实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析ppt课件

1、实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析 ?药物分析实验药物分析实验? 化学与环境工程学院化学与环境工程学院主讲：孟江平主讲：孟江平 一、一、 实验目的实验目的1. 掌握芳胺类药物鉴别反响的实验原理及操作。2. 掌握pH 2C型酸度计的操作方法。3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示滴定终点的原理。4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含量计算。5. 强化薄层色谱操作。 二、二、 器材器材 自动永停滴定仪、酸度计、托盘天平、量筒、刻度吸管、量瓶、烧杯、酸式滴定管、薄层分析用玻璃板、层析缸、喷雾器、试管。 三、三、 试剂试剂 盐酸普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照盐酸

2、普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照品、盐酸分析纯、硝酸分析纯、亚硝品、盐酸分析纯、硝酸分析纯、亚硝酸钠分析纯、酸钠分析纯、 萘酚分析纯、硝酸萘酚分析纯、硝酸银分析纯、氨分析纯、邻苯二甲酸氢银分析纯、氨分析纯、邻苯二甲酸氢钾分析纯、磷酸二氢钾分析纯、氢氧钾分析纯、磷酸二氢钾分析纯、氢氧化钠分析纯、甲醇分析纯、乙醇分化钠分析纯、甲醇分析纯、乙醇分析纯、羧甲基纤维素钠分析纯、硅胶析纯、羧甲基纤维素钠分析纯、硅胶H分析纯、笨分析纯、冰醋酸分析分析纯、笨分析纯、冰醋酸分析纯、丙酮分析纯、对二氨基苯甲醛分纯、丙酮分析纯、对二氨基苯甲醛分析纯。析纯。 四、四、 步骤步骤一 鉴别1. 芳香第一胺类的鉴别反响取本

3、品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 萘酚试液数滴，即生成猩红色沉淀。2. 氯化物的鉴别反响取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分别出沉淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加稀硝酸重重生成白色沉淀。 二检查溶出度1. pH取本品依法测定，pH应为3.55.0。2. 对氨基苯甲酸 三三 含量测定含量测定 精细量取本品适量约相当于盐酸普鲁精细量取本品适量约相当于盐酸普鲁卡因卡因0.1g，置烧杯中，加水，置烧杯中，加水40ml与盐酸与盐酸溶液溶液1215ml，而后置电磁搅拌器，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾上，搅拌

4、使溶解，再加溴化钾2g，插入铂，插入铂 - 铂电后，将滴定管的尖端插入液面下约铂电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3出，照永停滴定法，在出，照永停滴定法，在1520，用亚，用亚硝酸钠滴定液硝酸钠滴定液0.05mol/L迅速滴定。迅速滴定。 随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续渐渐滴定，至电流计指针忽然偏转，并不再回复即为滴定终点。每1ml亚硝酸钠滴定液0.05ml/L相当于13.64mg的C13H20N2O2 HCl。 五、五、 本卷须知本卷须知1. 注射剂的取样方法取适量安瓿,摇匀，翻开，合并内容物于一枯燥干净的容器如烧杯内，用移液管准确汲取一定量并置于另一枯燥干净的容器如量筒内。2. 测定pH时，配制规范缓冲溶液和溶解供试品的水应是新沸过的冷蒸馏水，其PH应为5.5 7.0。 3. 铂电极易钝化，每次用前运用新颖配制的含少量三氯化铁的硝酸煮沸浸洗。4. 为防止亚硝酸遗失，滴定管尖端必需插入液面以下约2/3处。5. 碱性 萘酚试液要临用前新制。6. 重氮化反响为分子反响，反响速度较慢，滴定过程中应充沛搅拌。近滴定终时，盐酸普鲁卡因的浓度极小，反响速度减慢，应渐渐滴定，并不时搅拌。 六、六、 思索题思索题1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？2. 试述自动永停滴定仪的构造和确定滴定