肉类新鲜度-微量扩散滴定法

1、 肉类新鲜度检验肉类新鲜度检验1实验目的实验目的n1.1.掌握肉类新鲜度检验的原理掌握肉类新鲜度检验的原理n2.2.掌握标准滴定溶液的标定操作掌握标准滴定溶液的标定操作n3.3.熟练掌握微量扩散法检验肉类新鲜度的操作熟练掌握微量扩散法检验肉类新鲜度的操作2实验原理实验原理n挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及氨以及胺类等碱性含氮物质胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，挥。此类物质具有挥发性，挥发性含氮物质可在发性含氮物质可在3737o oC C碱性溶液中释出，挥发后

2、碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。3实验用品（盐酸溶液标定）实验用品（盐酸溶液标定）n无水碳酸钠（基准）无水碳酸钠（基准）n溴甲酚绿溴甲酚绿甲基红甲基红混合指示液混合指示液n盐酸标准溶液盐酸标准溶液4实验用品（肉类新鲜度）实验用品（肉类新鲜度）n饱和碳酸钾溶液饱和碳酸钾溶液n水溶性胶水溶性胶n硼酸吸收液硼酸吸收液n甲基红甲基红次甲基蓝次甲基蓝混合指示液混合指示液n盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液5实验步骤（标准溶液标定）实验步骤（标准溶液标定）n准确称取在准确称取在270270- -300300灼烧至恒重的基准无水碳酸

3、钠灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.0150.015- -0.022g(0.022g(称准至称准至0.0001g)0.0001g)。n放入放入250ml250ml锥形瓶中，以锥形瓶中，以50ml50ml蒸馏水溶解，蒸馏水溶解，加溴甲酚绿加溴甲酚绿- -甲基红甲基红混合指示剂混合指示剂1010滴。滴。n用用0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液滴定至溶液盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色由绿色变为暗红色。n加热煮沸加热煮沸2 2分钟，冷却后继续滴定溶液呈暗红色（或橙色）分钟，冷却后继续滴定溶液呈暗红色（或橙色）为终点。为终点。n平行测定平行测定3 3次，同时做空白实验。次，同时做空白实验。n以

4、上平行测定以上平行测定3 3次的算术平均值为测定结果。次的算术平均值为测定结果。6实验记录（标准溶液标定）实验记录（标准溶液标定）试验试验无水碳酸钠无水碳酸钠质量，质量，g g盐酸溶液消盐酸溶液消耗量，耗量，mLmL盐酸溶液浓盐酸溶液浓度，度，mol/Lmol/L平行平行1 1平行平行2 2平行平行3 3空白空白7结果计算结果计算99.52100001VVmCHCl式中：式中： nmm基准无水碳酸钠的质量，基准无水碳酸钠的质量，g g；nV V1 1盐酸溶液的用量，盐酸溶液的用量，mlml；nV V0 0空白试验中盐酸溶液的用量，空白试验中盐酸溶液的用量，mlml；n52.991/2 Na52

5、.991/2 Na2 2COCO3 3摩尔质量，摩尔质量，g/molg/mol；nC CHCLHCL盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，mol/Lmol/L。8实验步骤（肉类新鲜度）实验步骤（肉类新鲜度）n试样处理：试样处理： 将试样除去脂肪、骨及键后，绞碎搅匀，称将试样除去脂肪、骨及键后，绞碎搅匀，称取约取约10.0g10.0g，置于锥形瓶中，加，置于锥形瓶中，加100mL100mL水，不时振水，不时振摇，浸渍摇，浸渍30min30min后过滤。后过滤。9实验步骤（肉类新鲜度）实验步骤（肉类新鲜度）n将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入

6、5 5 mL mL吸吸收液及收液及5 5滴滴混合指示液混合指示液( (甲基红甲基红亚甲基蓝亚甲基蓝) )。n在皿外室一侧加入在皿外室一侧加入5 5.00mL.00mL样液，另一侧加入样液，另一侧加入5 5 mL mL饱和碳酸饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好。钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好。n密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于于3737o oC C温箱内放置温箱内放置1 h1 h。n揭去盖，用盐酸标准滴定溶液滴定，揭去盖，用盐酸标准滴定溶液滴定，终点呈蓝紫色。终点呈蓝紫色。n同时做试剂空白试验。同时做试剂空白试验。

7、10实验记录实验记录试验试验盐酸溶液消盐酸溶液消耗量，耗量，mlml试样质量，试样质量，g g挥发性氮含挥发性氮含量，量，mg/100gmg/100g平行平行1 1平行平行2 2空白空白11结果计算结果计算式中：式中：nXX试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100gmg/100g；nV V1 1测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mLmL；nV V2 2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，m m；ncc盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L mol/L ；n1414与与1.00 mL.1.00 mL.盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液c c HCIHC