色谱流程和常见故障

1、管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱培训气相色谱培训 王泽勋 2012年8月管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6主要内容主要内容气相色谱流程概述气相色谱流程概述气相色谱的原理气相色谱的原理气相色谱在石油化工的应用气相色谱在石油化工的应用管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱原理概述气相色谱流程气相色谱流程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程温度和流量控制系统温度控制系统气源进样系统分离系统检测系统数据处理系统温度和流量控制系统 管理出效益，严

2、格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程1、气体：载气、气体：载气-用于传送样品通整个统用于传送样品通整个统系的气体常用的载气有氦气、氮气、氢气系的气体常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气；检测器气体或混有甲烷的氩气；检测器气体-有些检有些检测器所需的支持气体测器所需的支持气体2、样品引入：将样品蒸气引入载气、样品引入：将样品蒸气引入载气3、色谱柱：实现样品组分的分离、色谱柱：实现样品组分的分离4、检测

3、器：对流出的样品组分进行识别、检测器：对流出的样品组分进行识别和响应。和响应。5、数据系统：将检测器的信号转换为色、数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析，谱图，并进行定性、定量分析，管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程 GC的第一个主要组成部分是载气。气体通常由压缩气瓶提供。也可的第一个主要组成部分是载气。气体通常由压缩气瓶提供。也可选择气体发生器产生气体。选择气体发生器产生气体。 另一个主要组成部分是样品引入，通常包括进样品及样品引入方式另一个主要组成部分是样品引入，通常包括进样品及样品引入方式进样口的目的是将样品引入到载气流

4、中，可使用多种类型的进样口，最进样口的目的是将样品引入到载气流中，可使用多种类型的进样口，最常用的是分流常用的是分流/不分流进样口，引方式包括自动时样器、阀、顶空进样不分流进样口，引方式包括自动时样器、阀、顶空进样器及吹扫捕集装置等。器及吹扫捕集装置等。 第三个主要组成部分是色谱柱，其用在于实现混合样品的分离。第三个主要组成部分是色谱柱，其用在于实现混合样品的分离。 检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号装置。常用的色谱检测器有装置。常用的色谱检测器有 TCD 、FID ECD及及MSD等。等。管理出效益，严格管理出

5、大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程数据系统数据系统 通常是一台通常是一台PC机，通过使用专用软件将检测器信号转换机，通过使用专用软件将检测器信号转换成色谱图，并进行定性定量分析。有些应用中也可能用到积分仪。成色谱图，并进行定性定量分析。有些应用中也可能用到积分仪。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程气相色谱的定义：气相色谱的定义： 色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相，由于样品中不同的成分在固定相上移动相，由于

6、样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。的速度不同，因此这些成分发生了分离。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程分离如何发生的？分离如何发生的？小河的石头比做固定相小河的石头比做固定相小河中的水以恒定流速流过石头（水做为流动相）小河中的水以恒定流速流过石头（水做为流动相）重量相同皮划艇上同时随着水流下流。重量相同皮划艇上同时随着水流下流。到达终点会不同。到达终点会不同。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源 气源

7、气源气体纯度分类气体纯度分类气体纯度低的不良影响气体纯度低的不良影响对气体纯度选择的一般原则对气体纯度选择的一般原则 气体的净化气体的净化管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源常用的载气、检测器支持气体常用的载气、检测器支持气体气体中常见的污染物气体中常见的污染物 烃类化合物、卤代烃烃类化合物、卤代烃; ; 水分水分; ; 氧氧气体纯度低的不良影响气体纯度低的不良影响: :从分析样品、色谱柱、从分析样品、色谱柱、检测器几个方面分析检测器几个方面分析气体纯度选择的一般原则：气体纯度选择的一般原则： 常量还是微量；填充柱还是毛细管；色谱柱类常量还是微量；填充柱还是

8、毛细管；色谱柱类型；检测器类型；是否程升型；检测器类型；是否程升管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源 从色谱柱的角度来说，要把载气中的水从色谱柱的角度来说，要把载气中的水除掉或控制一定含量范围，因水影响色谱柱除掉或控制一定含量范围，因水影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。的活性、寿命和分离效率。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源 对检测器来说：热导检测器、氦离子化对检测器来说：热导检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在含量要控制在3050ug/mL，氢火焰离

9、子化，氢火焰离子化检测器则要求氢载气、燃气、助燃气中的烃检测器则要求氢载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去；电子捕获检测器，要除去载气类组分除去；电子捕获检测器，要除去载气中电负性强的组分（氧）中电负性强的组分（氧）管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源这些气体必须这些气体必须1、根据所使用的检测器类型而选择、根据所使用的检测器类型而选择2、惰性、惰性3、干燥、干燥 背景影响背景影响4、纯净、纯净 载气纯度要求：载气纯度要求：99.999%管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源所使用的检测器类会决定选择的载气种类，例如电子捕获检

10、测器在使用氩气所使用的检测器类会决定选择的载气种类，例如电子捕获检测器在使用氩气/甲烷或氮气作为载气时效果最好，参考下图选择载气种类，甲烷或氮气作为载气时效果最好，参考下图选择载气种类，检测器检测器H2He N 2A r TCD ECD FID NPD FPD 管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源常用的净化器常用的净化器: : 水分捕集阱：水分捕集阱：一般为一般为13X13X分子筛分子筛 氧捕集阱：氧捕集阱：为一含金属插件的反应试剂为一含金属插件的反应试剂 烃类捕集阱：烃类捕集阱：活性炭吸附活性炭吸附 需对净化器进行正确的安装和维护，需对净化器进行正确的安装

11、和维护，不进行维护的净化器会失效，并成为一个污染源管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气路连接及净化器气路连接及净化器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源请注意以下几点：请注意以下几点：1、氧气会降代、氧气会降代ECD 检测器的性能，所以配置检测器的性能，所以配置ECD检测器时很有必要安装氧捕集阱，检测器时很有必要安装氧捕集阱，微量的氧气会破坏色谱柱固定相，对于容易受氧气影响的极性柱同样建使用氧捕集微量的氧气会破坏色谱柱固定相，对于容易受氧气影响的极性柱同样建使用氧捕集阱。阱。2、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧气捕集阱很难再生，

12、成本比水分捕集阱高很多，最、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧气捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高很多，最好装在水分捕集阱之后。好装在水分捕集阱之后。3、如仪器与气源直接距离比较远，请将捕集阱装在靠近仪器的位置。、如仪器与气源直接距离比较远，请将捕集阱装在靠近仪器的位置。4、安装氧捕集阱之前请净化管线，防止列留在管线中的氧气消耗新的氧捕集阱。、安装氧捕集阱之前请净化管线，防止列留在管线中的氧气消耗新的氧捕集阱。5、所用捕集阱都属于消耗品，需要定期更换，可选择指示型捕集阱以判断更换时机。、所用捕集阱都属于消耗品，需要定期更换，可选择指示型捕集阱以判断更换时机。6、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏

13、，（推荐氢气每个月进行检查，其余气、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏，（推荐氢气每个月进行检查，其余气体每隔体每隔4-6月检查一次。月检查一次。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统进样系统在这一部分主要包括：进样垫、样品瓶、进样针，进样口。重点了解 填充柱进样口和毛细管进样口的结构管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统 作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中，被引入的样作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中，被引入的样品应具有代表性，除物殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应品应具

14、有代表性，除物殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应进样口类型：进样口类型：1、分流、分流/不分流进样口不分流进样口2、隔垫吹扫进样口、隔垫吹扫进样口3、冷柱头进样口、冷柱头进样口4、程序升温汽化进样口、程序升温汽化进样口5、挥发进样口、挥发进样口管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统分流分流/不分流进样口不分流进样口-操作模式操作模式 分流模式分流模式- 含量较高组分分析含量较高组分分析 脉冲分流脉冲分流-允许快速进样允许快速进样 不分流模式用于不分流模式用于- 痕量组分分析痕量组分分析 脉冲不分流脉冲不分流-允许更大进样量允许更大进样量管理出效益，严

15、格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统分流：分流：样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大会部分样品通过样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大会部分样品通过分流出口排出。当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式分流出口排出。当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式。不分流：不分流：几乎全部样品进入色谱柱，当进行痕量分析时推荐选择几乎全部样品进入色谱柱，当进行痕量分析时推荐选择不分流模式。不分流模式。脉冲不分流：脉冲不分流：在进样其间，进样口维持较高的压力，当快速将在进样其间，进样口维持较高的压力，当快速将样品吹入色谱柱之后压力恢复流量对应的压力，当

16、进行痕量分析样品吹入色谱柱之后压力恢复流量对应的压力，当进行痕量分析并希望大体积进样快速时样时并希望大体积进样快速时样时管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分流比分流比=分流出口量分流出口量/柱流量：柱流量： 1/10 1/100 1/200管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分流分流/不分流进样口的日常维护不分流进样口的日常维护1、定期更换进样垫、定期更换进样垫2、定期更换和清洗衬管、定期更换和清洗衬管3、定期换、定期换O形环形环4、定期更换或者用溶剂清

17、洗分流平板、定期更换或者用溶剂清洗分流平板5、定期用溶剂清洗进样口、定期用溶剂清洗进样口6、定期更换分流捕集阱、定期更换分流捕集阱管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统 分离系统分离系统 分离系统由色谱柱组成，色谱柱主要有分离系统由色谱柱组成，色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。两类：填充柱和毛细管柱。 填充柱填充柱 和毛细管柱和毛细管柱 气相色谱固定相气相色谱固定相 管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统 通常把色谱柱内填充的固体物质叫做固通常把色谱柱内填充的固体物质叫做固定相定相,其作用是把样品中的混合组分分离成单

18、其作用是把样品中的混合组分分离成单一组分一组分.根据色谱柱内填充固定相的不同根据色谱柱内填充固定相的不同,可可把气相色谱法分为两类把气相色谱法分为两类,气固色谱和气液色谱气固色谱和气液色谱法。法。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统 若色谱柱内填充的是具有活性的固体吸咐剂若色谱柱内填充的是具有活性的固体吸咐剂 ，如，如分子筛、氧化铝小球、活性炭等，则此时进行的分析就分子筛、氧化铝小球、活性炭等，则此时进行的分析就叫做气固色谱法叫做气固色谱法 若色谱内填充是一种惰性固体（通常叫做载体，其若色谱内填充是一种惰性固体（通常叫做载体，其无吸咐性，催化剂，但有较大

19、的比表面和一定的机械强无吸咐性，催化剂，但有较大的比表面和一定的机械强度如红色度如红色6201担体等）其表面上涂上一层高沸点的有担体等）其表面上涂上一层高沸点的有机化合物的液膜（通常叫固体液如邻苯二甲酸二壬酯机化合物的液膜（通常叫固体液如邻苯二甲酸二壬酯 、聚二乙醇，环丁矾，）则此时进行的分析叫气液色谱法。聚二乙醇，环丁矾，）则此时进行的分析叫气液色谱法。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统 色谱柱的分离效能，主要是由柱内填充的色谱柱的分离效能，主要是由柱内填充的固定相所决定的，但柱温也是影响分离效果固定相所决定的，但柱温也是影响分离效果的因素之一。的因

20、素之一。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统 色谱柱可用玻璃管、不锈钢管、铜管、色谱柱可用玻璃管、不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、铝管等制成，最常用聚四氟乙烯管、铝管等制成，最常用的是不锈钢管、玻璃管、聚四氟乙烯的是不锈钢管、玻璃管、聚四氟乙烯管。管。 色谱柱的形状，常用的是色谱柱的形状，常用的是U型和螺旋型和螺旋形两种，如图，填空柱、和毛细管柱形两种，如图，填空柱、和毛细管柱管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统 检测器的作用检测器的作用 检测器的种类检测器的种类 检测器的类型检测器的类型 检测器原理及注意事

21、项（检测器原理及注意事项（TCD FID）管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统 样品经色谱柱分离后，把各组分按时间及样品经色谱柱分离后，把各组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，最后得到该样品的色谱流出曲线的系统号，最后得到该样品的色谱流出曲线的系统。 气相色谱仪所用检测器的种类很多，应用最气相色谱仪所用检测器的种类很多，应用最广泛的是热导池检测器（广泛的是热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检）和氢火焰离子化检测器（测器（FID）、此外还有氮磷检测器（）、此外还有氮磷检测器（PND）、电

22、）、电子捕获检测器（子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（）、火焰光度检测器（FPD）等。等。 管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统检测器分为两类：检测器分为两类： 一类是浓度型检测器，即被测组分和载气相混合，一类是浓度型检测器，即被测组分和载气相混合，检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正比，如热检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正比，如热 导池导池检测器就属此类。检测器就属此类。 另一类是质量型另一类是质量型 检测器，当被测组分被载气带入检测器，当被测组分被载气带入检测器时，检测器的灵敏度和单位时间进入检测器中组检测器时，检测器的灵敏度和单位时间

23、进入检测器中组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器就属此类。分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器就属此类。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统 进行气相色谱分析时，希望所用检测器灵进行气相色谱分析时，希望所用检测器灵敏度高、响应时间快、操作稳定、重复性好敏度高、响应时间快、操作稳定、重复性好管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统（检测系统（TCD）热导池检测器：热导池检测器： 根据不同的物质具有不同的热根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成。导系数原理制成。基本原理：惠斯通电桥基本原理：惠斯通电桥 载气经参

24、考池腔、进样器、色谱柱，从色载气经参考池腔、进样器、色谱柱，从色谱池腔排出。谱池腔排出。核心部件：热敏电阻（热丝）核心部件：热敏电阻（热丝）管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统（检测系统（TCD）管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统（检测系统（TCD）TCDTCD检测条件的选择（从提高灵敏度角度）检测条件的选择（从提高灵敏度角度） 载气种类 纯度、流速 载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。故选择氢气或氦气作载气。愈高。故选择氢气或氦气作载气。 载气纯度影响灵敏度和峰形。

25、载气纯度影响灵敏度和峰形。 载气流速载气流速 流速波动很敏感，响应值反比于流速波动很敏感，响应值反比于载气流速，要求载气流速必须保持恒定，还会载气流速，要求载气流速必须保持恒定，还会引起基线噪音和漂移增大引起基线噪音和漂移增大管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(TCD)电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以，增大电流有利于提高三次方成正比。所

26、以，增大电流有利于提高灵敏度。灵敏度。 但电流太大，噪声增大，钨丝寿命缩短。但电流太大，噪声增大，钨丝寿命缩短。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(TCD)TCD TCD 使用注意事项使用注意事项 确保色谱柱插入池深度合适确保色谱柱插入池深度合适 避免热丝温度过高而烧断避免热丝温度过高而烧断 避免样品或固定液带来的异常避免样品或固定液带来的异常 确保载气净化系统正常确保载气净化系统正常 注意调整基线漂移最小注意调整基线漂移最小 保证保证TCDTCD恒温箱的温度控制精度恒温箱的温度控制精度管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010

27、.12.6检测系统检测系统(FID)氢焰检测器氢焰检测器原理 当仅有载气从柱后流出时，因载气当仅有载气从柱后流出时，因载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正、负离子。在电场的作用下，正离子移向收集极，正、负离子。在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，形成的微电流经放大输负离子和电子移向极化极，形成的微电流经放大输出，即为基流。出，即为基流。 当载气和分离后的组分一起从柱后流出时，氢火当载气和分离后的组分一起从柱后流出时，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，从而

28、使电路中收集的微电流显著增加，即为该组分从而使电路中收集的微电流显著增加，即为该组分的信号的信号管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(FID)管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(FID)FIDFID检测条件的选择检测条件的选择 色谱柱插入喷嘴深度色谱柱插入喷嘴深度 通常将色谱柱插入喷嘴口平面下通常将色谱柱插入喷嘴口平面下1mm1mm。 气体的选择气体的选择 载气载气 N N2 2、ArAr灵敏度高、线性范围宽灵敏度高、线性范围宽 HeHe、 H H2 2 柱效高，尾吹气柱效高，尾吹气 N N2 2

29、 、ArAr 氢气和空气氢气和空气 调节氮氢比调节氮氢比 氮稀释氢焰的灵敏度高于氮稀释氢焰的灵敏度高于纯氢焰。根据分析的要求进行选择。空气：氢气纯氢焰。根据分析的要求进行选择。空气：氢气=10=10。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(FID)温度的选择温度的选择 检测器温度检测器温度 保证水蒸气以蒸汽状态从保证水蒸气以蒸汽状态从检测器排出。检测器排出。 FID120FID120o oC C。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测系统检测系统(FID)FIDFID使用注意事项使用注意事项 安全安全 防氢气泄漏，

30、切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防氢气泄漏，切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。防爆炸。 具体办法？具体办法？ 保持保持FIDFID的正常功能的正常功能 （正常点火、防二氧化硅沉积、防止水冷凝）（正常点火、防二氧化硅沉积、防止水冷凝） 确保被分析样品浓度在线性范围内确保被分析样品浓度在线性范围内管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6数据处理系统数据处理系统数据处理系统数据处理系统 对来自检测器的模拟信号进行转换、记录、对来自检测器的模拟信号进行转换、记录、并按方法要求加工成所需的分析结果并按方法要求加工成所需的分析结果 积分仪、工作站积分仪、工作站管理出效益，严格管理

31、出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6数据处理系统数据处理系统管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6温度和压力系统温度和压力系统 温度和压力控制系统温度和压力控制系统 温度是重要的指标。温度控制主要指对温度是重要的指标。温度控制主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温法进行分析。 压力控制系统对进样压力控制系统对进样系统及检测系统

32、进行控制系统及检测系统进行控制管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱的定性与定量气相色谱的定性与定量 气相色谱的定性气相色谱的定性 色谱定性分析主要依据是保留值。色谱定性分析主要依据是保留值。用已知纯物质对照定性用已知纯物质对照定性用经验规律和文献值进行定性用经验规律和文献值进行定性 （碳数规律、沸点规律、极性柱及非极性（碳数规律、沸点规律、极性柱及非极性柱的保留规律）、保留指数柱的保留规律）、保留指数化学预处理，对样品进行归类化学预处理，对样品进行归类管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱的定性与定量气相色谱的定性与

33、定量双柱、多柱定性用双柱或多柱法更有效、可靠，使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分，在另一柱上就有可能出现不同的保留值。 采用选择性检测器 确定样品的来源管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱的定性与定量气相色谱的定性与定量气相色谱定量气相色谱定量 峰面积测量方法 相对定量校正因子相对定量校正因子 常用的定量计算方法管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱的定性与定量气相色谱的定性与定量）归一化法 是气相色谱中常用的一种定量方法。是气相色谱中常用的一种定量方法。归一化的计算公式为归一化的计算公式为%1002211

34、nniiifAfAfAfAx管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱的定性与定量气相色谱的定性与定量（2）外标法 外标法是所有定量分析中最通用外标法是所有定量分析中最通用的一种方法，即所谓校准曲线法。外标法简的一种方法，即所谓校准曲线法。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。控制分析和大量同类样品的分析。（3）内标法（4）标准加入法管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱在

35、石油化工的应用气相色谱在石油化工的应用1、气体分析、气体分析 （四阀五柱、五阀七柱）（四阀五柱、五阀七柱）2、模拟蒸馏、模拟蒸馏3、汽油航空汽油中苯和甲苯含量测定法、汽油航空汽油中苯和甲苯含量测定法 4、汽油中氧含量的测定、汽油中氧含量的测定5、汽油中某些醇类和醚类测定法汽油中某些醇类和醚类测定法 6、单体烃组成测定法（、单体烃组成测定法（PONA）7、多维色谱分析汽油中族组成分析、多维色谱分析汽油中族组成分析8、色质联用分析柴油多环芳烃测定。、色质联用分析柴油多环芳烃测定。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气体分析气体分析永久性气体；小分子烃类；烟道气永久性气体；小分子烃类；烟道气 烃类气体（烃类气体（C1-C6） 永久性气体和烃类气体的混合气永久性气体和烃类气体的混合气 含氮化合物含氮化合物 硫化物硫化物 非烃类气体非烃类气体(H2、O2