实验一 熔点、沸点的测定

1、 基础化学实验（三） 理学院化学专业用任课教师：李承范、许景哲、吴任课教师：李承范、许景哲、吴 学学 尹炳柱、田熙哲尹炳柱、田熙哲延边大学化学系实验中心 有机化学实验组编制 2013-2014（2）实验一实验一熔点、沸点的测定熔点、沸点的测定理解熔点、沸点测定的原理和意义。理解熔点、沸点测定的原理和意义。掌握测定熔点、沸点的方法掌握测定熔点、沸点的方法。物质的熔点：物质的熔点：是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。时的温度。熔程：熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。 纯的固体有机化合物一般

2、都具有固定的熔点，即在大气纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.51，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。加热加热冷却冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图物质的温度与蒸汽压的关系图1. 1. 毛细管法毛细管法 2. 2. 电热熔点测定仪法电热熔点测定仪法 1.1.仪器：提勒管（也称仪器：提勒管（也称 b b形管）、毛细管、形管）、毛细管、 玻璃管（长度约玻璃管（长度约 45 cm)45 cm)、温度计、酒精灯。、温度计、酒精灯。2.2.试剂

3、：乙酰苯胺（熔点：试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 114.3 ）、）、 未知固体样品未知固体样品1#- 10#（熔点范围：（熔点范围：80-150 ) )。熔点测定装置的安装熔点测定装置的安装.毛细管中固体有机化合物的装填毛细管中固体有机化合物的装填.熔点的测定步骤熔点的测定步骤.毛细管封口毛细管封口( (每组每组10 10 个）个）将乙酰苯胺填装将乙酰苯胺填装毛细管里毛细管里向提勒管中向提勒管中倒入甘油至倒入甘油至上叉管处上叉管处 样品高度样品高度约为约为2-3 mm 2-3 mm 将温度计插入外面有将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置提勒管中合适位置

4、 将毛细管固定在温度计将毛细管固定在温度计上，样品位于温度计上，样品位于温度计水银球中部水银球中部 将提勒管将提勒管固定于固定于铁架台上铁架台上 用酒精灯加热用酒精灯加热提勒管观察提勒管观察样品熔化进程样品熔化进程( (如图如图) ) 记录始熔记录始熔- -全熔温度全熔温度 固体样品熔化过程固体样品熔化过程初始态初始态出现出现萎缩萎缩 出现出现小液滴小液滴液体液体即将消失即将消失的小晶体的小晶体样品样品已知样已知样（乙酰苯胺）（乙酰苯胺）未知样品（未知样品（ ）（ ）未知样品（未知样品（ ）（ ）熔熔点点测测定定值值123平均值平均值1.6 1.6 实验数据及处理实验数据及处理沸点沸点：液体化

5、合物随温度的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大液体化合物随温度的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大气压相等时，液体内部的蒸汽可以自由地逸出液面，开始出现气压相等时，液体内部的蒸汽可以自由地逸出液面，开始出现沸腾现象，此时液体的温度即是沸腾现象，此时液体的温度即是沸点沸点。物质的沸点与外界大气压的变化成正比物质的沸点与外界大气压的变化成正比。常压蒸馏法常压蒸馏法微量法微量法GB/T616-2006 沸点测定法沸点测定法1.1.仪器：提勒管（也称仪器：提勒管（也称 b b形管）、毛细管（一端封口）、形管）、毛细管（一端封口）、 一端封口内径一端封口内径 3 mm3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。玻璃管、温度

6、计、酒精灯。2.2.试剂：乙醇（沸点：试剂：乙醇（沸点：78.15 78.15 ）、）、 未知液体样品未知液体样品1#- 10#（沸点范围：（沸点范围：60-150 ) )。1 1）将）将乙醇滴入外管的乙醇滴入外管的1/41/4处，毛细管开口一端处，毛细管开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上。插入外管底部，将外管固定在温度计上。2 2）将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于）将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管适合位置。提勒管适合位置。3 3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时停止加热停止加热，让

7、热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口毛细管口欲进欲进欲出时，此时的温度即为该液体的欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温热浴降温5-105-10，更换毛细管再平行测定，更换毛细管再平行测定2 2次。次。4 4）同样的方法两个未知样品平行测定）同样的方法两个未知样品平行测定3 3次。次。2.4 2.4 沸点的测定（微量法）沸点的测定（微量法）1 1）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对应的温度即为该液体的沸点。应的温度即为该液体的沸点。2 2）提勒管中甘油温度比沸点低）提勒管中甘油温度比沸点低5-105-10时，开始时，开始第二次测定。第二次测定。3 3）补加液体样品，更换毛细管。）补加液体样品，更换毛细管。2.5 2.5 测定沸点中的注意