蔬菜中农残检测技术刘潇威学习教案

1、会计学1蔬菜中农残检测蔬菜中农残检测(jin c)技术刘潇威技术刘潇威第一页，共130页。第2页/共130页第二页，共130页。 无机化合物化学合成农药(nngyo)生物源农药矿物源农药有机合成化合物天然有机物抗生素生物农药有机氯化合物有机磷化合物拟除虫菊酯氨基甲酸酯杂环类化合物其它（苯氧羧酸类、脲类化合物）第3页/共130页第三页，共130页。第4页/共130页第四页，共130页。第5页/共130页第五页，共130页。第6页/共130页第六页，共130页。第7页/共130页第七页，共130页。第8页/共130页第八页，共130页。第9页/共130页第九页，共130页。第10页/共130页第十

2、页，共130页。二.农药残留(cnli)分析技术第11页/共130页第十一页，共130页。第12页/共130页第十二页，共130页。农药残留(cnli)分析（Pesticide Residue Analysis)第13页/共130页第十三页，共130页。第14页/共130页第十四页，共130页。多残留(cnli)分析（Multi-Residue Analysis）第15页/共130页第十五页，共130页。样品(yngpn)采集1.提取(tq)2.净化仪器分析第16页/共130页第十六页，共130页。第17页/共130页第十七页，共130页。第18页/共130页第十八页，共130页。第19页/共

3、130页第十九页，共130页。第20页/共130页第二十页，共130页。仪器(yq)检测技术痕量(hn lin)无机物定量无机(wj)元素形态分析气相色谱或液相色谱电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳质谱（CE-MS）气相色谱串联质谱 (GC-MS/MS)色谱质谱联用高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱质谱（LC-MS）气相色谱质谱 （GC-MS）色谱液相色谱气相色谱第21页/共130页第二十一页，共130页。高选择性 分离单组份定性定量 高效能高灵敏度 检出限量低至10-1l g的物质(wzh)，适

4、于微量和痕量分析。A.色谱(s p)检测技术第22页/共130页第二十二页，共130页。第23页/共130页第二十三页，共130页。第24页/共130页第二十四页，共130页。第25页/共130页第二十五页，共130页。 第26页/共130页第二十六页，共130页。气相色谱与质谱的联用-分析实例1第27页/共130页第二十七页，共130页。气相色谱与质谱的联用-分析实例1第28页/共130页第二十八页，共130页。高压(goy)液相色谱法第29页/共130页第二十九页，共130页。第30页/共130页第三十页，共130页。第31页/共130页第三十一页，共130页。 第32页/共130页第三十

5、二页，共130页。l液相色谱(s p)-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残留量的测定第33页/共130页第三十三页，共130页。第34页/共130页第三十四页，共130页。第35页/共130页第三十五页，共130页。固相萃取(cuq)和毛细管区带电泳法测定磺酰脲除草剂第36页/共130页第三十六页，共130页。第37页/共130页第三十七页，共130页。第38页/共130页第三十八页，共130页。 上世纪(shj)80年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分析仪器。 电感磁场(cchng)与氦气作用产生高达7000K的高温等离子体, 基本上能使所有元素电离成单电荷的离子, 然后进

6、入质谱仪, 定性和定量检测各种一定质荷比的离子第39页/共130页第三十九页，共130页。电感(din n)耦合等离子体质谱主要(zhyo)特点 第40页/共130页第四十页，共130页。 全二维气相色谱飞行时间质谱仪把分离(fnl)机理不同而又互相独立的两根色谱柱通过一个调制器, 以串联方式结合成二维气相色谱。优点提供更高的峰容量组分的分离和检测灵敏度提高。采用适当的色谱操作条件，可以得到包含结构信息的二维结构谱图，辅助定性第41页/共130页第四十一页，共130页。 高分辨飞行时间质谱能够测定化合物的精确质量，并具有MS/MS功能，两者联用成为(chngwi)复杂体系分离分析以及化合物结构

7、鉴定的良好平台。第42页/共130页第四十二页，共130页。第43页/共130页第四十三页，共130页。免疫分析检测技术酶联免疫分析荧光免疫分析免 疫 传 感器膜载体免疫分析仿生免疫分析流动注射免疫分析免疫-PCR技术蛋白质芯片技术放射免疫分析传统免疫分析技术第44页/共130页第四十四页，共130页。第45页/共130页第四十五页，共130页。样本(yngbn)采集测定(cdng)制备贮藏净化确证提取浓缩第46页/共130页第四十六页，共130页。样品(yngpn)的采集1、 样品(yngpn)的采集第47页/共130页第四十七页，共130页。第48页/共130页第四十八页，共130页。第4

8、9页/共130页第四十九页，共130页。,用。用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤。公斤。第50页/共130页第五十页，共130页。第51页/共130页第五十一页，共130页。第52页/共130页第五十二页，共130页。第53页/共130页第五十三页，共130页。第54页/共130页第五十四页，共130页。第55页/共130页第五十五页，共130页。第56页/共130页第五十六页，共130页。第57页/共130页第五十七页，共130页。第58页/共130页第五十八页，共130页。n除核、去骨、去调味品、除核、去骨、去调味品、捣碎。捣碎。第59页/共130页第五十九页，共1

9、30页。第60页/共130页第六十页，共130页。第61页/共130页第六十一页，共130页。A.添加(tin ji)回收率（Fortified Recovery）1、方法(fngf)的评价指标第62页/共130页第六十二页，共130页。第63页/共130页第六十三页，共130页。第64页/共130页第六十四页，共130页。第65页/共130页第六十五页，共130页。 LOD=0.0025ppm,LOQ=0.008ppm。第66页/共130页第六十六页，共130页。第67页/共130页第六十七页，共130页。第68页/共130页第六十八页，共130页。n在在184184种检测方法中，有关蔬菜种

10、检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有农残检测方法有9898个。个。第69页/共130页第六十九页，共130页。nLC/MSLC/MS：6262种农药种农药第70页/共130页第七十页，共130页。日本厚生劳动省食品(shpn)中农用化学品残留检测方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223种使用仪器：GC/MSGC/MS农用化学品同时(tngsh)检测方法（农产品）第71页/共130页第七十一页，共130页。前处理过程第72页/共130页第七十二页，共130页。日本(r bn)厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法 农药种类：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共38种使用仪

11、器：LC/MS或LC/MS/MSLC/MS农用化学品同时检测(jin c)方法（农产品）第73页/共130页第七十三页，共130页。前处理过程第74页/共130页第七十四页，共130页。日本(r bn)厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法 农药种类：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共24种使用仪器： LC/MS或LC/MS/MSLC/MS农用(nn yn)化学品同时检测方法（农产品）第75页/共130页第七十五页，共130页。前处理过程第76页/共130页第七十六页，共130页。美国农业部农业研究服务中心 农药(nngyo)种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药(nngyo)等共2

12、29种使用仪器GC/MS或LC/MS/MSQUECHERS Method第77页/共130页第七十七页，共130页。第78页/共130页第七十八页，共130页。15g样品(yngpn)加15mL乙腈（含1%乙酸）3450r/m离心(lxn)1min3450r/m离心(lxn)1min内标物，6g无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠前处理过程取1mL上层液加入50mg PSA ,50mg C18和150mg无水硫酸镁取上层液LC/MS/MSGC/MS稀释后加保护剂后剧烈振摇1min混合20s第79页/共130页第七十九页，共130页。GB/T 19648-2006第80页/共130页第八十页，共130页

13、。20g,加入(jir)40 mL乙腈15000r/m匀浆1 min加入(jir)5g氯化钠，再匀浆1min2cm无水硫酸钠加于Envi-Carb和Sep-Pak氨丙基串接柱上Envi-1840水浴(shu y)浓缩至1mL 3次2mL洗样液瓶2次5mL正己烷溶剂(rngj)交换分取乙腈层20mL3000r/m离心5min乙腈+甲苯(31)40水浴浓缩至0.5mL样液约为1mL后加入内标氮气吹干GC/MSLC/MS/MS乙腈水(32)定容1mLE组农药（63种）4mL预淋25mL洗脱前处理过程第81页/共130页第八十一页，共130页。蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多

14、残留检测方法(fngf) 农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等共104种使用仪器：GC、HPLC3、NY/T 761-2008第82页/共130页第八十二页，共130页。第83页/共130页第八十三页，共130页。第84页/共130页第八十四页，共130页。第85页/共130页第八十五页，共130页。依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷预淋4 mL甲醇二氯甲烷(1+99)预淋前处理(chl)：第86页/共130页第八十六页，共130页。第87页/共130页第八十七页，共130页。技术指标第88页/共130页第八十八页，共130页。第89页/共130页第

15、八十九页，共130页。第90页/共130页第九十页，共130页。第91页/共130页第九十一页，共130页。第92页/共130页第九十二页，共130页。第93页/共130页第九十三页，共130页。前处理(chl)标样仪器(yq)数据处理第94页/共130页第九十四页，共130页。第95页/共130页第九十五页，共130页。第96页/共130页第九十六页，共130页。目标(mbio)峰被杂质峰掩盖第97页/共130页第九十七页，共130页。第98页/共130页第九十八页，共130页。基线漂移第99页/共130页第九十九页，共130页。第100页/共130页第一百页，共130页。基线噪音(zoyn

16、)偏大影响结果的准确性第101页/共130页第一百零一页，共130页。三氟氯氰菊酯杂质(zzh)返回(fnhu)第102页/共130页第一百零二页，共130页。第103页/共130页第一百零三页，共130页。第104页/共130页第一百零四页，共130页。1.6Pa1.6Pa第105页/共130页第一百零五页，共130页。第106页/共130页第一百零六页，共130页。第107页/共130页第一百零七页，共130页。第108页/共130页第一百零八页，共130页。第109页/共130页第一百零九页，共130页。第110页/共130页第一百一十页，共130页。是分析的基础、必需、常规的测试系统(

17、xtng)和分析能力有效的校核是参加与标准实验室的比对第111页/共130页第一百一十一页，共130页。实验室间的质量(zhling)控制第112页/共130页第一百一十二页，共130页。第113页/共130页第一百一十三页，共130页。) 1(/)(222205. 0nmnBXSwbSwbftLi 第114页/共130页第一百一十四页，共130页。第115页/共130页第一百一十五页，共130页。第116页/共130页第一百一十六页，共130页。不能随意外推。不能随意外推。第117页/共130页第一百一十七页，共130页。第118页/共130页第一百一十八页，共130页。第119页/共130页第一百一十九页，共130页。第120页/共130页第一百二十页，共130页。第121页/共130页第一百二十一页，共130页。第122页/共130页第一百二十二页，共130页。2002102201901801次2次3次4次5次789106次检测(jin c)结果第123页/共130页第一百二十三页，共130页。收集(shuj)样品初筛低中高混匀分装-20。C储存第124页/共130页第一百二十四页，共130页。均匀(jnyn)性检验第125页/共