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文档简介
1、第四节第四节 研讨有机化合物的研讨有机化合物的 普通步骤和方法普通步骤和方法研讨有机物的普通步骤研讨有机物的普通步骤分别、提纯分别、提纯元素定量分析元素定量分析确定实验式确定实验式测定相对分子质量测定相对分子质量确定分子式确定分子式波普分析确定波普分析确定构造式构造式【思索与交流】【思索与交流】1、常用的分别、提纯物质的方法有哪些?、常用的分别、提纯物质的方法有哪些?2、以下物质中的杂质括号中是杂质分、以下物质中的杂质括号中是杂质分别可以用什么方法除去。别可以用什么方法除去。1NaCl泥沙泥沙 2酒精水酒精水3甲烷乙烯甲烷乙烯4乙酸乙酯乙酸乙酸乙酯乙酸 5溴水水溴水水 6 KNO3 (NaCl
2、) 3、归纳分别、提纯物质的总的原那么是什、归纳分别、提纯物质的总的原那么是什么?么?4.1 有机物的分别与提纯有机物的分别与提纯一、蒸馏一、蒸馏思索与交流思索与交流1、蒸馏法适用于分别、提纯何类有机物?、蒸馏法适用于分别、提纯何类有机物?对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求?对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求?2、实验室进展蒸馏实验时,用到的仪器主、实验室进展蒸馏实验时,用到的仪器主要有哪些?要有哪些?3、思索实验、思索实验1-1的实验步骤,有哪些需求留的实验步骤,有哪些需求留意的事项?意的事项?烧瓶烧瓶蒸馏安装蒸馏安装运用前要检查安装的气密性!运用前要检查安装的气密性!蒸馏的本卷须知蒸馏
3、的本卷须知 留意仪器组装的顺序:留意仪器组装的顺序:“先下后上,由左先下后上,由左至右;至右; 不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超越容积的蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超越容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需运用沸石;不得将全部溶液蒸干;需运用沸石; 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反逆冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反逆流:下进上出;流:下进上出; 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口下温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口下侧齐平,以准确丈量馏出蒸气的温度;侧齐平,以准确丈量馏出蒸气的温度;练习练习1欲用欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,
4、的工业酒精制取无水乙醇时,可可选用的方法是选用的方法是A.参与无水参与无水CuSO4,再过滤,再过滤B.参与生石灰,再蒸馏参与生石灰,再蒸馏C.参与浓硫酸,再加热,蒸出乙醇参与浓硫酸,再加热,蒸出乙醇D.将将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯二、重结晶二、重结晶【思索与交流】【思索与交流】1、知、知KNO3在水中的溶解度随温度变化较在水中的溶解度随温度变化较大,而大,而NaCl的溶解度却变化不大,据此可的溶解度却变化不大,据此可用何方法分别出两者混合物中的用何方法分别出两者混合物中的KNO3并加并加以提纯?以提纯?2、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机、重结晶对溶剂有何
5、要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点?物的溶解度需符合什么特点?二、重结晶:二、重结晶: 利用被提纯物质与杂质在同利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂关键:选择适当的溶剂溶剂的条件:溶剂的条件:1 1杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;2 2被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。受温度的影响较大。例如:苯甲酸的重结晶例如:苯甲酸的重结晶(P18(P18实验实验1-21-2二、分别、提纯二、分别、提纯二、重结晶二、重结晶【思索
6、与交流】【思索与交流】3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器?、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器?4、能否用简约的言语归纳重结晶苯甲酸的、能否用简约的言语归纳重结晶苯甲酸的实验步骤?实验步骤?加热溶解、趁热过滤、冷却结晶加热溶解、趁热过滤、冷却结晶实验步骤:实验步骤:1 1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中参与、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中参与40mL40mL蒸馏水,蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在参与少量在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在参与少量蒸馏水。蒸馏水。2 2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL100m
7、L烧烧杯中。杯中。( (留意:一贴,二低,三靠留意:一贴,二低,三靠) )3 3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。4 4、滤出晶体。、滤出晶体。注:苯甲酸在水中的溶解度:注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g0.17g2525, 6.8g6.8g9595不纯固体物质不纯固体物质残渣残渣(不溶性杂质不溶性杂质)滤液滤液母液母液(可溶性杂质和部可溶性杂质和部分被提纯物分被提纯物)晶体晶体(产品产品)溶于溶剂,制成饱和溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤溶液,趁热过滤冷却结晶,过滤,冷却结晶,过滤,洗涤洗涤如何洗涤晶如何洗涤晶体?如何检体?如何检验晶体洗净
8、验晶体洗净与否?与否?为何要趁为何要趁热过滤热过滤温度是不温度是不是越低越是越低越好好【学与问【学与问2】在苯甲酸重结晶的实验中,温度越低,】在苯甲酸重结晶的实验中,温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,结晶时的温度是不是越低越好?体,结晶时的温度是不是越低越好?不是,冷却结晶时,并不是温度越低越好。由于不是,冷却结晶时,并不是温度越低越好。由于温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂剂(水水)也会
9、结晶,给实验操作带来费事。也会结晶,给实验操作带来费事。【学与问【学与问1 】为什么要趁热过滤?】为什么要趁热过滤?一方面除去不溶性的杂质,另一方面尽量减小因温一方面除去不溶性的杂质,另一方面尽量减小因温度低导致苯甲酸析出呵斥过滤过程中损失苯甲酸度低导致苯甲酸析出呵斥过滤过程中损失苯甲酸洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,反复两至三次,直至晶体完全流出后,反复两至三次,直至晶体被洗净。被洗净。检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进展检
10、验。选择适当的试剂进展检验。【思索【思索3 】如何洗涤沉淀和检验沉淀能否洗净?】如何洗涤沉淀和检验沉淀能否洗净?三萃取三萃取-分液分液【思索与交流】【思索与交流】1、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么?、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么? 2、进展提取溴的实验要用到哪些仪器?、进展提取溴的实验要用到哪些仪器?3、如何选取萃取剂?、如何选取萃取剂?4、实验过程有哪些本卷须知?、实验过程有哪些本卷须知?二、分别、提纯二、分别、提纯 萃取实验过程中要留意的问题:萃取实验过程中要留意的问题:1 1、分液漏斗在洗涤干净以后,要检查其上口和玻璃、分液漏斗在洗涤干净以后,要检查其上口和玻璃塞处能否漏液体,
11、只需不漏的才干运用;塞处能否漏液体,只需不漏的才干运用;2 2、进展分液时,分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内、进展分液时,分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时,要立刻壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时,要立刻封锁分液漏斗的活塞,防止上层液体流出。封锁分液漏斗的活塞,防止上层液体流出。3 3、要将上层液体从分液漏斗的上口倒出;、要将上层液体从分液漏斗的上口倒出;1、和原溶液中溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度要大、和原溶液中溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度;萃取剂与被萃取的物质要易于分别且不于原溶剂中的溶解度;萃取剂与被萃取的物质要易
12、于分别且不发生反响。发生反响。2、常见的有机萃取剂:、常见的有机萃取剂:苯、四氯化碳、汽油、乙醚、石油醚、三氯甲烷苯、四氯化碳、汽油、乙醚、石油醚、三氯甲烷 萃取剂的选择:萃取剂的选择:萃取操作过程:萃取操作过程:(1)(1)液液液萃取:是利用液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。另一种溶剂的过程。 (2)固固液萃取:是用有液萃取:是用有机溶剂将有机物质从固体机溶剂将有机物质从固体物质中溶解出来的过程。物质中溶解出来的过程。公用仪器设备公用仪器设备二、分别、提纯二、分别
13、、提纯BD温馨提示:温馨提示:记住一些有机物质溶解性,以及与水的密度相对记住一些有机物质溶解性,以及与水的密度相对大小,对于处理萃取分液的问题是重要的。大小,对于处理萃取分液的问题是重要的。4 4、色谱法:、色谱法: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分别、提纯有机物的方法叫色谱法。别、提纯有机物的方法叫色谱法。俄国植物学家茨卫特俄国植物学家茨卫特1906年,茨卫特在一根玻璃管的年,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地经过。结果的石油醚溶液自上而下地经过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同颜色:绿色、黄色、黄绿色。再不同颜色:绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。胡萝卜素。
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