环氧树脂合成技术

1、洛阳赛图树脂洛阳赛图树脂环氧树环氧树脂合成与检测脂合成与检测8/21/20102环氧树脂家族环氧树脂生产装置和设备环氧树脂检测与分析 环氧树脂开发进展环氧树脂合成工艺8/21/201031936 瑞典科学家 P. Castan 首次合成环氧树脂 Switzerland 1942 壳牌化学的 Dr. S.O. Greenlee at Devoe & Reynolds USA 开发了EPI工艺合成环氧树脂1945 Ciba 公司开发环氧树脂在胶粘剂和浇铸材料的应用1950s Ciba, Shell, Devoe, Union Carbide, Reichold and DOW 大量商业化环氧树脂1

2、967 Dow 在德国 Rheinmnster 建造树脂生产线2001 Western European market estimated 270.000 MTPA2010 中国环氧树脂产能突破50万吨，（岳阳石化、大连齐化等）环氧树脂的成长经历1. 缩水甘油醚类环氧树脂1. 缩水甘油醚类环氧树脂1. 缩水甘油醚类环氧树脂2. 缩水甘油胺/酯类环氧树脂3. 脂肪/环族环氧树脂4.特殊环氧树脂1.EPI 法合成环氧树脂1.EPI 法合成环氧树脂1.EPI 法合成环氧树脂-LER1.EPI 法合成环氧树脂-BER1.EPI 法合成环氧树脂-PNEOHOHOHRRR+OClOOOOOOHHRRRn1

3、.EPI 法合成环氧树脂-GERPropylene glycolEpichlorhydrin+Glycol Epoxy Resin1.EPI 法合成环氧树脂工艺流程2.过氧化物法合成环氧树脂1.环氧树脂工厂2.液体环氧树脂生产装置2.溴化环氧树脂生产过程LER Marine TankTBBA super sackBER Reactor StorageHopperWeightHopperLER Day TankCatalyst DrumsShot pot Storage TankAcetone isotainerBER Storage TanksAdditiveDrummingBulk Load

4、ing2.溴化环氧树脂生产过程1.分子量v分子量测试方法v直接方法渗透压方法渗透压方法 (for Mn)光散射方法光散射方法 (for Mw)粘度方法粘度方法 (for Mv)超速离心方法超速离心方法 (for Mz)v间接方法 GPC (for Mn, Mw and Mz)相对分子量分布相对分子量分布(多分散性指数多分散性指数)对聚合物的性质有重要对聚合物的性质有重要影响，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质影响，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱量分布。凝胶渗透色谱(GPC)的应用改善了测试条件，的应用改善了测试条件，并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及

5、其分并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及其分布的方法。布的方法。1.环氧树脂分子量1. 环氧树脂分子量- GPC测试Log (MW)排阻极限排阻极限渗透极限渗透极限GPC柱柱孔穴孔穴填充物颗粒填充物颗粒 大大 中中小小样品样品1. 环氧树脂分子量- GPC测试2. 环氧当量-EEWv 环氧当量的测定方法有化学分析法和光谱分析法。国际上通用的化学分析法有高氯酸法，其他的还有盐酸丙酮法、盐酸吡啶法和盐酸二氧六环法。2. 环氧当量滴定测试q方法：方法：ASTM D1652. m1. 将环氧树脂完全溶解 m2. 加入溴化四乙基氨（TEAB）m3. 用刚配好的高氯酸滴定 m4. 当pH值突变时（电

6、极或指示剂），记录终点。m5. 计算EEW2. 环氧当量滴定测试OOOOHBr+OOOOHBr3. 氯含量-水解氯v 方法：Automatic Titrator, ASTM D1726 1. 将环氧树脂完全溶解 2.加入0.1mol/L KOH甲醇溶液 样品加热，回流，充分反应 用AgNO3滴定 记录滴定终点并计算水解氯3. 氯含量-水解氯OOOOHCl+NaOHOOOO+NaCl3. 氯含量-结合氯3. 氯含量- 总氯测试光检测光检测器器紫外可见紫外可见二极管阵列二极管阵列v 固含量：树脂溶液中不能挥发的部分占总重量的份数。v 挥发份：树脂溶液中可挥发部分占总重量的份数，固含量等于100%减去挥发份。环氧树脂中常见的挥发份有： 丙酮，沸点 55 C 丁酮，沸点 80 C 丙二醇单甲醚，沸点121 C DMF,沸点 153 C4. 环氧溶液固含量v方法：ASTM D445 1. 将水浴锅加热至25 C恒温 2. 用Cannon-Fenske 毛细管粘度计测试树脂的运动