材料科学]材料研究测试方法透射电镜的基本成像方式及原理ppt课件

1、二、透射电镜的成像方式及原理二、透射电镜的成像方式及原理 光学显微镜及扫描电镜均只能察看物质外表的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改动其能量及运动方向。不同构造有不同的相互作用。电子束透过试样所得到的透射电子束的强度电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织构造不同，因此透射到荧光屏上的各点强织构造不同，因此透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布景象度是不均匀的，这种强度的不均匀分布景象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子就称为衬

2、度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。衬度象。 透射电镜的成象方式及原理透射电镜的成象方式及原理衍射成象衍射成象(由构造决议由构造决议) 电子衍射花样电子衍射花样 在物镜后焦面上构成在物镜后焦面上构成显微成象显微成象(显微形貌、缺陷显微形貌、缺陷) 电子显微图象电子显微图象 在物镜象平面上构成在物镜象平面上构成显微图象显微图象调理物镜线圈调理物镜线圈电流，使中间电流，使中间镜物平面与物镜物平面与物镜象平面重合镜象平面重合,那么经过中间那么经过中间镜镜,投影镜察看投影镜察看的是试样电子的是试样电子显微图象显微图象(a)物镜像平面物镜像平面构成电子显构成电子显微图象微图象电子衍射电子衍射调理物镜线

3、调理物镜线圈电流，使圈电流，使中间镜物平中间镜物平面与物镜后面与物镜后焦面重合，焦面重合，那么经过中那么经过中间镜，投影间镜，投影镜察看放大镜察看放大的衍射花样的衍射花样(b)物镜后焦面物镜后焦面构成电子衍射构成电子衍射花样花样成像系统成像系统高性能的透射电镜大都采用高性能的透射电镜大都采用5 5级透镜放大，即级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。中间镜，第一投影镜和第二投影镜。透射电镜分析透射电镜分析电子显微图象电子显微图象振幅衬度振幅衬度质厚衬度质厚衬度(电子散射，电子散射，形貌察看形貌察看) 衍射衬度

4、衍射衬度(电子衍射电子衍射,察看构造缺察看构造缺陷和形貌陷和形貌)相位衬度相位衬度(透射束与散射束相互关涉透射束与散射束相互关涉,察看构造察看构造 )电子衍射花样电子衍射花样斑点花样斑点花样(单晶样单晶样)环花样环花样(多晶样多晶样)相位衬度：透射束与散射束相互关涉引起相位衬度：透射束与散射束相互关涉引起振幅衬度：振幅衬度：1.质厚衬度质厚衬度:是非晶试样中各部分厚度和密是非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同度差别导致对入射电子的散射程度不同引起的引起的.2.衍射衬度衍射衬度:晶体薄膜内各部分满足衍射条晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的件的程度不同而引起的 一

5、电子显微图象的衬度一电子显微图象的衬度原理原理 概述概述衬度：是指试样不同部位由于对入射电衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显子作用不同，经成像放大系统后，在显示安装上图像显示的强度差别。示安装上图像显示的强度差别。 振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子经过试样振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子经过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有散射衬的变化，引起反差。振幅衬度主要有散射衬度质量厚度衬度和衍射衬度两种度质量厚度衬度和衍射衬度两种相位衬度：假设透射束与衍射束可以重新组合，相位衬度：假设透射束

6、与衍射束可以重新组合，从而坚持它们的振幅和位相，那么可直接得从而坚持它们的振幅和位相，那么可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体构造象。仅适于很薄的晶体试个原子的晶体构造象。仅适于很薄的晶体试样样(100)。透射电镜图象衬度包括：透射电镜图象衬度包括：研讨晶体内部缺陷及界面，就要把晶体研讨晶体内部缺陷及界面，就要把晶体制成电子束透明的薄膜试样进展直接察制成电子束透明的薄膜试样进展直接察看，在所察看的微小区域内，试样的厚看，在所察看的微小区域内，试样的厚度相差不多，密度根本一致，对电子散度相差不多，密度根本一致，对电子散射作用大致一样，所

7、以不能以质厚衬度射作用大致一样，所以不能以质厚衬度察看晶体缺陷的图象。察看晶体缺陷的图象。晶体的衍射强度与其内部缺陷和界面构晶体的衍射强度与其内部缺陷和界面构造有关，可用来研讨晶体。造有关，可用来研讨晶体。A A、衍射衬度成像原理、衍射衬度成像原理与复型技术相比，它的最大优点在于不与复型技术相比，它的最大优点在于不仅可以分析晶体样品的微观组分和沉淀仅可以分析晶体样品的微观组分和沉淀物的外形、大小、分布等形貌方面的特物的外形、大小、分布等形貌方面的特征，而且直接提供了组分的晶体构造和征，而且直接提供了组分的晶体构造和各组分之间晶体学关系等信息。各组分之间晶体学关系等信息。A A、衍射衬度成像原理

8、、衍射衬度成像原理在透射电子显微镜下察看晶体薄膜在透射电子显微镜下察看晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体资料同入射电子束交互作用该晶体资料同入射电子束交互作用产生的电子衍射景象直接有关，此产生的电子衍射景象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬衍衬。衍射衬度像衍射衬度像-察看晶体缺陷最正确方式察看晶体缺陷最正确方式 要求试样厚度要求试样厚度100nm 衍射衬度主要是由于晶体试样满足衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差别以及构造振幅布拉格反射条件程度差别以及构造振幅不同而构成电子图象反差，是利用电子不同而构成电

9、子图象反差，是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。它仅属于晶体构造物质，对于非方法。它仅属于晶体构造物质，对于非晶体试样是不存在的。察看晶粒界面、晶体试样是不存在的。察看晶粒界面、晶格缺陷等。晶格缺陷等。如晶界、层错、位错如晶界、层错、位错衍射衬度像根本类型：衍射衬度像根本类型： 明场像明场像 暗场像暗场像 偏心暗场像偏心暗场像 中心暗场像中心暗场像明场像明场像: : 采用物镜光采用物镜光栏将衍射束挡掉，栏将衍射束挡掉，只让透射束经过只让透射束经过而得到图象衬度而得到图象衬度的方法称为明场的方法称为明场成像，所得的图成像，所得的图象称为明场像。象称

10、为明场像。 ( (无衍射的为亮无衍射的为亮象，强衍射的为象，强衍射的为暗像暗像) )。暗场像用物镜光栏挡住透射束及其他衍射束，而只让一束强衍射束经过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。实现暗场象的方法有两种：A. 使光阑孔偏离透镜轴(偏心暗场像)B. 使入射电子束倾斜(中心暗场像) A.使光阑孔偏离透镜轴使光阑孔偏离透镜轴(偏心暗场像偏心暗场像)偏心暗场像偏心暗场像用物镜光栏用物镜光栏挡去透射束挡去透射束及其他衍射及其他衍射束，让一束束，让一束强衍射束成强衍射束成像，无衍射像，无衍射的为暗像，的为暗像，强衍射的为强衍射的为亮像。亮像。 B.使入射电子束倾斜使入射电子束倾斜(中心

11、暗场像中心暗场像)中心暗场像中心暗场像用束偏转安装用束偏转安装使透射束偏至使透射束偏至光栏孔以外光栏孔以外倾斜照射倾斜照射法，法， 而使而使衍射束经过光衍射束经过光栏在像平面成栏在像平面成像，即所谓中像，即所谓中心暗场法，挡心暗场法，挡去透射束，让去透射束，让衍射束成像，衍射束成像，强衍射亮像，强衍射亮像，不衍射暗像。不衍射暗像。1.1.理想晶体的常见的特征像理想晶体的常见的特征像( (在资在资料薄膜试样中，会出现与晶体缺料薄膜试样中，会出现与晶体缺陷毫无关联的两种像陷毫无关联的两种像) )：a.a.等厚条纹厚度条纹衍射强等厚条纹厚度条纹衍射强度随样品厚度的变化，同一亮线度随样品厚度的变化，同

12、一亮线( (或暗线或暗线) )所对应的样档次置具有所对应的样档次置具有一样的厚度。一样的厚度。衍射衬度像分析衍射衬度像分析等厚条纹等厚条纹金属金属A A和和B B两个取两个取向不同的向不同的晶粒之间晶粒之间存在倾斜存在倾斜晶界，其晶界，其中一个晶中一个晶面取向满面取向满足布拉格足布拉格方程产生方程产生衍射，它衍射，它的楔形边的楔形边境构成等境构成等厚条纹像厚条纹像等倾条纹等倾条纹b.等倾条纹弯曲消光条纹，是由于制等倾条纹弯曲消光条纹，是由于制样或过热呵斥平整试样弯曲，隆起或凹样或过热呵斥平整试样弯曲，隆起或凹陷所构成的一种附加条纹。陷所构成的一种附加条纹。假设平整的试样晶面与试样外表垂直，即假

13、设平整的试样晶面与试样外表垂直，即晶面与电子束入射方向平行，不会产生晶面与电子束入射方向平行，不会产生条纹图象条纹图象但当试样向上弯曲时，入射电子束不再与但当试样向上弯曲时，入射电子束不再与晶面平行，其夹角增大到满足布拉格方晶面平行，其夹角增大到满足布拉格方程时，那么产生衍射景象在明场像中出程时，那么产生衍射景象在明场像中出现黑色条纹，由等倾条纹可判别试样的现黑色条纹，由等倾条纹可判别试样的弯曲方向。弯曲方向。等倾条纹等倾条纹同一亮线或同一亮线或暗线所对应暗线所对应的样档次置，的样档次置，晶面有一样晶面有一样的位向。的位向。2.2.非理想晶体的衍射非理想晶体的衍射 上面讨论了理想的，无缺陷的完

14、好晶上面讨论了理想的，无缺陷的完好晶体的衍衬象，但在实践中，由于熔炼，体的衍衬象，但在实践中，由于熔炼，加工和热处置等缘由，晶体或多或少存加工和热处置等缘由，晶体或多或少存在着不完好性，并且较复杂，这种不完在着不完好性，并且较复杂，这种不完好性包括三个方向：好性包括三个方向： 1.由于晶体取向关系的改动而引起的不由于晶体取向关系的改动而引起的不完好性，例如晶界、孪晶界等等。完好性，例如晶界、孪晶界等等。 2.晶体缺陷引起，主要有点缺陷，线缺陷、晶体缺陷引起，主要有点缺陷，线缺陷、面缺陷及体缺陷。面缺陷及体缺陷。3. 相转变引起的晶体不完好性：相转变引起的晶体不完好性：a.成分不成分不变组织不变

15、；变组织不变；b.组织改动成分不变；组织改动成分不变；c.相相界面界面假设晶体试样为一厚度完全均匀、没有假设晶体试样为一厚度完全均匀、没有任何弯曲和缺陷的完好晶体薄膜，某晶任何弯曲和缺陷的完好晶体薄膜，某晶面在各处满足布拉格条件程度一样，衍面在各处满足布拉格条件程度一样，衍射强度一样，无论用透射束或衍射束成射强度一样，无论用透射束或衍射束成像，均看不到衬度。像，均看不到衬度。但假设晶体中存在缺陷但假设晶体中存在缺陷-层错、位错时，层错、位错时，位错周围的晶面畸变，晶面在样品的不位错周围的晶面畸变，晶面在样品的不同部位满足布拉格条件不同，衍射强度同部位满足布拉格条件不同，衍射强度不同，得到位错线

16、的衍衬像。不同，得到位错线的衍衬像。透射电镜可得到由层错和位错图象可研透射电镜可得到由层错和位错图象可研讨位错的种类和密度，在金属和合金相讨位错的种类和密度，在金属和合金相变与形变研讨中是很重要的。变与形变研讨中是很重要的。位错位错是一种线缺陷，位错线两侧发生了方是一种线缺陷，位错线两侧发生了方向相反的部分畸变，在畸变的部分晶体内，向相反的部分畸变，在畸变的部分晶体内，总有能够在某个位置恰巧符合布拉格衍射条总有能够在某个位置恰巧符合布拉格衍射条件，出现特强衍射束。件，出现特强衍射束。位错位错位错是晶体中原子陈列的一种特殊组态位错是晶体中原子陈列的一种特殊组态,处于位错附近的原子偏离正常位置而产

17、处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变。生畸变。位错线有刃位错和螺旋位错两种位错线有刃位错和螺旋位错两种位错衬度位错衬度晶体缺陷晶体缺陷面缺陷面缺陷-是将资料分成假设干是将资料分成假设干区域的边境，如外表、晶界等。区域的边境，如外表、晶界等。堆积层错面缺陷表现为一系堆积层错面缺陷表现为一系列平行于层错面与薄膜外表交线列平行于层错面与薄膜外表交线的规那么条纹的规那么条纹堆垛层错的衬度堆垛层错的衬度层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内部分区域原子面的堆垛顺序发生晶体内部分区域原子面的堆垛顺序发生了过失，即层错面两侧的晶体发生了相了过失，即层错面两侧的晶体发生

18、了相对位移对位移R R。孪晶界孪晶界孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜面对称，所以其晶界条侧晶体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而普通晶界却无此特征往往相反，而普通晶界却无此特征倾斜晶界倾斜晶界 金属金属和和两个取两个取向不同的晶粒之间存向不同的晶粒之间存在倾斜晶界，当在倾斜晶界，当晶晶粒晶面取向不满足布粒晶面取向不满足布拉格方程，而拉格方程，而晶粒晶粒晶面取向满足布拉格晶面取向满足布拉格方程时方程时,晶粒产生衍晶粒产生衍射，它的边境构成等射，它的边境构成等厚条纹像，可判别金厚条纹像，可判别金属晶

19、粒边境的构造特属晶粒边境的构造特点。点。晶界是一个约几个原子到几百个原子厚晶界是一个约几个原子到几百个原子厚度的过渡区，原子陈列由一个晶粒的位度的过渡区，原子陈列由一个晶粒的位置过渡到另一个晶粒的原子陈列，即不置过渡到另一个晶粒的原子陈列，即不符合第一个晶粒的陈列，也不符合另一符合第一个晶粒的陈列，也不符合另一晶粒的陈列，处于两者之间。晶粒的陈列，处于两者之间。 4 4 第二相粒子第二相粒子 第二相粒子主要是指那些和基体之间处第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格形状的基质粒子于共格或半共格形状的基质粒子 它们的存在会使基体晶格发生畸变，由它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了

20、缺陷矢量此就引入了缺陷矢量R R，使产生畸变的，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，这类衬度被称为应变现衬度的差别，这类衬度被称为应变场衬度场衬度a.非共格“夹杂物方式-第二相粒子晶格与基体晶格相互不影响,不会引起基体晶格的明显畸变.b.半共格方式-指第二相粒子某方向与基体一样，另一方向那么不同。c.共格方式-指第二相晶格在各个方向上均与基体一样B B、相位衬度像高分辨率像、相位衬度像高分辨率像- -几几nmnm厚厚) )位相衬度是由于散射波和透射波在像平位相衬度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的衬度。当试样厚度小面上干涉而引起的衬度。当试样厚度小于于10nm时，样品细节在时，样品细节在1nm左右，这时左右，这时相位衬度是主要的。相位衬度