化学检验工高级工试题

1、特殊工种化学检验工技能鉴定试题级别：高级A卷B卷题号一一三四五六七八应得分3010105553550实际得分成绩A卷X70%A卷实得成绩B卷X60%B卷实得成绩总成绩说明：1.全卷共AB卷两部分组成，A卷为100分，B卷为50分，A卷分成绩乘以70%+B卷成绩乘以60%鬼成绩；2 .本卷共14页，请勿遗漏；3 .填写试卷一律使用圆珠笔或钢笔，不得用红笔或铅笔填写；4 .不得在试卷上做记号；5 .考试时间为210分钟；6 .请将答案填写在答案纸的相应部位，勿误。A卷（100分）、选择题（本题为单项选择题，共30题，每题1分，计30分）得分评卷人1 .以下各类滴定，当滴定剂和被测物质浓度均增大10

2、倍时，滴定突跃范围增大最多的是（）A、偏高B、EDTA滴定Ca2+C、Ce4+滴定Fe2+D、AgNO滴定NaCl2 .将K+沉淀为&NaCo（NO）6,沉淀洗涤后溶于酸中，用KMnO定,（NO2-NO-,Co3+-Co2+）此时n（K+）:n（MnO-）是（）A、5:1B、5:2C、10:11D、5:113 .某分析员进行光度分析时，误将参比溶液调至90前不是100%在此条件下测得有色溶液的透光率为35%则该有色溶液的正确透光率是（）A、32.1%B、34.5%C、36.0%D、38.9%4 .大量Fe3+存在会对微量Cj+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是（）A、用沉淀法（如NH-NH,

3、Cl）分离除去Fe3+B、用沉淀法（如KI）分离出Cif+C、用萃取法（如乙醛）分离除去Fe3+D、用萃取法分离出Cu2+5 .以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？-（）A、呈高斯分布的色谱峰B、不对称的色谱峰C、同系物的色谱峰D、所有的色谱峰6 .对电导率测定，下面哪种说法是正确的（）A、测定低电导值的溶液时，可用钳黑电极；测定高电导值的溶液时，可用光亮钳电极B、应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率C、溶液的电导率值受温度影响不大H电极镀钳黑的目的是增加电极有效面积，增强电极的极化7 .在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管

4、，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了（）A、防止压力的增大造成漏气B、防止压力的减小造成漏气C、准确读取体积数D、准确读取压力数8 .如标准中要求某项杂质的含量w0.03%,而实测结果只有0.001%,应如何报出结果（标准中规定平行测定两次结果之差不大于0.01%）（）A、报出0.001%B、报出V0.03%C、报出V0.01%D、报出09 .在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类10 .在高效液相色谱中，提高则谱柱的柱效最有效的途径是（）A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低

5、流动相的流速H降低流动相的黏度E、加大色谱柱的内径11 .用EDTA商定Ca2+,Mg+,若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是（）A、加KCNt蔽Fe3+,加NaF掩蔽Al3+B、加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,加NaF掩蔽Al3+C、采用沉淀掩蔽法，加NaO丽淀Fe3Al3+H在酸性条件下，加入三乙醇胺，再调到碱性以掩蔽Fe3*DAl3+12 .在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是（）A、柱效能太低B、容量因子太大C、柱子太长D、固定相选择性不好13 .高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）A、（直接）电位法B、库仑

6、分析法C、电导分析法D、电位滴定法14 .关于色谱检定标准叙述错误的是()A、气相色谱仪主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。B、液相色谱仪主要检定项目：泵流量设定值误差SS流量稳定性误差SR检定输液系统定性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声、基线漂移C、依据JJG705-90实验室液相色谱仪计量检定规程，液相色谱仪检定周期为3年；依据JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程，气相色谱仪的检定周期为2年。D、检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和

7、重复性的检定也都需要较长的时间。15 .在ODS1合固定相，甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出峰顺序。-()A、4一3-2一1B、1一2一3-4C、4一2一3-1D、2一4一1一316 .与填充柱相比，关于0.53mm大口径柱的特点叙述正确的是()(1)、和填充柱一样，用普通微量注射针，在任何型号的色谱仪上，都可方便地改装成适合做大口径。(2)具有较高的总柱效。当采用最佳流速时，一根10米长的非极性柱的总柱效可达2.2万理论板。(3)、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合，使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起，具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何

8、组分均有响应、组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。(4)、具有近似填充柱的负荷量，要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度，来适应于轻组分（厚液膜）的分析。A、（1）（2）（3）正确B、C、（2）（3）（4）正确D、17.使用热导池检测器进行色谱分析，A、组分热导系数载气热导系数C、组分热导系数二载气热导系数(1)(2)(3)(4)(1)(4)正确什么情况下组分会出倒峰?B、组分热导系数载气热导系数18 .在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A、铁谱B、铜谱C、碳谱D

9、、氢谱19 .在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）A、氧化波与还原波具有相同的半波电位B、氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负C、氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正D、都不是20 .光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即？/mm此数值愈小，表示此仪器色散率愈（）A、大B、小C、不确定D、恒定21 .用酸度计测量溶液的pH值时，发现以pH缓冲溶液定位时，只要测量电池接入电路，指针就偏向一边，且抖动不止，不能完成定位操作，这是由下面什么原因引起的-（）A、玻璃电极的玻璃膜有裂纹B、甘汞电极盐桥顶端毛吸管堵塞C、甘汞电极盐桥中有气泡D、玻璃电极的内参比电极未浸在内参比液中22 .在恒电流电解中，常

10、采用电势缓冲的方法来稳定电极电位，避免干扰电极反应的产生，这种能起缓冲作用的物质称为（）A、表面活性剂B、惰性支持电解质C、极大抑制剂D、去极化剂23 .下列因素中不是引起库仑滴定法误差的原因是（）A、电流没有恒定，且测定电流有误差B、电解过程中电流效率低于100%C、测量时间的误差D、由于电解液体积测量不准确引起的误差24 .今在镂盐存在下，利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe3+,若镂盐浓度固定，增大氨的浓度，Fe（OH）3沉淀对Ca2+、M广、Zn2+、Ni2+等四种离子的吸附量将是（）A、四种离子都增加B、四种离子都减少C、Cs2+、Mg+增加而Zn2+、Ni2+减少D、Zn2+、Ni2+增加而

11、CsT、M减少25 .测定下列试样中的Cl-时，选用&CrQ指示终点比较合适的是（）（1） CaCl2（2）BaCl2（3）NaCl+N&SQ（4）NaCl+NaPQA、（1）（2）B、（3）（4）C、（1）（3）D、（2）（4）26 .pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）A、玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀B、H度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低C、H+与H2O形成HC+,结果H降低，pH增高D、在强酸溶液中水分子活度减小，使H+传递困难，pH增高27 .分光光度法分析中，如果显示剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时，宜选择以下哪种溶液作参比液可消除影响？（）A、蒸储水B、不加显色剂的待测液C

12、、掩蔽被测离子并加入显色剂的溶液D、掩蔽掉被测离子的待测液28 .下列引起柱流失的原因中，属于正常柱流失的是（）A、由于固定相正常降解而产生被洗脱物质B、持续在高于色谱柱上限温度下操作使用C、持续使色谱柱暴露于有氧环境中D、不断分析的样品中有破坏性物质29 .用生成CaCQ的重量法测定溶液中C蕾的含量时，影响沉淀溶解度白主要因素是-（）A、同离子效应B、酸效应C、盐效应D、配位效应30 .制pH标准缓冲溶液的水应使用达到国家标准的（）A、三级水B、去除CO的三级水C、去除Q的三级水D、去除N2的三级水二、判断题（正确的以，表示，反之以X表示，每题0.5分，计10分）得分评卷人1 .分析天平的灵

13、敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。（）2 .NH4HCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH液滴定时，HCO中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。（）3 .因为理论上电极系统的转换系数为100%而实际中会有一定的差异，从而使得溶液的pH电极的电位指示偏离线性关系，为了精确测量pH实际操作前利用斜率校正的方法补偿电极系统的转换系数。（）4 .在进行极谱分析时，为消除溶解氧的干扰，可在强碱性溶液中，加入NaCO使生成的CO除Q,或者加入还原铁粉，与酸作用生成H的方式除Q。（）5 .0.10.2um薄液膜厚度的毛细管适用于分析低沸点化合物，0.25

14、-0.5um液膜厚度的毛细管适用于分析高沸点化合物。（）6 .产品认证和体系认证最主要的区别是认证的对象不同，产品认证的对象是特定的产品，而体系认证的对象是组织的管理体系。（）7 .使用毛细管柱在程序升温操作中，所用载气线速应小于范第姆特曲线中最佳实用线速，这样可适应由程序升温引起载气线速下降而产生的不利影响。（）8 .重量法测定铭含量时，KaCrzQ比BaCrO的称量形式好。（）9 .液相色谱分析中，在正相键合相色谱中，采用和反相液液色谱相似的流动相，即流动相的主体成分为水。而在反相键合相色谱中，采用和正相液液色谱相似的流动相，即主体成分为已烷（或庚烷）。（）10 .国家计量检定规程规定，单

15、光束紫外可见分光光度计的检定周期为2年。在此期间，如经修理、搬动或对测量结果有怀疑时应即时进行检定。（）11 .用爆炸法进行气体分析时，要注意使可燃气体与空气（或氧气）的比例一定要落在爆炸极限以外。（）12 .当色谱柱操作压力超过15MPa时，带压操作会引起流动相泄漏，所以可采用停流进样技术。（）13 .用重铭酸钾法进行测定时，反应只能在酸性介质中进行。（）14 .色谱分析纯度为99.8%的物质常采用归一化法。（）15 .液相色谱中，作为流动相的液体对组分有亲和力，除了运输样品组分通过色谱柱和进入检测器外，还参与影响色谱分离过程，有时甚至起着主要作用，故液相色谱中除通过改变固定相外，通常还通过

16、改变流动相组成来改善分离效果。（）16 .液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。（）17 .一般情况下，用分光光度法测量时，应选用最大吸收波长作为入射光波长，但如果最大吸收峰附近有干扰存在，则在保证有一定灵敏度情况下，可以选择吸收曲线中其他波长进行测定，以消除干扰。（）18 .由于液谱所用检测器通常为选择性检测器，响应值差别大，必须用校正因子进行校正，有些组分没有响应信号，所以液谱定量分析较少使用归一化法。（）19 .pH复合电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF氢氟酸）中35秒钟，用蒸储水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复新。()20 .

17、以HCl滴定KOH计量点的pH值为7.0，与滴定时的温度无关。()三、填空题(每空0.5分，共10分)得分评卷人1 .用NaOHm夜滴定某弱酸HA若两者浓度相同，当滴定至50%时溶液pH=5.00;当滴定至100%时溶液pH=8.00;当滴定至200%时溶液pH=12.00,则该酸pE值是。2 .钙指示剂常配成固体试剂而不是水溶液，其原因是,加入NaCl的目的是。3 .配平反应式CrO4+I+H-Cr+I2+H2O4 .准确称0.8640gNH4Fe(SO4)212H20,用10mLHSO溶解后车t移到1000mL容量瓶中，稀释到刻度，则Fe的浓度为。已知MNHFe(SQ)212H0=482.

18、2g/mol,M(Fe)=56.00g/mol。5 .碘量法中，pHv2时，淀粉遇碘显色。6 .恒重是指前后两次烘干的质量差小于。7 .吸光光度法一般仅适于组分的测定，浓度过高准确度大大降低；采用示差法可克服这一缺点，其最主要特点是采用作参比液。8 .对于常量组分的测定，通常所得的分析结果的相对误差约为。9 .系统误差的减免可采取、和等方面来实现。10 .有一碱液样品，可能是NaOKN&CO或NaHCO它们的混合溶液，今用盐酸标准滴定溶液滴定，若以酚血:为指示剂耗去HCl溶液V1mL,若取同样量的碱液，用同一HCl滴定，但以甲基橙为指不剂，耗去HClV2mL,试由Vi和V的关系判断碱液的组成：

19、(1)当M=V2时，组成是(2)当M=0,V20时，组成是11 .一般毛细管柱的固定相要经过键合和交联处理处理，目的是使和均有较大改善。12 .通常在钳电极表面镀上一层“钳黑”，其目的是,提高测量的准确度和灵敏度。13 .紫外检测器所用笊灯具有一定的寿命（通常为400-2000h）,随着使用期限的临近，通常会出现两方面的现象，是,另是四、计算题（本题5分）得分评卷人有一浓度为2.0xi0-4mol/L的某显色溶液，当bi=3cm时测得Ai=0.120。将其稀释一倍后改用b2=5cm的比色皿测定，得A2=0.200（入相同）。问此时是否服从朗伯-比尔定律?五、作图题（本题5分）得分评卷人有1、2

20、两种化合物的紫外吸收光谱，如下图，欲双波长分光光度法测定混合物中1、2两种组分的含量，试用作图法选出相应的波长组合。2402602X03()0320z/nni六、连线匹配题（本题5分）得分评卷人根据样品选择固定相，并用一直线将样品中的选项与固定相（或固定液）中的选项连接。七、简答题（每题5分,本题共35分）样品固定相（或固定液）1)丙烷、乙烯、丙烯a.分子筛。2)乙醇、内酮b.角鲨烷。3)N2、Qc.GDX4)间一甲苯、对一甲苯d.聚乙二醇5)H2O、QH5OHe.有机皂士得分评卷人1 .为什么滴定Ca2+、Mg+总量时要控制pH-10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213?若pH13时测

21、Ca2+对结果有何影响？2 .标定12溶液时，既可以用N&Q滴定I2溶液，也可以用I2滴定N&Q溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？3 .目视比色法是否符合朗伯-比耳定律？试作简要说明。4 .简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张、提高柱效5 .库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么?6 .样品的采集量至少满足哪三个需要?7 .在气相色谱分析中，选择内标物的条件是什么?B卷(50分)八、综合应用题(共50分)得分评卷人1. (7分)某甲测定HAc的浓度。移取25.00mL试液，用0.1010mol/L的NaOH滴定至甲基橙变黄(pH=4.4)