材料VOC与土壤氡检测.

1、 2目 录溶剂型涂料、胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC）的测定 3水性胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC）的测定 7土壤中氡浓度检测 .123涂料、胶粘剂VOC测定A A 取样方法依据取样方法依据：GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB 18583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量 GB/T 20777-2006 色漆和清漆 试样的检查和制备B B 样样品品容器容器和取样和取样器械器械：盛样容器可选适当大小、洁净的内部不涂漆的金属罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶。取样器械应使用不和样品发生化学反应的材料制成，应便于使用和清洗，能使样品尽可能混合均匀并

2、具有代表性。C C 取样：取样：随机抽取3份样品，每份样品量为完成试验所需样品量的34倍，分别装入样品容器中，样品容器应立即密封并作好标识，尽快检测。D D 涂料、胶粘剂涂料、胶粘剂 VOC VOC 限量：限量：溶剂型涂料VOC (g/L)溶剂型胶粘剂VOC (g/L)水性胶粘剂VOC (g/L)醇酸类涂料500氯丁橡胶胶粘剂700聚乙酸乙烯酯胶粘剂110硝基类涂料720SBS胶粘剂650橡胶类胶粘剂250聚氨酯类涂料670聚氨酯类胶粘剂700聚氨酯类胶粘剂100酚醛防锈漆270其他胶粘剂700其他胶粘剂350其他溶剂型涂料600 木器用溶剂型腻子550 4 溶剂型涂料、胶粘剂VOC测定5 溶

3、剂型涂料、胶粘剂VOC测定1 挥发物含量测定1.1 检测设备、仪器1.1.1 金属或玻璃的平底皿，直径(755)mm，边缘高度至少为5mm。1.1.2 鼓风恒温烘箱：最高温度150，2；150200，3.5。1.1.3 玻璃干燥器，内放干燥剂。1.1.4 电子天平，感量为1mg。1.2 测定1.2.1 除油和清洗皿后，在烘箱内按规定或商定的温度，干燥平底皿一定时间后放入干燥器。1.2.2 称量洁净干燥的平底皿的质量（m0）,将待测样品至皿中铺匀，称量质量（m1）。对高黏度样品，可用已称重的金属丝（回形针）将试样铺平。试样量依据GB/T1725-2007第第7章。章。如有必要，加2mL易挥发的适

4、宜的溶剂。1.2.3 称量完毕并加入稀释剂后，将皿转移至事先调节到规定温度的烘箱中，保持规定的加热时间。温度及加热时间依据GB/T1725-2007第第7章。章。1.2.4 加热时间结束后，将皿移入干燥器内冷却到室温，称量（m2）。1.2.5 对于易挥发的样品，可采用减量法称量的方式直接得到试样质量。1.2.6 每次称量精确至1mg。1.3 结果1.3.1 挥发物的质量分数（%）： 式中：m0空皿的质量，g； m1皿和试样的质量，g； m2皿和剩余物的质量，g。1.3.2 测定两次，以两次测定结果的算术平均值为该样品的挥发物含量，准确至0.1%。6 溶剂型涂料、胶粘剂VOC测定2 2 密度测定

5、密度测定2.1 检测设备、仪器2.1.1 玻璃比重瓶：容积为10或100mL。2.1.2 温度计：精确到0.2，分度为0.1,。2.1.3 恒温水浴：标准推荐的温度为230.5。2.1.4 分析天平：精确到0.1mg。2.1.5 防尘罩2.2 测定2.2.1 比重瓶容积计算（校准）2.2.1.1 将清洁、干燥、恒重的比重瓶放入防尘罩内30min，达到室温后称重（m3）。在比重瓶内注满预先煮沸过的蒸馏水或2级去离子水，水温不超过试验温度1，塞住或盖上比重瓶，使留有溢流孔开口，严格注意防止在比重瓶产生气泡。将比重瓶放置在恒温水浴中30min，使其达到试验温度。用有吸收性的材料（布或棉纸）擦去溢流物

6、质。将比重瓶从水浴或恒温室中取出，擦干其外部。立即称量该注满蒸馏水的比重瓶（m4）。2.2.1.2 在测试过程中检查水浴的温度是否保持在规定的范围内，容量为50-100mL的比重瓶称量精确到10mg，小于50mL的精确到1mg。2.2.1.3 比重瓶容积V的计算，mL： 式中：m3 空比重瓶的质量，g； m4 试验温度下，注满蒸馏水的比重瓶的质量，g； w 试验温度下纯水的密度，g/L。2.2.1.4 比重瓶测试100次或发现比重瓶有变化时，应进行校准。2.2.2 样品密度的测定：用被测样品代替蒸馏水重复2.2.1的操作步骤，用脱脂棉轻轻擦拭外部，称量注满被测样品的比重瓶的质量（m5）。2.3

7、 结果2.3.1 试样的密度的计算，g/mL： 式中 ： m3 空比重瓶的质量，g； m5 试验温度下，比重瓶和样品的质量，g； V 试验温度下测得的比重瓶的容积，mL。2.3.2 测定两次，以两次测定结果的算术平均值为该样品密度值，精确到0.001g/mL。 7 溶剂型涂料、胶粘剂VOC测定3 VOC含量计算 CVOC= s1000 式中 ： CVOC 样品中挥发性有机化合物含量，g/L； 挥发物的含量，用质量百分率表示，%； s 样品在23的密度，g/mL。挥发物含量两次平行测定结果之差，不得大于平均值的2，否则应重做。为防止爆炸或起火，对含有易燃挥发性物质的样品要小心处理。待测样品是否铺

8、平对检测结果有较大的影响。密度两次平行测定结果之差的绝对值为0.001g/mL时，其预料结果的置信水平为95。水浴温度应严格控制在规定范围内。由于手直接操作，会影响检测结果，建议用钳子或纤维衬料保护手来操作比重瓶。 水性胶粘剂VOC测定89 水性胶粘剂VOC测定1 总挥发分含量测定总挥发分含量测定1.1 检测设备、仪器1.1.1 称量容器：直径50mm，边高30mm的称量瓶或铝箔皿。1.1.2 鼓风恒温烘箱：温度波动不大于2。1.1.3 玻璃干燥器，内放干燥剂。1.1.4 电子天平，感量为1mg。1.2 测定：按要求称取胶粘剂试样（m），精确到0.001g，置于已在试验温度恒重并称量过的容器中

9、，放入已按试验温度调好的鼓风恒温烘箱内加热，加热时间结束后取出试样，放入干燥器中冷却至室温，称其质量（m1）。称样量、试验温度、试验时间见GB/T 2793-1995GB/T 2793-1995第第4 4章章。1.3 结果1.3.1 总挥发分的质量分数总（%）： 式中：m1 加热后试样的质量，g； m 加热前试样的质量，g。1.3.2 测定两次，以两次测定结果的算术平均值为该样品的总挥发分含量，试验结果保留三位有效数字。10 水性胶粘剂VOC测定2 水分含量的测定（卡尔水分含量的测定（卡尔费休法）费休法）2.1 检测设备、试剂2.1.1 卡尔费休水分测定仪。2.1.2 卡尔费休试剂：选用合适的

10、试剂。2.2 测定2.2.1 卡尔费休试剂的标定：按照仪器说明书或操作规程对试剂进行标定，记录标定结果。每次样品检测前进行标定。 2.2.2 样品处理：对于在卡尔费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。若待测样品黏度较大，在卡尔费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。2.2.3 样品测定：向滴定杯中加入样品，采用减量法称得加入的样品质量（精确至0.1mg），按照仪器说明书或操作规程进行滴定，得到测定结果 。2.3 结果2.3.1 平行测定两次，取两次测定结果的平均值，结果保留三位有效数字。2.3.2 样品经稀释处理后测得的水分含量按下列公式计算： 式中：水 样品中实际

11、水分含量的质量分数，%； 水 稀释样品测得的含水的质量分数平均值，%； m样 稀释时所称样品的质量，g； m水 稀释时所加水的质量，g。11 水性胶粘剂VOC测定3 密度的测定密度的测定3.1 检测设备、仪器3.1.1 QBB比重杯：20下容量为37.00mL；3.1.2 恒温浴：能保持231；3.1.3 天平：感量为0.001g；3.1.4 温度计：050，分度1。3.2 测定3.2.1 用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥，质量（m2）。3.2.2 在25下把搅拌均匀的胶粘剂装满重量杯，盖紧盖子，并使溢流口保持开启。随即用挥发性溶剂擦去溢出物。3.2.3 将盛有胶粘剂的重量杯置于恒温浴中，使试样恒

12、温至23 1。3.2.4 用挥发性溶剂擦去溢出物，称量，质量（m3）。3.2.5 每次称量精确至0.001g。3.3 结果3.3.1 胶粘剂密度（g/mL）： 式中：m2 空比重杯的质量，g； m3 装满胶粘剂试样的比重杯质量，g； 37 比重杯容积，mL。3.3.2 每个样品平行测试三次，取三次测定结果的算术平均值作为结果，精确到0.001g/mL。 12 水性胶粘剂VOC测定4 VOC含量计算 = (总 水)/(1水)1000 式中 ： 样品中挥发性有机化合物含量，g/L； 总 总挥发分含量质量分数，%； 水 水分分含量质量分数，%； 样品的密度，g/mL。13 土壤中氡浓度检测4.2.8

13、 民用建筑工程场地土壤中氡浓度测定方法及土壤表面氡析出率测定方法应符合本规范附录E的规定。 14 土壤中氡浓度检测1 方法：土壤中氡气的浓度可采用电离室法、静电收集法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行测量。2 检测设备性能指标：工作温度为-1040之间；相对湿度90%；不确定度20%；探测下限400Bq/m3。3 布点：在工程地质勘察范围内布点时，应以间距10m作网格，各网格点即为测试点，当遇较大石块时，可偏离2m，但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。4 步骤4.1 在每个测试点，采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为20mm40mm，孔的深度宜为500mm800mm。4.2 成孔

14、后，使用头部有气孔的特制的取样器，插入打好的孔中，取样器在靠近地表处应进行密闭，避免大气渗入孔中，然后进行抽气或测定。4.3 所采集土壤间隙中的空气样品，宜采用静电扩散法、电离室法或闪烁瓶法、高压收集金硅面垒型探测器测量法等方法测定现场土壤氡浓度，具体根据所使用仪器的说明书操作。4.4 取样测试时间宜在8:0018:00之间，现场取样测试工作不应在雨天进行，如遇雨天，应在雨后24h 后进行。4.5 现场测试应有记录，记录内容应包括:测试点布设图，成孔点土壤类别，现场地表状况描述，测试前24h 以内工程地点的气象状况等。5 结果5.1 每个点测23次，以有效仪器测定值的平均值为测试点的测定结果。

15、5.2 地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。I.定期对土壤测氡仪进行检定，以及开展期间核查。II.检测工作开始前要检查土壤测氡仪的干燥剂状态、电量是否能满足检测的需要，以确保现场检测时可以正常使用。III.检测孔成孔时间和检测时间不能间隔太久或封闭检测口，以免氡气散发至空气中，造成实测数值比正常值偏低。IV.检测时一定要采取措施确保抽气装置的气密性，防止因大气混入而对检测结果造成影响。V. 土壤的湿度对测定也有影响，一般雨后要等场地比较干燥后再测，不能机械按规范规定雨后24h 进行，避免因土壤积水而导致结果偏低。VI.每一检测点可进行2-3次测量

16、，以提高数据的准确度，但不宜太多。15 土壤中氡浓度检测16 土壤中氡浓度检测17 土壤中氡浓度检测土壤中氡浓度现场检测原始记录工程名称前24h气象状况检测点号轴线位置土壤类别地表状况响应值1Bq/m3响应值2Bq/m3平均值Bq/m3测定值Bq/m3备 注测定值（Bq/m3）=平均响应值/体积活度响应；体积活度响应=18 引用、摘录、参考VOC美国联邦环保署美国联邦环保署（EPA）对VOC的定义：挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。世界卫生组织世界卫生组织(WHO，1989）TVOC的定义:熔点低于室温而沸点在50

17、260之间的挥发性有机化合物的总称。欧盟欧盟（EU）对VOC的定义:在 20条件下，蒸气压大于0.01KPa的所有有机物。我国室内装饰装修材料国家标准VOC的定义：在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250的有机化合物。 有关色漆和清漆的标准对VOC的定义：在所处环境的正常温度和压力下，能自然蒸发的任何有机液体或固体。挥发性有机化合物含量（VOC含量）的定义是相近的：按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量 。所需考虑的化合物的性质和数量取决于应用的领域。对于每个应用领域，测定或计算的方法以及限量值通过法规规定或双方约定。 引用、摘录、参考 引用、摘录、参考 引用、

18、摘录、参考t90()00.10.20.30.40.50.60.70.80.921998.0 998.0 997.9 997.9 997.9 997.9 997.9 997.8 997.8 997.8 22997.8 997.7 997.7 997.7 997.7 997.7 997.6 997.6 997.6 997.6 23997.5 997.5 997.5 997.5 997.4 997.4 997.4 997.4 997.3 997.3 24997.3 997.3 997.2 997.2 997.2 997.2 997.1 997.1 997.1 997.1 25997.0 997.0

19、997.0 997.0 996.9 996.9 996.9 996.9 996.8 996.8 19901990年国际温标纯水密表年国际温标纯水密表(kg/m(kg/m3 3) ) 引用、摘录、参考 引用、摘录、参考卡尔费休法：采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的滴定度，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。国际标准化组织和我国均把这个方法定为测微量水分的标准。卡尔费休水分仪分为库仑法和滴定法。库仑法适用于痕量水的测定。滴定法的原理,首先标定出卡尔费休试剂的饱和度/浓度,然后向含有水的样品中加入试剂,根据消耗了

20、多少试剂来计算样品中含水量。此方法准确判断终点，可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量，适用于水性胶粘剂的水分测定。 引用、摘录、参考卡尔费休法测定水分注意事项1、温度、湿度：测定时，确保室内温、湿度在仪器使用范围内，湿度50%。在实验室内可通过使用空调或除湿机来降低湿度。2、卡尔费休试剂的标定：测定时最好每次都要标定卡尔费休试剂。每次标定前，应先将滴定管路中塑料管内的卡尔费休试剂排出23 mL，因为塑料管不能严格防水，管路中的卡尔费休试剂会吸收环境中的水分。采用纯水标定时，由于标定时所取的纯水量极小(510L) ，需要娴熟、细心的操作，才能获得重复性较好的结果。3、样品制备：由

21、于水性胶粘剂一般为黏稠态，样品的加入使用减量法，减少误差。4、搅拌：由于涂料的表面张力大于溶剂的表面张力，水性涂料样品在加入到滴定杯后易聚结成团状，往往会导致滴定漂移，因此样品刚加入后的萃取及搅拌十分关键。5、设备维护：仪器放置及操作环境应通风干燥，台面不得有水迹。每次使用前检查所有管路的密封性，防止滴定液直接接触皮肤。用干燥剂(如硅胶、分子筛)来保护滴定杯、卡尔费休试剂等，避免水分干扰，干燥剂应及时更换。仪器通常不建议保留卡氏试剂及废液，使用完后清洗。长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性，同样用无水甲醇进行空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常。

22、引用、摘录、参考图一图二 引用、摘录、参考4.1.1 新建、扩建的民用建筑工程设计前，应进行建筑工程所在城市区域土壤中氡浓度或土壤表面氡析出率调查，并提交相应的调查报告。未进行过区域土壤中氡浓度或土壤表面氡析出率测定的，应进行建筑场地土壤中氡浓度或土壤氡析出率测定，并提供相应的检测报告。4.2.2 已进行过土壤中氡浓度或土壤表面氡析出率区域性测定的民用建筑工程，当土壤氡浓度测定结果平均值不大于10000Bq/m3或土壤表面氡析出率测定结果平均值不大于0.02 Bq/(s)，且工程场地所在地点不存在地质断裂构造时，可不再进行土壤氡浓度测定；其他情况均应进行工程场地土壤氡浓度或土壤表面氡析出率测定。 引用