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文档简介

1、高岭土负载二氧化钛材料的制备 姓名:张鹏学号:013321322414一、选题背景、目的和意义二、二氧化钛,高岭土的相关介绍三、二氧化钛光催化原理四、二氧化钛/高岭土负载型催化剂制备五、实验结果讨论六、结论目录1、选题背景a.半导体光催化技术是近年来研究发展起来的一种新的污染治理技术。研究发现,利用半导体光催化法能够有效地降解水和空气中的各种有机污染物;还可以应用于抗菌、除臭、空气净化、自洁净材料等。b.纳米TiO2是一种新型的高效催化剂,纳米TiO2光催化剂具有能耗低、操作简单、反应条件温和、无二次污染和净化效率高等优点,成为近年来日益受到重视的绿色治污新技术,并受到广泛的关注。另外,纳米T

2、iO2还具有杀菌、防雾和自净等作用,可以有效地改善生活环境。目的:制备二氧化钛/高岭土负载型光催化剂最优条件及其性能研究意义:随着全球工业化进程的不断发展,环境污染问题日益严重,环境保护和可持续发展成为人类必须考虑的首要问题。光催化技术作为绿色化学的一个代表是近三十年以来发展起来的新兴研究邻域。把纯洁无污染和反应设备用来降解工业废水中有毒、有害、难分解的有机物的研究具有深远的战略意义,半导体光催化材料也成为科学家们研究的重点。其中,纳米TiO2光催化剂又是半导体光催化材料的典型代表。1、二氧化钛晶体的结构 通常TiO2有三种晶型:锐钛矿、金红石和板钛矿。通常认为锐钛矿是活性最高的一种晶型,其次

3、是金红石型,而板钛矿和无定型TiO2没有明显的光催化活性(a)锐钛型 (b)金红石型 TiO6结构单元的共边方式(a)和共顶方式(b)(a)共边方式(b)共顶方式高岭土是1:1型层状八面体硅酸盐矿物,基本组成单元是硅氧四面体和铝氧八面体,属三斜晶系。高岭土的结构式为2SiO2Al2O32H2O,理论化学组成为46.54%的SiO2,39.5%的Al2O3和13.96%的H2O。高岭土层间由氢键和范德华力连结在一起。 由于高岭土是1:1型的层状硅酸盐结构,比表面积大,吸附性强,具有良好的化学稳定性和热稳定性,可以作为纳米TiO2理想载体。高岭土负载纳米TiO2即把TiO2粒子组装到高岭土的表面上

4、,这样既解决了纳米TiO2容易团聚的问题,减少了其用量,又可以利用其的多孔结构以及较强的离子交换性实现水中污染物的定向富集,使纳米TiO2更有效的进行光催化 。3、高岭土的载体作用 二氧化钛的能带结构通常是有一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成,价带和导带之间存在一个区域为禁带 。光照射二氧化钛表面时,半导体发生对光的吸收,价带的电子跃迁到导带。当一个电子从价带激发到导带时,在导带上产生带负电的高活性带电子(e) ,在价带上留下带正电荷的空穴(h+),这样就形成了电子-空穴对。ee二氧化钛表面电子-空穴对产生示意图氢氧自由基产生示意图 光催化过程的反应式如下: 222()hehOHOH

5、TiOhvTiOhH OOHH因素名称Ti/高岭土的比例(mmol/g)反应温度()陈化时间(h)煅烧温度()水平154012350水平2105024450水平3156048550该方法是利用无机钛盐或醇钛盐为钛源在水中或有机溶剂中进行反应并形成溶胶,陈化成凝胶,经过离子交换后在高岭土的表面形成二氧化钛组成的网状结构。1、溶胶-凝胶法查阅文献知,光催化剂制备过程的主要影响因素有Ti/高岭土的比例、反应温度、陈化时间、煅烧温度。设计L9(34)表,来获得制备二氧化钛/高岭土负载型催化剂最佳条件 。a、制备高岭土悬浮液:1g高岭土超声分散在100ml蒸馏水中b、制备二氧化钛柱化液:量取一定量钛酸丁

6、酯,缓慢滴加到含有少量浓盐酸的冰醋酸中C、把二氧化钛的柱化液缓慢滴加到高岭土悬浮液中,磁力搅拌,在不同温度下反应3h,静置,陈化,离心分离,洗涤,将得到的样品在100烘干,充分研磨后在不同温度下煅烧,冷却至室温得 一系列样品。 高岭土悬浮液陈化酞酸丁酯柱化液离心洗涤烘干、煅烧Ti/ kaolin Ti/ kaolin的制备流程图的制备流程图3、二氧化钛/高岭土光催化剂最佳制备条件试验号Ti/MMT(mmol/g)制备温度()陈化时间(h)煅烧温度()光催化降解率1540123500.0244802550244500.1234503560485500.29605641040245500.1016

7、5751050483500.00406061060124500.46814871540484500.02619081550125500.14743691560243500.024272均值10.1480.0510.2130.018均值20.1910.0920.0830.206均值30.0660.2630.1090.182极差0.1250.2120.1300.188以甲基橙的降解率来评价光催化性能,从而获得制取光催化剂的最佳条件 制备光催化性能最佳条件为:Ti/ kaolin为10mmol/g,制备温度为60,陈化时间12h,煅烧温度为450。五、实验结果讨论200300400500600700

8、0.00.40.81.21.6Abswavelength/nm0.71602468100.00.40.81.21.6甲基橙的紫外图谱甲基橙的紫外图谱 Ti/ kaolin-6样品的紫外谱图样品的紫外谱图 1、光催化活性分析2003004005006007000.00.40.81.21.6Abswavelength/nm1.409024681002468102、红外图谱分析40003600320028002400200016001200800400波 数/cm-1ABA- kaolin、B-Ti/ kaolin的红外光谱图的红外光谱图从图中得知,在1095cm-1对应Si-O的伸缩振动。在822

9、 cm-1、733 cm-1的吸收具有具有特征的Al-OH的垂直振动。 3、EDS图谱分析元素重量原子 百分比百分比O K50.5264.36Al K23.2717.58Si K23.0216.70Ti K3.201.36总量100.00元素含量分析元素含量分析 Ti/ kaolin-6的的EDX图图样品Ti/ kaolin-6中确实含有钛化合物,钛元素相对重量为3.2%,原子相对含量为1.36%4、SEM图谱分析Kaolin Ti/ kaolin-6 图中可以看出高岭土呈现出不规则的块状结构,粒径分布不均匀;而样品Ti/ kaolin-6的TiO2为颗粒状,并且分布在高岭土的空隙里,高岭土表面聚集了许多纳米级的不规则的 TiO2点状颗粒。kaolin、Ti/ kaolin-6扫描电镜扫描电镜(1)采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛/高岭土负载型光催化剂的最佳条件

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