。如作为阴性空白对照。如果样品出现砖红色斑痕果样品出现砖红色斑痕表示样品中镉含量大于表示样品中镉含量大于0.005mg/L0.005mg/L(由于水样(由于水样浓缩了浓缩了100100倍,即相当倍,即相当于色斑卡的于色斑卡的0.5mg/L0.5mg/L) 0.0 0.5 1.0 4.0镉色斑(镉色斑(mg /Lmg /L)生活饮用生活饮用水中镉含水中镉含量不得大量不得大于于0.005 0.005 mg/Lmg/L取取5mL5mL清澈水样或水样滤液于比色管中,清澈水样或水样滤液于比色管中,依次加入依次加入4 4滴指示
14、剂滴指示剂A A, 5 5滴指示剂滴指示剂B B,5 5滴指示剂滴指示剂C C,盖盖后,盖盖后上下轻轻颠倒三次上下轻轻颠倒三次使溶液混匀(使溶液混匀(不要剧烈震荡,防止产生不要剧烈震荡,防止产生气泡影响观察气泡影响观察),放置),放置3min3min,开盖后由,开盖后由上向下观察比色管中溶液颜色变化并与上向下观察比色管中溶液颜色变化并与比色卡比对比色卡比对, ,找出相同或相近的色阶,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值即为样品中所含铅色阶上标示的数值即为样品中所含铅mg/Lmg/L的大概含量。的大概含量。国家标准规定:生活饮用水中铅的限量标准不得大于0.01 mg/L。铅可与蛋白质、酶和氨基
15、酸内的官能团络合,干铅可与蛋白质、酶和氨基酸内的官能团络合,干扰机体多方面的生化和生理活动。世界粮农组织扰机体多方面的生化和生理活动。世界粮农组织和世界卫生组织专家委员会于和世界卫生组织专家委员会于19721972年确定每人每年确定每人每周摄入铅的总耐受量为周摄入铅的总耐受量为3mg3mg。儿童、婴儿、胎儿。儿童、婴儿、胎儿和妊娠妇女对铅的敏感性较成人和一般人群更高。和妊娠妇女对铅的敏感性较成人和一般人群更高。我国先后将铅的限值定为我国先后将铅的限值定为0.1mg/L0.1mg/L、0.05mg/L0.05mg/L,此次修改为此次修改为0.01mg/L0.01mg/L取取5ml5ml水样于比色
16、管中,加入水样于比色管中,加入A A试剂试剂2525滴、滴、B B试试剂剂1212滴,加入滴,加入C C试剂试剂2 2平勺,旋紧管盖,放入平勺,旋紧管盖,放入9090以上的热水中以上的热水中1515分钟以上,或放在微沸水分钟以上,或放在微沸水浴上加热浴上加热5 5分钟后取出,观察比色管中间部位分钟后取出,观察比色管中间部位白色衬底上的显色情况,与对照色卡进行对比,白色衬底上的显色情况,与对照色卡进行对比,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值即找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值即为样品中所含锰为样品中所含锰mg/Lmg/L的大概含量。为了便于比的大概含量。为了便于比较,可同时做一份纯净水空
17、白实验较,可同时做一份纯净水空白实验取透明清澈水样(如水样带有黄色不妨碍测定)加入到含有固体试剂的速测管中,盖盖后将试剂摇溶,310分钟内观察颜色变化情况并与对照色板进行比对如果样品管出现紫红色,即可初步判断水样中六价铬含量已经超出国家生活饮用水标准规定值0.05 mg/取约1ml的水样加入到装有固体试剂的1.5ml试管中,振摇使试剂溶解,将0.5ml试管中的试剂倒入1.5ml试管中,振摇使试剂溶解,24分钟时观察试管溶液颜色变化情况如果样液中含有0.05mg/L以上的氰化物,溶液即会呈现粉红色,含量越多颜色越深。几分钟后粉红色逐渐变为蓝色。在粉红色变为蓝色之前,与对照色卡比对取水样至试管(离
18、心管)1ml刻度线处,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,510分钟内与标准色板比色定量。若颜色超出色板标示含量范围,应将水样用纯净水稀释后重新测定,比色结果乘以稀释倍数即可:取水样1ml于试管中,加入A试液2滴,用B试液直立式滴定,每滴入1滴后都要将试管上下摇动,滴至溶液出现红棕色不退为止,记录B试液使用的滴数,计算水样中氯化物的含量。每滴B试液约等于50mg/L的氯化物,如果5滴之内溶液不出现不褪色的红棕色,表示水中氯化物含量小于250mg/L,依此类推,国家标准规国家标准规定:定:生活饮用水中氯化物的含量不得大于250 mg/L。小型集中式供
19、水和分散式供水中不得大于300 mg/L将待测水样灌装于空滴瓶中,直立式向含有试剂的试管中滴入23滴或26滴,振摇使试剂溶解,1分装后观察,如果溶液红色没有退去,表示水样中硫酸盐的含量低于标准规定的300mg/L或250mg/L也可以将小试管中的试剂移入大试管中,用水样滴定,边滴边摇,滴至溶液红色退去变成黄色为止即为滴定终点。依据水样消耗滴数,查表找出或推算出相应的硫酸盐SO42-浓度mg/L将浓缩管(树脂吸附管)与注射器连接(见下图),将浓缩管的一端插入水中,抽取1毫升水样,在插入丙酮试剂中,抽取2毫升丙酮,将水和丙酮全部弃去。用注射器抽吸水样每次10毫升,抽后弃去,共抽吸10次。2.3将浓
20、缩管移入丙酮试剂瓶中,缓慢地抽吸1.8毫升(抽吸时间12分钟,抽吸太快洗脱效果不好)。2.4取酚试剂管1支,用镊子压碎塑料管内的毛细玻璃管,去帽后加一滴被测水样,将注射器内的丙酮洗脱液注入酚试剂管(见下图),盖帽充分摇匀,3分钟后,去帽,从管上口向下看与标准色标比色定量1取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样3/4管量,或用吸管吸取水样加入到3/4管量; 用镊子将毛细管捏碎(勿用手捏,以防刺破手指),与水样混合均匀,5分钟后与色板比色定量钡(Ba,barium)是一种稍有光泽的银白色碱土金属,钡化合物种类繁多,常用的有氯化钡、碳酸钡、硫酸钡及氢氧化钡等
21、。可溶性钡或于体内可变为可溶性的钡盐都可引起急性中毒。钡是一种肌肉毒,潜伏期为数分钟至数小时,多数在30分钟至2小时发病。早期表现为头晕、头痛、乏力及肢体麻木。口服中毒有明显的恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道刺激症状,重症患者可发生急性肾功能衰竭,可因心律失常及呼吸肌麻痹而死亡。口服氯化钡200300 mg即可中毒,8001000 mg时可致人死亡取一只比色管,滴入7滴A试液(每滴含有0.005mg的钡),加纯净水至5mL刻度处(相当于7mg/L的钡),混匀作为对照管;取100mL清澈水样于玻璃器皿中,加热蒸发水样到10mL(10倍浓缩),从中取5mL于另一只比色管中;在对照管和样品管中各滴入5
22、滴B试液,摇匀,10min后观察两管的浊度情况。如果有沉淀,摇匀后比对装入约3g样本到5 mL试管中(如需要加标测定,应准确称取3g),盖紧管盖,放入95以上热水浴中加热样本有少量渗出液渗出即可(一般5分钟左右,不要超过10分钟)取出,放至室温从包装袋中取出检测卡,在半小时内使用。将检测卡平放,用塑料吸管垂直滴加2滴无气泡的样本渗出液(约40L)于加样圆孔中,30秒后再加入展开液12滴.反应5分钟,根据示意图判定结果饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀
23、,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺,含量越高、放置的时间越长,阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同 食盐中亚硝酸盐的快速检测:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐液体样品检测:直
24、接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L固体或半固体样
25、品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(稀释倍数)即为样品中亚硝酸盐的含量品 名 限量标准 mg/kg 品 名 限量标准 mg
26、/kg 食盐(精盐)、牛乳粉 2 香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉、火腿20 鲜肉类、鲜鱼类、粮食 3 肉制品、火腿肠、灌肠类 30 蔬菜 4 其 他 肉 类 罐 头 、 其 他 腌 制 罐头 50 婴儿配方乳粉、鲜蛋类 5 西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头 70 以 N-计:生活饮用水1mg/L 以 NO2-计:矿泉水0.005 mg/L,瓶装饮用纯净水0.002 mg/L 将离心管插在速测盒盖上的圆孔中,将酒样滴加到离心管中0.1ml刻度线处,加入6滴A试剂,静置510分钟,加入5滴B试剂,轻轻摇动使溶液混匀,等溶液完全退色后,加入1滴C试剂,加入15滴D试剂,静置,5分钟后10分
27、钟内与比色卡比对,找出相同或相近的色阶,读取色阶上标示的甲醇含量数值g/L 擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时检测选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液(样品与浸提液的比例为1+2),震摇50次(有条件
28、时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒),静置2min以上。取一片速测卡,在白色药片上滴上23滴提取液,放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察化学名为2-二苯基乙酰基-1,3-茚二酮,可与三氯化铁反应出现砖红色黄色或微黄色液体样品:直接取液体测定。 固体或半固体样品:取1g5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇提取,取放置分层或过滤得到的乙酸乙酯溶液待测将
29、待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。 注意事项:为了提高方法灵敏度,可在试纸的同一处多滴几次样品溶液,每滴一次都要等试纸稍干后再滴直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至255,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样12秒立即取出,将试纸块面朝上平放;酸价测试纸的最佳反应时间为5min,38min内比色有效。过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效环境温度(环境温度()0 04 45 59 910101919202
30、0292930303636反应时间(秒)反应时间(秒) 120120150150909012012075751051056060909045457575 品品名名酸价(酸价(mgKOH/g)过氧化值(过氧化值(meq/Kg)菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、玉米原油玉米原油4.07.5成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油一级一级0.25.0二级二级0.35.0三级三级1.06.0四级四级3.06.0成品葵花籽油、成
31、品米糠油和浸出成品花生油成品葵花籽油、成品米糠油和浸出成品花生油一级一级0.25.0二级二级0.35.0三级三级1.07.5四级四级3.07.5压榨成品花生油和压榨成品油茶籽油压榨成品花生油和压榨成品油茶籽油一级一级1.06.0二级二级2.57.5成品棉籽油成品棉籽油5.0一级一级0.25.0二级二级0.35.0三级三级1.06.0麻油麻油412色拉油色拉油0.310食用煎炸油食用煎炸油5食用猪油食用猪油1.516人造奶油人造奶油112国际食品法典委员会规定的标准国际食品法典委员会规定的标准食用植物油食用植物油0.610棕榈油棕榈油0.610取油样1mL于小试管中,沿管壁小心加入三氯化锑试液1
32、mL,使试管中溶液分为两层,将试管置于3545温水中(温度不宜过高),加热约10min。结果判定:如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察本法对菜油,花生油,茶子油中混杂桐油很灵敏(可达0.5%),但豆油,棉子油存在有干扰取油样1mL置试管中,加入浓盐酸3mL5mL,将“大麻油鉴别试剂A”倒入试管中,振摇1min后,10min内观察。同时做一份已知不含大麻油的相同种类油的空白对照实验以便观察。结果判断:若酸层(溶液下层)出现粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在取油样1mL于试管中,加入50滴“大麻油鉴别试剂B”,摇匀,静置5min,
33、10min内观察。同时做一份已知不含大麻油的相同种类油的空白对照实验以便观察取一支试管,加入3mL“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1mL油样注入其中,加入无水乙醇液5mL充分混匀,将此溶液沿试管壁慢慢加入到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置4050温水中加热30min,取出观察。同时做一份已知不含巴豆油的相同种类油的空白对照实验以便观察取不要多于2滴的油样于试管中,加入5滴矿物油鉴别试剂,加入5mL无水乙醇,将试管放入沸水浴中加热3分钟以上,取出时乙醇容量不要少于4 mL,或将试管放入90以上的热水杯中10min,期间换一次热水并轻轻摇动试管使油珠尽量溶解,加热完毕不须要放凉,直接加入5mL蒸馏水或纯净水若比色管中溶液发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的含量增加而加重.操作中一定要做一个不加油样的空白试验,如果空白试验管也出现混浊,说明无水乙醇有问题,需要改换无水乙醇取约1ml豆浆于检测管中,加入2滴A试液,摇匀, 加入3滴B试
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