正交试验设计在制备氯化钠胶体中的应用

1、正交试验设计在制备氯化钠胶体中的应用摘 要人教版高中化学教科书中介绍胶体性质与制备试验时采用氯化铁水解制备氢氧化铁胶体的方法。为了加深学生对胶体本质的认识，利用物理凝聚法，分别用饱和氯化钠溶液、20%氯化钠溶液和不同浓度乙醇溶液在不同温度下混合制取氯化钠胶体。利用SPSS软件进行正交试验设计及统计分析，探讨氯化钠胶体制备的影响因素、显著性水平及最佳试验条件。关键词：最佳试验条件；氯化钠胶体制备；SPSS软件I目录1、前言12、正交试验设计法在探讨氯化钠胶体制备中的应用23、正交试验设计的基本概念44、正交试验设计的基本原理54.1等水平正交表64.2 选择正交表的基本原则64.3极差分析方法7

2、4.4方差分析75、试验方法86、结果分析116.1极差分析116.2方差分析127、小结13参考文献141、前言胶体试验在高中化学中占有重要位置，在人教版高中化学教科书化学第二章第一节“物质的分类”部分，提到氢氧化铁胶体是这样制备的：将饱和溶液注入煮沸的蒸馏水中，利用水解来制备胶体，然后利用此胶体进行丁达尔试验现象探究。在运用该方法制备胶体进行教学时存在如下问题：一是试验过程中加热时间、搅拌速度等影响因素都可能导致试验失败或制取胶体质量较差，丁达尔现象不够明显，而且不易久置；二是制得的胶体颜色较深，对可见光具有很强的吸收作用，丁达尔现象不是很清楚；三是利用水解制备胶体过程中，水解产生的抑制进

3、一步水解，使解程度减弱，得到的胶体减少，其粒径很小，散射光强度很弱，光路不清晰；四是高一学生在学习胶体性质之前，尚未学习盐类水解的相关知识，对通过水解制备胶体在认知上存在困难，同时更增加了学生学习胶体本质的难度。这也是本试验改进的主要目的。教科书中只讲了胶体的制备，尽管很多文献都对其提出了改进的方法，但是都没有对胶体形成的真正本质原因进行解释，可能会导致学生对胶体知识理解不透彻。 已有相关研究文献中，把乙醇溶液或酒精滴到饱和氯化钠溶液中制备氯化钠胶体，但重复试验表明丁达尔现象不明显，而且快速析出氯化钠晶粒，试验成功率较低。经过大量试验摸索，通过在不同温度下，将饱和氯化钠溶液逐滴滴入不同浓度乙醇

4、溶液中，制得的氯化钠胶体进行丁达尔试验现象探究，探讨其最佳试验条件，可观察到体系从溶液到胶体再到浊液的变化过程，加深了学生对分散系本质的深刻认知。而且整个试验过程简单、易操作，适合学生试验。2、正交试验设计法在探讨氯化钠胶体制备中的应用对制备氯化钠胶体正交试验，投加药剂为饱和氯化钠溶液。（注：取饱和氯化钠溶液的滴管25滴共计1mL。） （1）试验目的：通过试验，确定氯化钠胶体制备后影响效果评分因素的主次顺序及各因素较佳的水平条件。（2）挑选因素：饱和氯化钠溶液、乙醇浓度和温度。（3）确定各因素的水平：为了说明问题，因此每个因素选用4个水平，根据有关资料选用，结果如表1所示。表1 制备氯化钠胶体

5、 因素水平饱和氯化钠溶液/滴 A 乙醇浓度/% B 温度/ C水平 1 1 70 0水平2 2 90 15水平3 3 95 30水平4 4 99.7 45（4）确定试验评价指标：本试验以效果评分为评价指标。（5）选择正交表：根据以上所选的因素与水平，确定选用（）正交表。（6）确定试验方案：根据已定因素、水平及选用的正交表，则得出正交试验方案表（见表2）。表2制备氯化钠胶体正交试验方案表（）试验号因子饱和氯化钠溶液/滴乙醇浓度/%混合时间(s)117002190153195304199.745527015629007295458299.730937030103904511395012399.71

6、513470451449030154951516499.70试验结果如表3，具体做法如下：表3 制备氯化钠胶体正交试验成果分析试验号因子饱和氯化钠溶液/滴乙醇浓度/%混合时间(s)空列1空列2效果评分1111113021222260313333254144444052123420622143947234121582432160931342201032431141133124501234213551341423201442314981543241901644132953、正交试验设计的基本概念正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中，挑选部分有

7、代表性的水平组合进行试验的，通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况，找出最优的水平组合。这种试验方法可以有效的解决多因素试验中两个突出的问题：一是全面试验的次数与实际可行次数之间的矛盾；二是实际所做的少数试验与全面掌握内在规律的要求之间的矛盾。正交试验设计的基本特点是：用部分试验来代替全面试验，通过对部分试验结果的分析，了解全面试验的情况。正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的，它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析；当交互作用存在时，有可能出现交互作用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足，但它能通过部分试验找到最优水平组合。 4、正交试验设计的基本原理 在试验安排中，每

8、个因素在研究的范围内选几个水平，就好比在选优区内打上网格，如果网上的每个点都做试验，就是全面试验。如上例中，3个因素的选优区可以用一个立方体表示，3个因素各取 3个水平，把立方体划分成27个格点，反映在图上就是立方体内的27个“点”。若27个网格点都试验，就是全面试验，其试验方案如表1所示。3因素3水平的全面试验水平组合数为33=27，4因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ，5因素3水平的全面试验水平组合数为35=243，这在科学试验中是有可能做不到的。 表4 3因素3水平全面试验方案ABC1C2C3A1B1A1B1C1A1B1C2A1B1C3B2A1B2C1A1B2C2A1B2C3B

9、3A1B3C1A1B3C2A1B3C3A2B1A2B1C1A2B1C2A2B1C3B2A2B2C1A2B2C2A2B2C3B3A2B3C1A2B3C2A2B3C3A3B1A3B1C1A3B1C2A3B1C3B2A3B2C1A3B2C2A3B2C3B3A3B3C1A3B3C2A3B3C3正交设计就是从选优区全面试验点（水平组合）中挑选出有代表性的部分试验点（水平组合）来进行试验，就是利用正交表L9(34)从27个试验点中挑选出来的9个试验点。即：(1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3(4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1(7)A1B3C3 (8)A2B3C

10、1 (9)A3B3C2上述选择，保证了A因素的每个水平与B因素、C因素的各个水平在试验中各搭配一次。对于A、B、C 3个因素来说，是在27个全面试验点中选择9个试验点，仅是全面试验的三分之一。从立体图上可以得知9个试验点在选优区中分布是均衡的，在立方体的每个平面上，都恰是3个试验点；在立方体的每条线上也恰有一个试验点。9个试验点均衡地分布于整个立方体内，有很强的代表性，能够比较全面地反映选优区内的基本情况。 4.1 等水平正交表正交表是一整套规则的设计表格，是正交试验设计用来安排试验因素和水平数并分析试验结果的基本工具， 正交表的构造需要用到组合数学和概率学知识，而且如果我们在实际应用中正交表

11、类型选择不当，则会造成很大一部分人力物力的浪费，甚至有些正交表其构造方法到目前还未解决。但目前广泛使用的正交表有以下几种：2水平正交表、3水平正交表、4水平正交表和5水平正交表。4.2 选择正交表的基本原则一般都是先确定试验的因素、水平和交互作用，后选择适用的L表。在确定因素的水平数时，主要因素宜多安排几个水平，次要因素可少安排几个水平。（1）先看水平数。若各因素全是2水平，就选用L(2)表；若各因素全是3水平，就选L(3)表。若各因素的水平数不相同，就选择适用的混合水平表(此处不深究)。注意表中任一列，不同数字出现的次数相同；任两列，同一行两个数字组成的有序数字对出现次数也应相同。（2）每一

12、个交互作用在正交表中应占一列或二列。要看所选的正交表是否足够大，能否容纳得下所考虑的因素和交互作用。为了对试验结果进行方差分析或回归分析，还必须至少留一个空白列，作为“误差”列，在极差分析中要作为“其他因素”列处理。（3）要看试验精度的要求。若要求高，则宜取试验次数多的L表。（4）若试验费用很昂贵，或试验的经费很有限，或人力和时间都比较紧张，则不宜选试验次数太多的L表。（5）按原来考虑的因素、水平和交互作用去选择正交表，若无正好适用的正交表可选，简便且可行的办法是适当修改原定的水平数。（6）对某因素或某交互作用的影响是否确实存在没有把握的情况下，选择L表时常为该选大表还是选小表而犹豫。若条件许

13、可，应尽量选用大表，让影响存在的可能性较大的因素和交互作用各占适当的列。某因素或某交互作用的影响是否真的存在，留到方差分析进行显著性检验时再做结论。这样既可以减少试验的工作量，又不至于漏掉重要的信息。4.3 极差分析方法 极差指的是任一列上水平号为r对应的试验结果（平均值）的最大值与最小值之差，用极差法分析正交试验结果可引出以下几个结论：（1）在试验范围内，各列对试验指标的影响从大到小分别排队。某列的极差最大，表示该列的数值在试验范围内变化时，对试验指标数值的影响最大。所以各列对试验指标的影响从大到小的排列，就是各列极差R的数值从大到小的排列。（2）试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看

14、到变化趋势，常将计算结果绘制成趋势图。（3）使试验指标最好的因素水平搭配，即试验方案（是否为最优方案还得深化研究）。（4）可对所得结论和进一步的研究方向进行讨论，最优化。4.4 方差分析 在正交试验设计简介正交试验数据进行分析，用的是极差法。极差法简单易懂，计算量小，而且可以直观地描述，但是极法没有把试验过程中试验条件改变所引起的据波动，与由试验误差引起的数据波动区分来;也没有提供一个标准，用来判断考察的因的作用是否显著。为了弥补极差法的这个缺点，可采用方差分析的方法，方差分析法正是将因素水平(或交互作用)的变化所引起的试验结果间差异与误差的波动所引起的试验结果间的差区分开来的一种数学方法。正

15、交表方差分析需用的计算公式:各列偏差平方和的计算 （1）对于二水平正交表，公式（1）稍加推导，便可简化为更加简便的形式。 （2）比的计算公式 （3）其中，用，表示同水平数据，T表示数据总和，f表示自由度。5、试验方法（1） 打开数据，单击“分析”选择“一般线性模型”再选择“单变量”如图1图1（2）将饱和氯化钠溶液、乙醇浓度、温度选入固定因子，将效果评分选入因变量，如图2图2（3）选择“模型”按钮，选择“设定”将左侧数据移至右侧模型，如图3 图3单击继续，确定，结果如下：主体间效应的检验因变量:效果评分源III 型平方和df均方FSig.校正模型13350.250a91483.3618.291.

16、009截距38612.250138612.250215.811.000a4106.75031368.9177.651.018b4826.75031608.9178.993.012c4416.75031472.2508.229.015误差1073.5006178.917总计53036.00016校正的总计14423.75015a. R 方 = .926（调整 R 方 = .814）由于sig值均小于0.05，所以认为饱和氯化钠溶液、乙醇浓度、温度均有作用。 （4）接下来选水平，单击“分析”，选择“一般线性模型”中的“单变量”，点击“选项”，将饱和氯化钠溶液、乙醇浓度、温度移入“显示均值”中，点击

17、继续，确定，如图4 图46、结果分析6.1 极差分析因素水平1均数K1水平2均数K2水平3均数K3水平4均数K4极差绝对值最优方案饱和氯化钠溶液38.7547.2534.7575.7541水平4乙醇浓度22.566.5456244水平2温度67.2556.2550.7522.2545水平1表5 如表5所示为利用EXCEL计算出的各因素的极差，从表5中我们可以看出这3个因素进行敏感性排序如下：温度乙醇浓度饱和氯化钠溶液。图5 图5为各个因素下的各水平的效果评分的平均值,从表中我们可以看出各个因素下的个水平的变动趋势,我们可以看出饱和氯化钠为4滴，乙醇浓度为90%，温度为0s时效果评分最大。6.2

18、 方差分析主体间效应的检验因变量:效果评分源III 型平方和df均方FSig.校正模型13350.250a91483.3618.291.009截距38612.250138612.250215.811.000a4106.75031368.9177.651.018b4826.75031608.9178.993.012c4416.75031472.2508.229.015误差1073.5006178.917总计53036.00016校正的总计14423.75015a. R 方 = .926（调整 R 方 = .814）根据上表方差分析可以得出结论：饱和氯化钠溶液、乙醇浓度和温度的影响很显著。对这3个因素进行敏感性排序如下：乙醇浓度温度饱和氯化钠溶液。1. 饱和氯化钠溶液因变量:效果评分饱和氯化钠溶液均值标准 误差95% 置信区间下限上限1.0038.7506.68822.38555.1152.0047.2506.68830.88563.6153.0034.7506.68818.38551.1154.0075.7506.68859.38592.115取饱和氯化钠均值最大的为4滴2. 乙醇浓度因变量:效果评分乙醇浓度均值标准 误差95% 置信区间下限上限70.0022.5006.6886.13538.86590.0066.5006.68850.135