环境监测中水质和土壤样品的保存和管理技术

1、样品的保存和管理技术分析测试部 水质样品HJ 493-2009 土壤样品HJ/T 166-2006 固废样品HJ/T 20-1998水质样品的保存和管理技术 环境水质分析项目的样品保存方法来源： 各种国家标准分析方法； 水质 样品的保存和管理技术规定（HJ 493-2009）； 水和废水监测分析方法（第四版）。有标准可依的，以国家标准为准，国家标准中，以颁布年限近的为准水质样品的保存和管理技术 样品保存的必要性 从采集到分析所需要的时间 物理、化学、生物等作用使水样，已不再是采样时的样品 最大程度的减小变化水质样品的保存和管理技术 引起水样变化的原因 物理： 高温、震动氰化物、汞挥发 长期静置

2、CaCO3等沉淀 化学： 空气氧化硫化物 生物： 细菌的代谢各种含氮化合物之间相互转化水质样品的保存和管理技术 样品保存措施的作用范围 饮用水很易贮存 对生物、化学作用很不敏感 地面水、地下水适用一般的保存措施 比较有效 废水具体问题具体分析 依废水性质、采样地点不同，贮存效果有较大差异 尽快完成分析水质样品的保存和管理技术 样品的保存时间 依分析项目而定 单独取样 现场分析 较长时间保存 贮存方法应于分析方法的要求相匹配的水质样品的保存和管理技术 容器的选择 钠、钙、镁、硅、硼等项目避免使用玻璃容器 重金属项目避免使用有色容器 氟与玻璃反应 光敏项目使用深色玻璃瓶水质样品的保存和管理技术 容

3、器的准备 硅、硼、表面活性剂不能用洗涤剂清洗 磷酸盐不能用含磷洗涤剂 硫酸盐、铬不能用铬酸洗液 重金属的P/G容器HCl/HNO3洗涤、浸泡1-2天后再用去离子水冲洗干净 微生物高温灭菌，确保无抑制生物活性的物质水质样品的保存和管理技术 容器的封存 水样应充满容器至溢流并密封保存 减少与空气的接触 弱化运输过程中的振荡 冷藏(1-5)短时间保存 冷冻保存(-20)长时间保存挥发性物质、细菌不适用聚氯乙烯、聚乙烯等塑料瓶水质样品的保存和管理技术 添加保存剂 控制pH值 金属离子HNO3，pH 1-2 氰化物NaOH，pH 12 六价铬NaOH，pH 8 总铬HNO3/H2SO4，pH 1-2 反

4、应抑制剂氨氮、硝酸盐氮氯化汞/氯仿/甲苯 酚磷酸，硫酸铜水质样品的保存和管理技术 添加保存剂 氧化剂 避免汞的挥发性损失硝酸-重铬酸钾溶液 还原剂 硫化物抗坏血酸 酚类、烃类、苯系物硫代硫酸钠去除余氯水质样品的保存和管理技术 样品接收 是否冷藏 验明标签、数量 不能立即分析的尽快采取保存措施 质量控制 样品中加入保存剂如酸、碱等 采样前进行空白试验 排除这部分因素对分析结果的干扰水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用保存方法及保存剂用量量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/mlpHpHP/GP/G12h12h250250色度色度P/GP/G12h12

5、h250250化学需氧量化学需氧量G GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH22d2d500500P P冷冻冷冻-20-201m1m100100五日生化需氧量五日生化需氧量溶解氧瓶溶解氧瓶1-51-5暗处冷藏暗处冷藏12h12h250250P P冷冻冷冻-20-201m1m10001000溶解氧溶解氧溶解氧瓶溶解氧瓶现场固定现场固定24h24h500500亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮P/GP/G1-51-5暗处冷藏暗处冷藏24h24h250250氯化物氯化物P/GP/G1m1m100100总硬度总硬度P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d

6、250250水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用量保存方法及保存剂用量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml氨氮氨氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH224h24h250250硝酸盐氮硝酸盐氮P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h250250P/GP/GHClHCl酸化，酸化，pH1-2pH1-27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m250250凯氏氮凯氏氮P/BGP/BGH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH1-2,1-5pH1-2,1-5避光冷藏避光冷藏1m1m250250P P冷冻冷冻-20-201m

7、1m250250总氮总氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH1-2pH1-27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m500500总氰化物总氰化物P/GP/G加加NaOHNaOH到到pH9,1-5pH9,1-5冷藏冷藏7d7d，如果硫化物存，如果硫化物存在，在，12h12h250250水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用量保存方法及保存剂用量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml浊度浊度P/GP/G12h12h250250悬浮物悬浮物P/GP/G12h12h250250电导率电导率P/BGP/BG12h12h250250溶

8、解性总固体溶解性总固体P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h100100高锰酸盐指数高锰酸盐指数G G1-51-5暗处冷藏暗处冷藏2d2d500500P P冷冻冷冻-20-201m1m500500TOCTOCG G1-51-5，H2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m100100总磷总磷P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，HClHCl酸化至酸化至pH2pH224h24h250250P P冷冻冷冻-20-201m1m250250水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用保存方法及保存剂用量量保

9、存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml硼硼P P水样充满水样充满1m1m100100硫酸盐硫酸盐P/GP/G1-51-5冷藏冷藏1m1m200200铍铍P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250硼硼P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钠钠P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250镁镁P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钙钙P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钾钾P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250土壤样品的保存 土壤样品的保存原则 分析取用后的剩余样品，一般保留半年，预留样品一般保留2年 样品库要求保持干燥、通风、无阳光直射、无污染 样品库要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落土壤样品的保存 新鲜土壤样品的保存原则测试项目容器材质温度（）可保存时间（d）金属（汞和六价铬除外）P/G4180汞G428砷P/G4100六价铬P/G41氰化物P/G42挥发性有机物G棕色47