紫菜中钙镁含量的测定

1、紫菜中钙镁铁含量的测定 紫菜中钙镁铁含量的测定作者：班级：14实验一班专业：化学工程与工艺学院：以升创新教育基地小组成员：潘亚宁、袁博、艾敬喆、马雪微本实验用滴定的方法测定紫菜中钙、镁含量；利用分光光度法测定其中的铁含量 紫菜中钙镁铁含量的测定引言紫菜含蛋白质、脂肪、糖类、钙、磷、铁、锌、碘、锰、氨基酸、藻红蛋白、磷脂、烟酸、有机酸、挥发油及维生素A、维生素B1、维生素B2等。其味甘、咸、性寒，有软坚化痰、清热利尿的功效。主治瘿瘤、瘰疬、水肿、肥胖症等。日本医学界对紫菜的食疗作用作了很高的评价：多食紫菜对胃溃疡具有很好的治疗作用；多食紫菜对防止、减轻和治疗妇女更年期疾病有很好的作用；多吃紫菜对

2、延缓衰老、防止贫血、防止皮肤生屑及瘙痒、预防蛀牙、治疗夜盲、降血压、降血脂、降胆固醇都有很好的功效。本实验用滴定的方法测定紫菜中钙、镁。利用分光光度法测定其中的铁含量. 钙镁铁等这样的元素对人身体有重要作用，所以日常生活的食物，应该满足人体的正常吸收，故对食物中的这些元素的含量进行测量。(1)钙:人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中 只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。人体中的钙 99%存在于骨骼和牙齿中。能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。 (2)镁：镁是人体必需的微量元素

3、之一。对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血 管卫士”之称。镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包 括骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。人体如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏死和钙化、肌肉无力， 耐久力降低。紫菜含镁最高，每 100 克含 460 毫克，被誉为“镁元素的宝库”。 (3)铁：成人体内含铁量 34 克，三分之二集中在血红蛋白内。铁的含量虽少，但 生理作用十分重要，它是血红蛋白的重要成分，能参与体内氧和二氧化碳的运送。人体内长期缺铁或铁的吸收受到限制，会产生缺铁性贫血。铁过多也不行， 大量食用高铁食物，会发生组织损坏，肝和脾功能障碍，

4、皮肤色素沉着等病症。人体日需铁量：成人每天铁的需要量为 12mg，少年生长期日需量为 15mg，一般膳食 可以满足。1一实验原理在测定钙镁时，用的是控制酸度法测定其中钙镁的含量，选用合适的指示 剂，控制 pH 值，用 EDTA 滴定。测定铁的含量时，用分光光度法测定。EDTA：乙二胺四乙酸，能与金属离子 1:1 形成螯合物 ， 故可用于定量分析。设计过程大体步骤的各种原理如下：(一).样品的溶解：根据紫菜中各元素的参考含量:Ca(mg/100g):343 Mg(mg/100g):460Fe(mg/100g):33（高温灰化样品）,用硝酸溶解,如果溶解过慢,可加热,搅拌加速溶解.然后过滤,滤去杂

5、质.转移滤液,配 置成稳定的溶液。样品分解残渣Ca2+,Mg2+ Fe3+,第一份第二份第三份pH=10 缓冲溶液,乙二醇胺，NaOH盐酸羟胺还原为 Fe2+Ca2+, Mg2+Ca2+加入缓冲溶液加入邻二氮菲在波长510nmEDTA 滴定,EBT 指示剂EDTA 滴定,钙指示剂利用分光光度法Ca2+、Mg2+含量Ca2+的含量Fe2+含量(二).钙、镁的测定原理：由于 Fe 含量33,相对于 Ca:343、Mg:460 的含量要少很多,在测钙镁时,可以忽略不计。钙、镁合量的的测定:EDTA 滴定 Ca2+、Mg2+总量时，一般是在 pH=10 的氨性缓冲溶液进行，用 EBT（铬黑体）作指示剂

6、。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和 EBT 生成紫红色络合物，当用EDTA 溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。由于 EBT 与 Mg2+显色灵敏度高，与 Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中 Mg2+含量 较低时，用 EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在 EDTA 标准溶液中加入 适量的 Mg2+ （标定前加入 Mg2+ 对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量 Mg2+EDTA 盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。滴定时，Fe3+，Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu

7、2+，Pb2+，Zn2+等重金属离子则可用 KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。(2).钙的测定:用 EDTA 滴定 Ca2+时,加入三乙醇胺，用于钙镁混合物中钙的测定，终点变色较铬黑 T 敏锐。在此 pH 值时，由于生成的氢氧化镁测定吸附钙指示剂，故应在用氢氧化钠调节酸度 后再加指示剂。由红色滴定至蓝色由于钙指示剂的水溶液或乙醇溶液都不稳定，所以通常是 与干燥的 NaCl 混合后直接将固体加入待测溶液中使用。钙指示剂（calcon-carboxylic acid)又称钙红（calred），紫黑色粉末。钙指示剂在 pH=1214 之间显蓝色，与 Ca2+形成红色络合物。有关酸度折控制：除了钙和

8、镁外,一些金属离子如 K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 这些元素都能和 EDTA 形成微离解的络合物，如果在此溶液中直接滴定钙 和镁的含量会使测定结果受到影响，可是考虑到不同金属离子和 EDTA 形成络合物的酸度 不同，就可以通过用调节溶液 pH 值的方法来消除这些干扰离子。据了解大多数金属离子和 EDTA 形成的络合物的 pH 值都小于 7,而钙、镁与 EDTA 形成络合物的 pH 值在 9 以上.用本 方法测定钙时只要把溶液准确调至 12-13 范围内,测钙、镁含量将溶液 pH 调至 10 左右,就会 减弱许多离子的干扰.另外在测定钙时如果将溶液的 pH 值调至 12-13 时,Mg2+即

9、生成 Mg(OH)2 沉淀析出,也不影响钙的测定结果.再根据钙镁的合量，和钙的含量，算出镁的含量. 具体算法见实验过程。2 (三).铁的测定原理:根据比尔定律,Abc 当一束单色光透过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度 A 与吸 光物质的浓度 c 及吸收层厚度 b 成正比，这是进行定量分析的基础。吸收层厚度由实验选择 的比色皿而是固定值，（摩尔吸光系数）为比例常数，所以通过吸光度值 A 与有色物质浓度c 的关系，可以求出被测物质的含量。 根据已经做过的邻二氮菲分光光度法测铁的实验有关的实验结论 应用分光光度法测定物质的含量时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤。显色反应受到多种因素的影响，

10、如溶液的酸度、显色剂的用量、有色溶液的稳定性、温度、溶剂、 干扰物质、加入试剂的顺序等。本实验就是通过对邻二氮菲Fe2反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条 件的选择及实际样品的测定方法。邻二氮菲是测定微量 Fe() 的灵敏度高、选择性强的试剂，在 pH29与 Fe2+生成稳 定的桔红色配合物:该配合物 log3 21.3（20），508 11000 ，邻二氮菲与 Fe3+也生成31的淡蓝色化合物，其log314.10。因此，在显色之前，应用盐酸羟胺将全部的 Fe3+还原成Fe2+（pH3）： 2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 + 2 H2O

11、 + 4 H+ + 2 Cl-。本法的选择性很高，相当于含 Fe 量的40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、S2O32-；20 倍的 Cr3+、Mn2+、V（V）、 PO43-，5倍的 Co2+、Cu2+ 等均不干扰测定。由上述条件,制做标准曲线,然后再测试样的吸光度,得出浓度。3二实验仪器（1）实验仪器：天平,蒸发皿,三角架,烧杯,锥形瓶,煤气灯,玻璃棒,玻璃漏斗.分光光度计,比色皿,滤纸,容量瓶(250ml,500ml),量筒,移液管,高温炉。（2）实验试剂及配制方法：氢氧化钠（20），盐酸（0.1mol/L，2mol/L，6mol/L,1:1），硝酸（浓），邻二氮

12、菲（0.15水溶液，新配制），盐酸羟胺（NH2OH·HCl，10水溶液，新配制），NaOH（1mol/L）， NaAc（1mol/L）， HCl（6 mol/L）。100g/L 标准铁溶液。100g/L 标准铁溶液： 准确称取 0.2159g NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于 100mL杯中，加 11 HCl 15mL 及少量水。溶解后转移至 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。邻二氮菲溶液：取邻二氮菲晶体 0.045g，于 30ml 水中。NaAc 溶液：取13.608gNaAc 含水结晶.溶解定容于 50ml 容量瓶中。NaOH 溶液：20%(20g

13、NaOH 固体，加入 80ml 水。) 1mol/L(准确称取 4gNaOH,在小烧杯中溶解,于 100ml容量瓶中定容)。盐酸羟胺:称取盐酸羟胺晶体2g加入 8ml 水。EDTA 标准溶液（0.01mo/L）：称取 1g 乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于 100mL 烧杯中，用水溶解稀释至250mL.氨性缓冲溶液（pH=10）：称取 20g NH4Cl 固体溶解于水中，加 100ml 浓氨水， 用水稀释至 1L。铬黑体(EBT)溶液(5g/L)：称取 0.1g 铬黑体，加入 5mL 三乙醇胺、15 mL 乙醇 三乙醇氨溶液(1:4)。盐酸(1:1).氨水(1:2).金属锌（99

14、.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/L HCl 清洗 1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中 100烘 干。三实验步骤(一).EDTA 溶液的标定:金属锌为基准物质：准确称取 0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中，用 1:1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入 250mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取10.00ml Zn2+ 标准溶液与250ml锥形瓶，用约20ml蒸馏水稀释，再加入1ml1:2HCl，5ml30%(CH2)6N4和2滴0.2%

15、二甲酚橙指示剂，这是溶液呈稳定的紫红色。如果溶液呈现黄色，则表示溶液酸度过大，可继续添加(CH2)6N4溶液至呈紫红色，再过量2ml，然后用待标定的EDTA溶液滴定到溶液恰好从紫红色转变到亮黄色。几下所消耗的EDTA体积。重复测定两次，计算EDTA溶液物质的量浓度，取平均值。42(二).紫菜中钙、镁合量的测定:取18ml钙、镁待测液，于容量瓶定容至250ml稀释。用移液管移取待测溶液 20.00m1 于锥形瓶中，加 5ml 1:3 三乙醇胺，加水至 l00ml，加 15mlpH=10 氨性缓冲溶液溶液，2 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变 为蓝色为终点。重复三次实验

16、。(三). 紫菜中钙含量的测定:用移液管移取步骤（二）稀释后的待测溶液 20.OOml 于锥形瓶中，加 5ml 1:3 三乙醇胺，加水至 l00ml，加5-6ml 20% NaOH 溶液，加少许钙指示剂(0.1g-0.5g)，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由红色变为 蓝色为终点。重复三次实验，计算紫菜试样中钙含量.钙镁合量减钙含量可得镁含量。(四).邻二氮菲光度法测定紫菜中铁含量:标准曲线的制作:在 6 个 50ml 比色管中，用刻度吸量管分别加入 0.0,0.2,0.4,0.6,0.8, 1.0ml l00g/ml铁标准溶液，分别加入1ml盐酸羟胺，2ml 邻二氮菲，5mlNaAc 溶液。每

17、加 入一种试剂都要摇匀，用水稀释到刻度，放置 10 分钟。用 lcm 比色皿，以试剂空白为参比， 测量各溶液的吸光度值。以铁含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲【5】。四.数据记录及结果处理1.EDTA标定123氧化锌的质量/g0.24890.24880.2488V消耗EDTA体积/ml12.0012.2012.10C（EDTA）浓度mol/L平均c1EDTA浓度计算公式：C（EDTA）=m/65.38*80/V mol/L2cca、mg和含量量滴定：123C（EDTA）浓度mol/L0.010030.010030.01003V消耗EDTA体积/ml33.1032.5532.78C（Ca.

18、M g）合量mol/L平均cca、mgcCa,Mg合量滴定：计算公式cCa,Mg合量=C*V/0.02 mol/L3.Ca的滴定：123C（EDTA）浓度mol/LV消耗EDTA体积/ml5.505.605.75C（Ca）mol/L平均ccaCMg= cCa、Mg-cCaCCa计算公式：cCa=c*v/0.02 mol/L4.Fe的测定12345标准铁样品加入量ml0.20.40.60.81.0C铁的浓度mol/L7.16X10-614.32 X10-621.48X10-628.64 X10-635.8 X10-6A吸光度0.1320.2470.3770.4640.589待测溶液的吸光度值编号123平均值吸光度A0.2800