透射电子显微分析1.

1、第三章第三章 透射电子显微分析透射电子显微分析()l第二节第二节 透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造l第五节第五节 样品制备、样品制备、TEMTEM的典型应用的典型应用l第四节第四节 透射电镜像衬度分析透射电镜像衬度分析l第三节第三节 电子衍射原理及分析电子衍射原理及分析l第一节第一节 概述概述 透射电子显微镜是利用电子来观察固透射电子显微镜是利用电子来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化

2、地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到上千倍。而透射电镜的放百倍，特殊可到上千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。至可达数百万倍或千万倍。l1924年年l得布罗意（得布罗意（de Broglie）提出波粒二象性假说）提出波粒二象性假说 =h/mv 德布罗德布罗依方程依方程 1/2mv2=eU l1926年年l布什（布什（Busch）发现了旋转对称，不均匀的磁场可以聚焦电）发现了旋转对称，不均匀的磁场

3、可以聚焦电子束子束 l1933年年l柏林大学的克诺尔柏林大学的克诺尔(Knoll)和卢斯卡和卢斯卡(Ruska)研制出第一台电研制出第一台电镜（点分辨率达到镜（点分辨率达到50nm）l1939年年l德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率10nm） l1950年年l开始生产高压电镜（点分辨率优于开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率，晶格条纹分辨率优于优于0.14nm） l1956年年l门特门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子显微术显微术l 目前，风行于世界

4、的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 23 埃埃，电压为，电压为100100500kV500kV，放大倍数，放大倍数501200,000501200,000倍。由于倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X X射线能谱仪等有射线能谱仪等有关附件，使其成为关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的

5、有关附加信息。关附加信息。(EDS)(EELS)SAED & CBED diffraction BF DF HREMImagingTEM TEM 可以做什么可以做什么? ? 电子像及衍射花样电子像及衍射花样 成像成像- -质厚、衍射及相位衬度质厚、衍射及相位衬度 衍射衍射- -选区电子衍射选区电子衍射 (SAED)(SAED)研究晶体结构研究晶体结构 化学分析化学分析 X X射线能谱（射线能谱（EDSEDS，WDSWDS）l规格型号：规格型号：FEI Tecnai G20 l国别厂家：国别厂家： 美国美国 l性能指标：性能指标： l 点分辨率：点分辨率：0.24nm0.24nm； l

6、线分辨率：线分辨率：0.114nm 0.114nm l 放大倍数：放大倍数：110110万倍万倍 l 主要应用于固体材料主要应用于固体材料的组织结构及晶体缺陷等方的组织结构及晶体缺陷等方面的研究。该仪器广泛用于面的研究。该仪器广泛用于生命科学、材料科学等领域生命科学、材料科学等领域 l高分辨图像、明场高分辨图像、明场/ /暗场图像、电子衍射和详细的微观分析暗场图像、电子衍射和详细的微观分析l其他著名厂家：其他著名厂家：JEM, Hitachi, Zeiss, Philipsl光源光源l中间象中间象l物镜物镜l试样试样l聚光镜聚光镜l目镜目镜l毛玻璃毛玻璃l电子枪电子枪l聚光镜聚光镜l试样试样l

7、物镜物镜l中间象中间象l投影镜投影镜l观察屏观察屏l照相底板照相底板l照相底板照相底板OMOMTEMTEM照明源照明源可见光（可见光（=390=390770770）（nmnm）电子束（电子束（=0.0037 =0.0037 nmnm）透镜透镜玻璃玻璃磁磁观察方式观察方式直接直接( (眼眼) )间接间接( (荧光屏荧光屏) )最大放大倍数最大放大倍数15001500百万倍百万倍最佳分辨率最佳分辨率200nm 200nm 0.2nm 0.2nm 工作介质工作介质空气、油浸空气、油浸真空真空试样试样光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜成像放大装置成像放大装置物镜、目镜物镜、目镜2 2级放大级放大物镜、中间镜

8、、投影物镜、中间镜、投影镜镜3 35 5级放大级放大聚焦方式聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流改变物镜聚焦电流l上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。看，和光学透镜非常类似。lTEMTEM由照明系统、成像系统、显像和记录系统、真空系由照明系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统和供电系统组成。核心部分是电子光学系统，重点介统和供电系统组成。核心部分是电子光学系统，重点介绍这部分包括：绍这部分包括：l照明系统、成像系统照明系统、成像系统( (电磁透镜电磁透镜) )透射电子显微镜工作原理及构

9、造透射电子显微镜工作原理及构造电子光学系统电子光学系统ff 2f物体在物体在2倍焦距之外倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的在另一侧成倒立、缩小的 实像。实像。 2f照相机照相机凸透镜成像原理凸透镜成像原理FF 2f物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像。投影机投影机2f物平面物平面像平面像平面焦平面焦平面F物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像 放大镜放大镜F透镜的放大倍数透镜的放大倍数物距 、像距 、焦距放大倍数可以表示为： ufv111uvfMvfvfMuuffP象象P透

10、镜透镜物物P光轴光轴球差球差球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的。球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，因而有同通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜相平面上变一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜相平面上变成了一个漫射圆斑。成了一个漫射圆斑。 d ds s= =1 14 4Cs3 孔径半角孔径半角d ds sd ds s最小散焦斑最小散焦斑C Cs s球差系数球差系数平面平面BPA透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平

11、面平面A像散像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经透镜后形镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成了一个漫射成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。圆斑。 能量为能量为E的的电子轨迹电子轨迹象象1透镜透镜物物P光轴光轴色差色差能量为能量为E- E的的电子轨迹电子轨迹象象2色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 由于光的衍射，使得由物平面内的点由于光的衍射，使得由物平面

12、内的点O O1 1 、 O O2 2 在象平面在象平面形成一形成一B B1 1 、 B B2 2圆斑（圆斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1 、 O O2 2靠得太近，靠得太近，过分重叠，图象就模糊不清。过分重叠，图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度强度D图（图（a a）点）点O O1 1 、 O O2 2 形成两个形成两个AiryAiry斑；图（斑；图（b b）是强度分布。）是强度分布。（a）（b）最小分辨率最小分辨率图（图（c c）两个）两个AiryAiry斑斑明显可分辨出。明显可分辨出。图（图（d d）两个）两个AiryAiry斑刚好可分辨出。斑刚好可分辨出。图（图（

13、e e）两个）两个AiryAiry斑分辨不出。斑分辨不出。I I0.81I0.81IR0=0.61nsin M M照明源波长照明源波长 孔径半角孔径半角n n介质折射率介质折射率M M 透镜放大倍数透镜放大倍数r r0 0= =R R0 0M M= =0.61nsin 1 12 20.61r r0 0= =对于可见光的波长在对于可见光的波长在390770nm之间，之间，光学显微镜其最小的分辨能力为光学显微镜其最小的分辨能力为0.20.2m m0.210000.2dmmMdm人眼有效透镜由于人眼的分辨率为由于人眼的分辨率为0.2mm0.2mm。光学显微镜的有。光学显微镜的有效放大倍数为：效放大倍

14、数为：景深：透镜物平面允许的轴向偏差。景深：透镜物平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。距离。反映了试样在物平面上下沿轴运动的距离或试样超过物反映了试样在物平面上下沿轴运动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只平面所允许的厚度。原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面获有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的物点都存在一定程得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的物点

15、都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个具有一定尺寸的失度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的散焦斑，那么，对于透镜像的分辨本领并不产生什么影响。散焦斑，那么，对于透镜像的分辨本领并不产生什么影响。2fdDd物镜的分辨率物镜的分辨率物镜的孔径角物镜的孔径角焦深：透镜像平面允许的轴向偏差。焦深：透镜像平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。反映了观察屏或照相底版可在像平

16、面上下沿轴运动的距距离。反映了观察屏或照相底版可在像平面上下沿轴运动的距离。当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移离。当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动时也会引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超过由衍射效应和球动时也会引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的散焦斑，对分辨本领无影响。差引起的散焦斑，对分辨本领无影响。 虽然光学镜头可以通过组合设计对像散能很好消除，虽然光学镜头可以通过组合设计对像散能很好消除，阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面

17、上形成一个初级干涉图；第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所说的阿贝成像原理。说的阿贝成像原理。阿贝成像原理阿贝成像原理l这种线圈产生的磁场有几个特点：这种线圈产生的磁场有几个特点：1.轴对称磁场，轴对称磁场，2.非均匀磁场，非均匀磁场，3.磁力线磁力线不和线圈平行，中间部分的磁场比两边的强。不和线圈平行，中间部分的磁场比两边的强。l运动电子在磁场中受到运动电子在磁场中受到Lorentz力作用，其表达式为：力作用，其表达式为：le:运动电子电荷；运动电子电荷

18、；v: 电子运动速度矢量；电子运动速度矢量；B: 磁感应强度矢量；磁感应强度矢量；F: 洛仑兹力洛仑兹力 。lA A：铁壳：铁壳lB B：螺旋管线圈：螺旋管线圈lC C：一对中间嵌：一对中间嵌有黄铜的极靴有黄铜的极靴电磁透镜成像电磁透镜成像(P122-123)(P122-123)l磁透镜使电子会聚的原理磁透镜使电子会聚的原理l电子在磁透镜中的运动轨迹也即磁透镜的聚焦原理电子在磁透镜中的运动轨迹也即磁透镜的聚焦原理lO OlOOlz zlA AlC CBrBzP PVzVr对于透射电子显微镜而言，对于透射电子显微镜而言，n=1,n=1, 0.1 0.1 radrad由于球差难以消除，由球差带来的

19、发散光斑直径：由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径：可见要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角可见要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时造成球差发散使得分辨率下降。会同时造成球差发散使得分辨率下降。r r0 0= =R R0 0M M= =0.61nsin 1 12 20.61r r0 0= =d ds s= =1 14 4Cs3透射电子显微镜分辨率透射电子显微镜分辨率当当 时，可以得到最佳孔径角：时，可以得到最佳孔径角：考虑球差后，实际分辨率：考虑球差后，实际分辨率：1344sACr r0 0=d=ds s0= 1.251.25CsCs1 14 4磁透镜的放大倍数磁透镜的

20、放大倍数电磁透镜的焦距电磁透镜的焦距 式中：式中：k k常数常数 V V加速电压加速电压 (IN)(IN)安匝数安匝数 I I通过线圈导通过线圈导线的电流，线的电流，N N线圈每厘米长度上的圈数线圈每厘米长度上的圈数 由此可知由此可知 I I 增加，则增加，则 f f 降低，在像距一定的情况下，放大倍数降低，在像距一定的情况下，放大倍数增加。增加。物距物距 、像距、像距 、焦距、焦距放大倍数放大倍数可以表示为：可以表示为： ufv111uvfMvfvfMuuff与光学显微镜不同，磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来与光学显微镜不同，磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来改变改变2VfkINl透射

21、电镜的外观照片透射电镜的外观照片l通常透射电镜由照明通常透射电镜由照明系统、成像系统、显系统、成像系统、显像和记录系统、真空像和记录系统、真空系统、供电系统组成系统、供电系统组成，其中照明系统和成，其中照明系统和成像系统（电子光学系像系统（电子光学系统）是电镜的主要组统）是电镜的主要组成部分。成部分。l图图5-125-12是电子是电子光学系统的组光学系统的组成部分示意图成部分示意图。由图可见透。由图可见透射电镜电子光射电镜电子光学系统是一种学系统是一种积木式结构，积木式结构，上面是照明系上面是照明系统、中间是成统、中间是成像系统、下面像系统、下面是显像与记录是显像与记录系统系统。为了避免电子束被空气散射，样品附为了避免电子束被空气散射，样品附近的真空度必须达到近的真空度必须达到 1010-7-7 Torr. Torr. 电