固相萃取邻苯二甲酸二丁酯试验报告

1、固相萃取富集邻苯二甲酸二乙酯摘要：了解固相萃取基本原理，掌握固相萃取基本操作步骤，得到富集倍数。通过Agilent8453UV-VIS分光光度仪测定不同浓度的DEP的吸光度，做出标准工作曲线图，再对浓度较低的DEP®行固相萃取测出吸光度，通过拟合公式求出萃取之后的浓度，算出富集倍数为10.5617701。在此过程中，体会到了固相萃取是能够提高分析的回收率、更有效地将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，省时省力。关键词：固相萃取富集倍数AbstractTolearnthebasicprinciplesofsolidphaseextraction,andgrasptheb

2、asicstepsofsolidphaseextractionforgettingenrichmentfactor.measuringabsorbanceatdifferentconcentrationsofDEPbyAgilent8453UV-VISspectralphotometer,makingstandardworkingcurve,andthenthelowerconcentrationofsolid-phaseextractionDEPmeasuredabsorbance,concentrationobtainedbyextractionafterfittingformulacal

3、culatesrichsetmultiples10.5617701.Inthisprocess,appreciatingthesolidphaseextractionistoimprovetherecoveryrateofanalysis,themoreeffectivelytheanalyzeandinterferingcomponentseparation,reducingthesamplepreparationprocess,simpleoperation,savingtimeandeffort.Keywords：SolidPhaseExtractionEnrichmentfactor一

4、、实验原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。二、仪器和试剂：Agilent8453UV-VIS分光光度仪、GlassSpeedMate-12固相萃取仪、SpeedSPEC8/18%500mg/6mL（2M）、量筒100mL（2个）、容量瓶250mL（6个）、容量瓶10mL（2个）、烧杯（2个）、甲醇、邻苯二甲酸酯二乙酯（0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L）、蒸储水。三、实验步骤1、

5、用Agilent8453UV-VIS分别测定0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L的吸光度，得到数据并记录以及做出工作曲线。2 .取C8小柱2根，分别标记为样品柱、空白柱。取几滴甲醇过柱，待液面接近固相时，分别量取10mL蒸储水过柱。待蒸储水过完柱，取出滤液为预处理液。在样品柱中，量取100mL0.002g/LDEP溶液，分多次过柱，并用泵抽气，在空白柱中，量取100mL蒸储水，分多次过，测得到过柱液及空白过柱液。待溶液全部过完柱后，取甲醇过柱，并用10ml容量瓶接洗脱液，并对洗脱液进行定容。再次用甲醇过柱，得到残液。3 .用Agilent8453UV-V

6、IS分别测定过柱液及空白过柱液、洗脱液、残四、实验数据记录处理:1 .在229nm处，测得所有物质的吸光度。以下是吸光度数据:浓度(g/L)0.0020.0040.0080.0160.0240.032吸光度0.038890.115020.256950.522790.81451.1038物种预处理液过柱液过柱空白液洗脱液残液吸光度0.04419-0.02523-0.0228920.722680.036352 .对不同浓度的吸光度用origin做出工作曲线图：1.2)不同浓度DEP的吸光度工作曲线图0.0200.0250.0300.035Equationy=a+b*xWeightNoWeighti

7、ngResidualSumofSquares2.04402E-4Pearson'sr0.99988Adj.R-Square0.99971ValueStandardErroBIntercept-0.030250.00483BSlope35.272970.268781.0-0.8-0.6-A0.4-0.2-0.0-0.0000.0050.0100.015浓度(mol/L)3 .将吸光度值代入拟合公式，求出浓度，而实际的溶液即是参比后的洗脱液=洗脱液+残液-预处理液。物种预处理液洗脱液残液参比后洗脱液浓度(g/L)0.002110.0213460.0018880.021123544 .根据富

8、集倍数=参比后的洗脱液/原始溶液，求出富集倍数。0.02112354/0.002=10.5617701五、实验数据分析：1 .从数据记录表中可以看出对于吸光度当中过柱液和过柱空白液为负值，可能是因为噪声的干扰，也有可能是实验操作误差。2 .从拟合公式的相关系数达到0.99971,可以看出此溶液配制很好，而且成正比。3 .从富集倍数可以看出，达到十倍以上，富集效果很好。六、思考与讨论：1 .你认为如何能进一步提高富集倍数？富集倍数的提高会受到哪些因素的限制？答：提高富集倍数主要有以下方法：选择更好的吸附剂；增加试样在柱内的停留时间，让吸附剂充分吸收；通过加入某种物质于待富集试样中增加其吸附系数。

9、富集倍数的提高会受到试样的吸附系数，吸附剂强度，pH值，无机盐的浓度，泵的压力等的影响。2 .在原溶液的配制中，用到了一定量的甲醇。而在标准曲线的测定中，为何仍然采用蒸储水作为参比？答：在制定标准曲线的时候使用的标准溶液都没有添加甲醇，所以采用了蒸储水作参比。3 .除了紫外-可见分光光度法进行检测外，列举你认为检测手段及其特点。答：利用722型分光光度计测定：操作简单，测量迅速，但灵敏度不高；原子吸收分光光度法测定：必须要有对应原子的空心阴极灯，测量较准确，但要找到被测物质所特有的一种元素，通过对该元素的测定来计算该物质的含量。4 .通过文献查阅，简单综述目前固相萃取技术的发展现状及应用领域。

10、答：食品监测方面的应用：固相萃取技术在食品检测中的作用主要是评估食品营养价值，监测各种食品添加剂含量等有害物质的残留量等。环境监测中的应用固相萃取技术对于各种农药，同时有的时候也可对一些重金属的含量进行测定。医药卫生领域的应用固相萃取技术已逐渐成为生理，病理，毒理学领域重要的检测手段，同时也可用于分析唾液，粪便等样品中的药物及其代谢产物。其它领域的应用固相萃取技术在日用品中有害物质的质量检测。5 .为什么要用泵来抽气？答：为了加快抽气的速度。减少过滤时间。6 .为什么取229nm的波长处的吸光度？答：因为波长越小，信噪比越高，故不取峰值处。7 .实验反思：本次实验是这么多次实验中的最好玩的一次，因为气氛比较活跃，分工比较明确，所以遇到很多问题大家都互相讨论，不懂的也通过讨论的方式得到答案。我的分析化学本来就学的很差，所以不懂的太多了，从最初的溶液的流出的顺序，重新巩固了关于极性大小的关系以及交换柱到现在固相萃取的原理。建议实验过程中，加液的时候，因为柱子口径太小，导致液体外流，增加口径处大小或者用注射筒柱入，会减小实验的麻烦。8 .参考文献：仪器分析综合实验讲义九、拓展:pH值对固相萃取的影响：pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂