第二届省化学实验竞赛试题汇编

1、第二届湖南省大学生化学实验技能竞赛(2009年8月，长沙)学校 参赛证号 姓名 实验笔试试题考试时量：120分钟 考试类型：闭卷题 号12526505154555960707175总分合分人合分复查人评卷总复查人应 得 分252512171110100 实 得 分评卷复查人一、单选题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题1分，共50分）题号评卷人得分1251. 在“旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数”的实验中，第一个实验步骤是将蔗糖溶液和0.05 mol×L-1盐酸（催化剂）混合，其正确的混合方法是 ( )A.

2、 将蔗糖溶液加入到适当浓度的盐酸中B. 将适当浓度的盐酸加入到蔗糖溶液中C. 将适当量的浓盐酸加入到蔗糖溶液中D. 将适当量的蔗糖（固体）加入到适当浓度的盐酸中2. 常利用稀溶液的依数性来测定溶质的摩尔质量, 其中最常用来测定高分子溶质摩尔质量的是( )A. 蒸气压降低 B. 沸点升高 C. 凝固点降低 C. 渗透压 3. 用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图实验中，测定某样品在转折点附近的步冷曲线时常出现最低点，其原因是 （ ）A. 实验中存在过冷现象B. 实验存在误差C. 样品有杂质D. 测温探头没有置入样品中部4. 在差热分析实验中，当参比物a-Al2O3中有吸附水存在时，所测

3、得的样品差热分析(DTA)热谱图，在100附近将出现： ( )A. 一个平扁的吸热峰B. 一个平扁的放热峰C. 一个尖锐的放热峰D. 一个尖锐的吸热峰5. 用对消法测量可逆电池的电动势时，如发现检流计光标总是朝一侧移动，而调不到指零位置，与此现象无关的因素是 ( )A. 工作电源电压不足 B. 工作电源电极接反 学校 参赛证号 姓名 C. 测量线路接触不良 D. 检流计灵敏度较低 6. 在电化学测定中，鲁金毛细管的作用是( )A. 降低液接电势B. 降低电极极化C. 降低电流测量误差D. 降低溶液欧姆电压降7. 在玻璃真空系统中安置稳压瓶的主要作用是 （ ）A. 增加系统的真空度B. 降低系统

4、的真空度C. 增加系统压力的波动D. 降低系统压力的波动8 盐桥内所用电解质溶液，尽可能满足（ ）A. 正离子迁移速率远大于负离子迁移速率B. 正离子迁移速率远小于负离子迁移速率C. 正、负离子迁移速率相近D. 不污染体系的强电解质 9. 实验室里使用热电偶进行测温时, 为保证温度测定的可靠性, 措施之一是热电偶的冷端应置于 （ ）A. 阴凉干燥处 B. 水浴中 C. 装满冰块的杜瓦瓶中 D. 冰和水共存的杜瓦瓶中 10. 在使用环境恒温式量热仪进行量热测定时，必需进行雷诺校正，其目的是（ ）A. 校正搅拌马达对温度差测量的影响B. 校正体系和环境的热交换对温度差测量的影响C. 校正样品和标准

5、物间的热性能的差别对测量的影响D. 由于燃烧时升温速率较快，校正测量温度滞后对温度差测量的影响11. 常用酸度计上使用的两个电极是 （ ）A. 玻璃电极，甘汞电极 B. 氢电极，甘汞电极 C. 甘汞电极，铂电极 D. 铂电极，氢电级12. 实验室的真空烘箱上接一压力真空表。若该表头指示值为 99.75 kPa, 则烘箱内的 实际压力为多少? (设实验室气压为 101.33 kPa) （ ）A. 201.08 kPa B. 101.33 kPa C. 99.75 kPa D. 1.58 kPa13. 在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是 ( ) A 将SnCl2溶于Na2CO3

6、溶液中，并加入少量的锡粒 B 将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中 C 将SnCl2溶于HAC，并加入少许Zn粉 D 将SnCl2溶于HCl中，并加入少量的锡粒学校 参赛证号 姓名 14. 从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( ) A 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 B 将试管稍稍倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 C 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 D 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂15. 汞蒸气有剧毒，若使用不慎有少量汞散落于桌面或地板上，正确的处理方法是 ( )A 立即用水冲洗 B 用去污粉洒于汞表面及周围C 用硫磺粉洒于汞表面

7、及周围 D 小心用吸管收集16.工厂里生产结晶硫酸锌，母液中剩余酸需用碱中和，下列碱性试剂中最适宜的是 ( ) A NaOH B Na2CO3 C ZnO D CaO17. 人体血液维持pH值在7.35左右，最适宜的缓冲溶液体系是 ( ) A NaAc + HAc (Ka = 1.76×10-5) B NaHCO3 + H2CO3 (Ka1 = 4.3×10-7)C Na2CO3+NaHCO3 (Ka2 = 5.6×10-11) D NH4Cl + NH3水 (Kb = 1.77×10-5)18. 扑救电气火灾时，首先必须尽可能地 ( )A 寻找合适的灭

8、火器 B 切断电源 C呼救或报警 D 不采取任何措施19. 在使用酒精喷灯时，如果酒精和空气量均过大，会产生下列哪种火焰。( )A 正常火焰 B 临空火焰 C 侵入火焰 D 以上情况均不对20. 某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤,正确的处理方法是 ( )A 用大量水冲洗 B 直接在烫伤处涂上烫伤膏或万花油 C 直接在烫伤处涂上碘酒 D 先用大量水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油。21. 实验室要配制标准的Fe2+溶液，最好的方法是 ( )A 铁钉溶于稀盐酸 B FeCl2溶于水C FeCl3溶液加铁屑还原 D（NH4）2Fe(SO4)2溶于除氧的去离子水22. 用pH试纸

9、测定某无色溶液的pH时，规范操作是( )A 将pH试纸放入待测溶液中润湿后取出，半分钟内跟标准比色卡比较B 将待溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较C 用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴在pH试纸上，立即跟标准比色卡比较D 将pH试纸剪成小块，放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，点在pH试纸的中部，半分钟内跟标准比色卡比较23.有一种白色硝酸盐固体，用下列几种试剂分别处理：(1)加入HCl溶液生成白色沉淀；(2)加稀硫酸析出白色沉淀；(3)加入氨水有白色沉淀生成但不溶于过量的氨水，由此判断硝酸盐阳离子是 ( )学校 参赛证号 姓名 A Ag + B Ba 2+ C Hg2+

10、 D Pb2+24实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( ) A 饱和氯化钠溶液和浓硫酸 B 浓硫酸和饱和氯化钠溶液 C 氢氧化钙固体和浓硫酸 D 饱和氯化钠溶液和氢氧化钙固体25在Cr (H2O)4Cl3的溶液中，加入过量AgNO3溶液，只有1/3的Cl¯ 被沉淀，说明： ( )A 反应进行得不完全 B Cr (H2O)4Cl3的量不足 C 反应速度快 D 其中的两个Cl¯与Cr3+形成了配位键题号评卷人得分265026. 当对某一试样进行平行测定时，若分析结果的精密度很好，但准确度不好，可能的原因是 ( )A 操作过程中溶液严重溅失 B 使用未

11、校正过的容量仪器 C 称样时某些记录有错误 D 试样不均匀 27. 用双指示剂法测定可能含有NaOH及各种磷酸盐的混合液。现取一定体积的该试液，用HCl标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，用去HCl 18.02 mL。然后加入甲基橙指示剂继续滴定至橙色时，又用去20.50 mL，则此溶液的组成是 ( )A Na3PO4 B Na2HPO4 C NaOH+Na3PO4 D Na3PO4+Na2HPO4 28. EDTA的酸效应曲线是指 ( ) A aY(H)-pH 曲线 B pM-pH 曲线 C lgK'(MY)-pH 曲线 D lgaY(H)-pH 曲线 29. 以下表述正确的是( ) A

12、二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 B 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 C 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 D 铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 30. EDTA滴定Al3+，Zn2+，Pb2+混合液中的Al3+应采用( )A 直接滴定法 B 回滴法 C 置换滴定法 D 间接法31. 以NaOH滴定弱酸至酚酞变红，若30s内红色不消失即为终点，其原因是( ) A NaOH与该酸反应较慢 B NaOH与酸溶液中的H2CO3反应较慢C NaOH与酸溶液中的CO2反应较慢D 酸溶液中的CO2转变为H2CO3较慢学校 参赛证号 姓名 32. 莫尔法测定Cl- 采用滴定剂及滴定方式是 ( )A

13、 用Hg2+盐直接滴定 B 用AgNO3直接滴定C 用AgNO3沉淀后，返滴定 D 用Pb2+盐沉淀后，返滴定33. 下列操作错误的是 ( )A 配制NaOH标准溶液用量筒取水 B KMnO4标准溶液装在碱式滴定管中 C AgNO3标准溶液贮于棕色瓶中 D 配制碘标准溶液时将碘溶于少量浓KI溶液然后再用水稀释34. 分光光度计检测器直接测定的是 ( )A 入射光的强度 B 吸收光的强度 C透过光的强度 D 散射光的强度 35. 下述表述正确的是( ) A在反相液相色谱的分离过程中，极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。B 用直接电位法测定溶液的pH值，常用饱和甘汞电极为指示电极；

14、pH玻璃电极为参比电极。C 荧光分析法和紫外可见分析法相比较，前者测定的是发射光的强度，后者测定的是吸收光的强度。D 原子内层电子的跃迁的能量和原子外层电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。36. 分子吸收可见-紫外光后，可发生哪类分子能级跃迁 ( )A 电子能级跃迁 B 转动能级跃迁 C 振动能级跃迁 D 以上都能发生37. 在气相色谱法分析中，若样品中有一组分不能汽化，宜采用哪种定量方法 （ ） A 内标法 B 面积归一法 C 校正面积归一法 D 峰高归一法38. 离子选择性电极的电位选择性系数可用于 ( )A 估计电极的线性响应范围 B 估计共存离子的干扰程度C 估计电极的检测限 D 校正

15、方法误差39. 在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是 ( )A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源40. 为了精制粗盐(其中含K+,Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙等杂质)，可将粗盐溶于水后，进行下列操作：过滤；加NaOH溶液调pH为11左右并煮沸一段时间；加HCl溶液中和至pH为5-6;加过量BaCO3粉末并保持微沸一段时间；蒸发浓缩至粘稠；炒干；冷却结晶。则最佳的操作步骤是 ( ) A B 学校 参赛证号 姓名 C D 41. AAS中原子化器的作用是 ( )A发射待测元素的共振辐射 B将待测元素的共振线与邻近谱线分开C将光信号转变成电信号 D提供能量，使样品中待测元素

16、转变成气态基态原子42. 摩尔吸光系数的单位为 ( )A mol·(L·cm)-1 B L·(mol·cm)-1 C mol·(g·cm)-1 Dg·(mol·cm)-1 43. 在制备格式试剂时，可用下列哪种溶剂（ ）A 丙酮 B 乙酸乙酯 C 乙醇 D 四氢呋喃44. 关于红外光谱测定的时候，下列说法正确的是（ ） A固体也可以用液膜法测定红外光谱。 B用氯化钠或溴化钾做样品池测液体样品时，样品必需干燥，不能含有水。 C液体用的样品池也可以用普通玻璃做。 D红外光谱是分子的电子光谱。45测定熔点时，如遇下列情况

17、，会使熔点偏高的是( ) A.熔点管不干净，样品不干燥 B.固体样品放在纸上粉碎装管C.样品中混有熔点较高的杂质 D.在距熔点100C以下较快速度升温46. 在重结晶时，下面操作正确的是（ ）A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色C.活性炭可以一开始就加入D. 溶剂的用量是根据溶解度多加20-30%的溶剂47在乙酰乙酸乙酯制备实验中加入的催化剂是金属钠。实际上起催化作用的物质是（ ） A乙醇 B. 金属钠 C. 乙醇钠 D. 乙酸48Fridel-Crafts酰基化反应一般用无水三氯化铝做催化剂，用酰卤或酸酐

18、做酰化剂，以下说法错误的是 （ ）A使用酰卤做催化剂所需三氯化铝的量比使用酸酐做酰化剂的量小B.实际合成芳香酮时，最常用酸酐做酰化剂C.苯环上引入酰化基团，产生了酮基致钝作用，阻碍苯环进一步发生取代D. 酰基化反应易产生重排49下列各组物质中，都能用金属钠干燥的是 （ ）乙醚，甲苯，丁醇，环已烷，叔丁基胺，乙酸乙酯，1-氯丙烷，苯甲醛A B.C. D. 50关于减压蒸馏的操作，正确顺序是 ( ) 学校 参赛证号 姓名 A开始时，应先加热，然后抽真空 B停止时，应边通大气、边关泵后停止加热C停止时，应边通大气、边关泵、边停止加热 D结束时，停止加热，稍冷后，蒸馏系统与大气相通后关泵二、 填空题（

19、每空1分，共50分）题号评卷人得分515451. 在电极极化曲线的测定中，常使用三电极体系，其三电极是指（1） ，其作用是 ；（2） ，其作用是起辅助导电作用，使流经研究电极的电流从辅助电极流出，而不流经参比电极；（3） 参比电极的作用是 。52. 用溶液吸附法测定固体比表面的实验中，吸附质浓度要选择适当，浓度太大 ，浓度太小 。53. 用电位差计测定可逆电池的电动势时，电位差计上的接触按钮键（其作用是使标准化或测量电路呈通路或断路）只能瞬间接通。若接通时间长将引起电极的 _ _ ，其后果是 。54. 玻璃水银贝克曼温度计与普通玻璃水银温度计相比，在结构上有如下三个不同的特点(1)底部水银球特

20、别大；(2) 上端有一个贮汞管 ；(3)刻度精细 。这导致有如下几个测温特点是：(1) ； (2) ；(3) ；(4) 。题号评卷人得分555955溶液与固体分离的常用方法有三种： 、 和 。56用电解法测定N A 的实验中,电解池的阴极和电源的 极相连, 阳极和电源的 极相连；计算出的NA值以 极较为准确，其原因是 57在TiOSO4的酸性溶液中加入Zn粒,溶液变为紫色,其反应的离子方程式为 再加入CuCl2溶液,有 色沉淀生成,其离子方程式为 学校 参赛证号 姓名 58监测司机是否酒后驾车可用酸性K2Cr2O7溶液作为试剂，其原理是K2Cr2O7能够 。司机通过一根导管向装有K2Cr2O7

21、酸性溶液的瓶子里吹气，若司机是酒后驾车，则观察到 ，其反应式为 。59为了使物质的纯度达到一定要求，可采用重结晶的方法进行纯化；对于溶解度随温度降低而显著减小的物质，其操作是：在_ _情况下将被纯化的物质溶于一定量溶剂中，形成饱和溶液；然后 除去不溶性杂质；将滤液 ，杂质留在母液中； 便得到较纯净的物质。 题号评卷人得分607060. 碘量瓶与锥形瓶的区别在于 。61. 络合滴定法中，近终点时要用力摇动锥形瓶，目的是 。62. 用重铬酸钾法测铁的实验中所使用的指示剂是 。 63. KMnO4滴定Fe2+的理论计算滴定曲线与实验滴定曲线有较大的差别，这是因为 。64. 用邻苯二甲酸氢钾标定NaO

22、H时，滴定管未赶气泡，而滴定过程中气泡消失，则标定的NaOH浓度偏 。65. 用NaOH滴定二氯乙酸(HA，pKa =1.3)和 NH4Cl 混合液中的二氯乙酸至化学计量点时，其质子条件式是- 。66. 采用蒸馏法测定铵盐时,蒸馏出来的NH3可用接近饱和的H3BO3溶液吸收，然后用HCl标准溶液滴定，但不可以用HAc溶液代替H3BO3作吸收液，原因是 。67. 分析天平的绝对误差为±0.1mg，若要求由称样引起的相对误差不大于0.1%，最少应称取试样 g。68. 气相色谱分析法的定量依据是 。69. 实验室中常用的铬酸洗液是由 )配制的。70. 离子交换法制备纯水的原理是水中的阴阳离

23、子与树脂上的 交换而除去。题号评卷人得分717571用饱和食盐水洗涤的三种情况是：（1）当被洗涤液体的相对密度与水 ，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。（2）有机物与水易形成 时，用饱和食盐水洗涤，可以防止其形成。（3）被洗涤的有机物在水中的 ，用饱和食盐水洗涤可以减少洗涤时的损失。 学校 参赛证号 姓名 72合成环已烯实验中，蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥，因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成 ，使 增多而降低产率。73蒸馏提纯时，蒸馏烧瓶中所盛物料的量不应超过其容积的 。74在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为了除去可能生成的过氧化物，一般先用

24、处理，然后静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥后再蒸馏法。75. 用Perkin反应在实验室合成甲基苯基丙烯酸，问：(1)使用的原料主要有苯甲醛 和 及和催化剂 。（2）可以使用 仪器分析产品中甲基苯基丙烯酸的纯度。无机及分析化学实验试题三草酸合铁()酸钾的制备及组成分析注意事项：1.实验时间为5小时，实验总分100分；实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长10分钟扣3分。总延时不得超过30分钟。2.实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸是否完好，并在实验报告纸上填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师

25、报告。3.实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经用自来水洗涤。移液管与容量瓶已做相对校正；100 mL小烧杯、500 mL棕色试剂瓶、称量瓶以及培养皿已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂、公用仪器放在实验室中间桌子上，使用前务必看清试剂瓶上的标签。取用饱和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，须将试剂瓶摇匀稍静置后再量取。每人用棕色试剂瓶取KMnO4标准溶液400 mL，其浓度在黑板上宣布。电子台秤为公用仪器，使用前需注意称量模式是否是“g”和水平。减压过滤使用的真空系统的接口(阀门+橡皮管)在你实验桌正前上方。4.若合成实验过程中出现失误，欲重做，可向监考老师提出申请, 每重做一次扣10分；若未得到

26、产品或所得产品不够组成分析所需量，可向监考老师索取样品进行后续组成分析实验。5.实验中应保持台面整洁、地面干净，废弃物须放入指定容器内，实验结束后倒入指定的废物桶中。实验中，要爱护仪器和设备。否则要酌情扣分。6.根据实验报告要求，实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，其他位置无效。实验计算结果经监考老师签字后，需要改动的，须经监考老师同意并再次签字确认。但实验现象、原始实验数据记录一经监考老师签字不得更改。7.实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。实验结束后，应将实验报告和实验试题一并交给监考老师。8.实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不

27、计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。一、实验原理K3Fe(C2O4)3·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g·cm-3，加热至100失去全部结晶水，230 时分解；溶于水, 难溶于乙醇；对光敏感。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。合成K3Fe(C2O4)3·3H2O的工艺路线有多种。本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3Fe(C2O4)3·3H2O。 配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O

28、42- 离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。二、实验所需相关数据物质名称化学式摩尔质量/gmol-1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸钾K2C2O4166.21高锰酸钾KMnO4158.03草酸根C2O42-88.02铁Fe55.85三水合三草酸合铁酸钾K3Fe(C2O4)3·3H2O491.24三、主要仪器、材料及试剂1. 每个选手的仪器、材

29、料、试剂实验用品数量实验用品数量实验用品数量布氏漏斗1个表面皿1个25 mL移液管1支抽滤瓶1个剪刀1把洗耳球1个10 mL量筒1个酒精灯1盏250 mL锥形瓶4个100 mL量筒1个温度计1支250 mL容量瓶1个20 mL量杯1个玻璃棒2根滴定台(附蝴蝶夹、白瓷板)1套25 mL量杯1个三脚架1个50 mL酸式滴定管1支滴管2个石棉网/铁丝网各1广泛pH试纸1本100 mL烧杯 3个火柴1盒称量瓶（附培养皿）1个250 mL烧杯2个定性滤纸(12.5 cm)4张中速定量滤纸(11 cm)3张500 mL烧杯1个点滴板1块抹布1条洗瓶1个漏斗架1个废液槽1个长颈漏斗3个广口瓶1个小块滤纸若干

30、500 mL棕色试剂瓶1个3 mol·L-1H2SO41瓶1 mol·L-1 H2SO41瓶电子分析天平(0.1mg)在本楼二楼分析天平室，按选手实验位置号编号1台2. 公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本实验桌Zn粉(A.R)本实验桌饱和草酸钾溶液本实验桌去离子水中间实验桌饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌标准浓度KMnO4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌小纸条本实验桌及分析天平室真空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌电子台秤(0.01g)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌H2O2 (w=5%)本实

31、验桌水浴锅（用于分析）两人共用1套(本实验桌)注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。四、实验步骤1.三草酸合铁()酸钾制备(1)草酸亚铁的制备用100 mL洁净干燥烧杯称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O需监考教师确认，填入到报告纸的表格中，加入1 mL 1 molL-1 H2SO4 和15 mL去离子水，小火加热溶解，再加入25 mLH2C2O4饱和溶液，搅拌并加热煮沸，停止加热、静置，待析出的黄色FeC2O4·2H2O晶体完全沉降后，倾去上层清液。用倾析法洗涤该沉淀3次，每次用20 mL温热的去离子水(自己准备)，得到较纯净FeC2O4&#

32、183;2H2O晶体待用。 (2)Fe()氧化成Fe() 在FeC2O4 ·2H2O晶体中加入10 mL饱和的K2C2O4溶液，水浴加热自己用大小合适的烧杯代替水浴锅约40，用滴管缓慢滴加20 mL w=5% 的H2O2，不断搅拌并维持温度在40左右，使Fe()充分地氧化成Fe()；溶液转变为棕红色并有棕红色沉淀产生。H2O2加完后，将溶液直接加热(垫上铁丝网)至沸除去过量的H2O2(加热时间不宜太长，煮沸即可认为H2O2分解基本完全，停止加热)。(3)酸溶、配位反应取大约8 mL饱和H2C2O4溶液，在快速搅拌下用滴管滴加H2C2O4溶液，使沉淀溶解变为亮绿色透明溶液，溶液的pH控

33、制在3.04.0范围；如果溶液中有混浊不溶物质存在，趁热过滤(溶液是透明的，则不需过滤)；冷却至室温后在溶液中加入10 mL无水乙醇，将溶液在冰水中(实验室提供冰块)冷却约20 min，待结晶完全后，抽滤，并用少量乙醇-丙酮(1:1)洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，转入称量瓶事先称量好空的称量瓶，并记录中称重，记录下相关称量数据需监考教师确认，填入到报告纸的表格中。2.组成分析(1)称样准确称取约1 g合成的K3Fe(C2O4)3·3H2O于烧杯中需监考教师确认，填入到报告纸的表格中，加入25 mL3 mol·L-1 H2SO4溶液使之溶解，再转移至250 mL容量瓶中，稀

34、释至刻度，摇匀，静置。(2) C2O42-的测定准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中，加入20 mL3 mol·L-1 H2SO4溶液，在7585 水浴中加热10 min，用KMnO4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，记录读数数据需监考教师签字，填入到报告纸的表格中。(3) Fe3+的测定往滴定完草酸根的锥形瓶中加入锌粉约1 g和5 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液，摇动10 min后，过滤除去过量的Zn粉，滤液用另一锥形瓶承接。用约40 mL0.2 mol·L-1 H2SO4(自己用3 mol·L-1 H2SO4 配制)溶液

35、分34次洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用KMnO4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30 s不褪色即为终点，记录读数需监考老师确认，填入到报告纸的表格中。平行滴定3次。 实 验 报 告 实验项目名称： 三草酸合铁()酸钾的制备及组成分析实验位置号 提交报告时间 监考教师签名 。 一、合成实验结果与数据处理项目数据监考教师签名(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量/gK3Fe(C2O4)3·3H2O理论产量/g(空)称量瓶/g称量瓶+产品/gK3Fe(C2O4)3·3H2O实际质量/g产率/%K3Fe(C2O4)3·3H2O的颜色二、组成分析实验结果与数据处理项 目IIIIII样品质量/g监考教师签名试液体积/mL25.0025.0025.0