仪器期间核查方法和数理统计常用公式

1、需要考虑实施期间核查的设备需要考虑实施期间核查的设备（1）使用频繁的；）使用频繁的；（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；据存疑的；（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；的；（5）使用寿命临近到期的；）使用寿命临近到期的；（6）首次投入运行，不能把握其性能的；）首次投入运行，不能把握其性能的；（7）测量结果具有重大价值或重大影响的。）测量结果具有重大价值或重大影响的。（8）操作人员的使用经验有缺陷的。）操作人员的使用经验有缺陷

2、的。常用的期间核查的方法常用的期间核查的方法（1）自校准法）自校准法若实验室自身拥有同若实验室自身拥有同类仪器，其中类仪器，其中A设备某一参数的示值误设备某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器差的不确定度小于被核查仪器B设备不确设备不确定度的定度的1/3，即可用，即可用A设备对设备对B设备进行核设备进行核查。查。 如用如用0.1级精度的标准机级精度的标准机A对对0.3级标准级标准测力仪测力仪B进行核查，进行核查， 用用0.3级标准测力仪级标准测力仪B对某一测点进行核查时，得到结果为对某一测点进行核查时，得到结果为y2，最近一次最近一次B对同一测点进行的校准对同一测点进行的校准/检定检定结果

3、为结果为y1，若测定结果若测定结果 ，则则B核查通过。核查通过。121%3 . 0yyy （2）多台套比对法）多台套比对法使用同一检测对象使用同一检测对象进行测定，获得测量值和不确定度，然后进行测定，获得测量值和不确定度，然后用其他设备分别测量，结果用公式计算判用其他设备分别测量，结果用公式计算判定。首先用被核查的仪器对被测对象进行定。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值测量，得到测量值y1及其不确定度及其不确定度U1。然。然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果测量，得到测量结果 。计算计算 的平均值的平均值 ，若，若 ，则核查

4、通过。，则核查通过。y111Unnyynyyyy.,321nyyyy.,321（3）核查标准法）核查标准法如果实验室拥有一如果实验室拥有一个足够稳定的被测对象（如砝码、量块个足够稳定的被测对象（如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）作为作为“核查标准核查标准”，被核查仪器经校准，被核查仪器经校准/检定返回实验室后，立即测量该核查标检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一参数得到结果准的某一参数得到结果X X0及其不确定度及其不确定度U0，此后，核查时再次对核查标准进行，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果测量，得到结果X X1及其不确定度

5、及其不确定度U1，若，若 ，则核查通过。，则核查通过。12021011UUxxEn 类似进行第类似进行第2、3、4次次核查，得核查，得到一系列值到一系列值En2、En3、En4。当当0.7Eni1时，建议实验室分析原因时，建议实验室分析原因并采取预防措施并采取预防措施，以避免仪器性能进，以避免仪器性能进一步下降对结果带来影响。一步下降对结果带来影响。（4）临界值评定法）临界值评定法当实验室对测量不确当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差方法提供了可靠的重复性标准差Sr和复现和复现性标准差性标准差SR，可采用临界值（

6、，可采用临界值（CD值）评定值）评定法。按式计算法。按式计算 在重复性条件下在重复性条件下n次测量的算术平均值次测量的算术平均值 与参考值与参考值 （诸如校准（诸如校准/检定证书给出的值）检定证书给出的值）之差的绝对值之差的绝对值 小于小于CD值，则核查值，则核查通过。通过。)1()8 . 2()8 . 2(2122nnssCDrRy0y0（5）允差法）允差法将标准物质作为被测对将标准物质作为被测对象，实验室测量结果象，实验室测量结果-证书中参考值证书中参考值测测量结果的允差。量结果的允差。 在在En值及值及CD值均不可获得时，根值均不可获得时，根据相应规程、规范或标准规定的测量结据相应规程、

7、规范或标准规定的测量结果的允差果的允差，若，若 ，则核查通过则核查通过。reflabxxl 当将标准物质作为被测对象，其当将标准物质作为被测对象，其参考值参考值X Xref采用标准物质证书中的值采用标准物质证书中的值时，该方法也称为时，该方法也称为“标准物质法标准物质法”。用于期间核查的标准物质应能溯源至用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已定值的标。当无标准物质时，可用已定值的标准溶液对仪器（如准溶液对仪器（如pH计、离子计、计、离子计、电导仪等）进行核查。电导仪等）进行核查。l例如例如用国家标准物质用国家标准

8、物质“奶粉奶粉”中中的铅核查原子吸收分光光度计。的铅核查原子吸收分光光度计。（6）常规控制图法）常规控制图法用被核查设备用被核查设备定期对测量对象进行重复检测，或定期对测量对象进行重复检测，或用测量对象定期对被核查仪器进行。用测量对象定期对被核查仪器进行。重复测量，并利用得到的特性值绘重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均控制图和极差控制图。此制出平均控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核后，若核查值落在控制限内，则核查通过。查通过。l算术平均值的计算（在重复性条件下，算术平均值的计算（在重复性条件下，n n次独次独立、等精度测量得到的观察列立、等精度测量得到的观察列 ）l标准偏差的计算（贝塞尔标准偏差的计算（贝塞尔BesselBessel公式）公式）l最佳估算值的标准不确定度计算最佳估算值的标准不确定度计算inixnx11 1)(2ikiiinxxxsnixi,.1nxsxsxuiA)()()(配对配对t t检验计算