自认定考核要求及环境监测质量控制

1、自认定考核要求及环境监测质量控制自认定考核要求及环境监测质量控制袁力（江苏省环境监测中心）2014年7月内容内容一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求要求二、有关质量控制术语二、有关质量控制术语 三、监测人员要求三、监测人员要求四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求七、实验室分析基本要求七、实验室分析基本要求八、全省质量管理监督检查与考核方式八、全省质量管理监督检查与考核方式一、国家、省有关环境监测质量管

2、理和质一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求量控制规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定（国家环境保护总局环发2006114号）第三条第三条环境监测质量管理工作，是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性所实施的全部活动和措施，包括质量策划、质量保证、质量控制、质量改进和质量监督等内容。第四条第四条环境监测质量管理是环境监测工作的重要组成部分，应贯穿于监测工作的全过程。一、国家、省有关环境监测质量管理和质一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求量控制规定要求第六条第六条各级环境监测机构应对本机构出具的监测数据负责。应

3、主动接受上级环境监测机构对环境监测质量管理工作的业务指导，并积极参加环境监测质量管理技术研究、监测资质认证、持证上岗考核、质量管理评比评审、信息交流和人员培训等工作，持续改进、不断提高环境监测质量。一、国家、省有关环境监测质量管理和质一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求量控制规定要求第七条第七条各级环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员，明确其职责，并具备必要的专用实验条件。质量管理机构(或人员)的主要职责是：（一）负责监督管理本环境监测机构各类监测活动以及质量管理体系的建立、有效运行和持续改进，切实保证环境监测工作质量；（二）组织和开展质控考核、能力验证、比对、方法验证、质

4、量监督、量值溯源及量值传递等质量管理工作，并对其结果进行评价；（三）负责本环境监测机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理，国家级和省级环境监测机构组织和实施对下级环境监测机构人员的持证上岗考核工作；（四）（八）一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求第九条第九条各级环境监测机构应依法取得提供数据应具备的资质，并在允许范围内开展环境监测工作，保证监测数据的合法有效。第十条第十条 从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核认证，取得上岗合格证。所使用的环境监测仪器应由国家

5、计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或按规定程序进行校准。所使用的标准物质应是有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求第十一条第十一条 各级环境监测机构应建立健全质量管理体系，使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化，并保证其有效运行。第十二条第十二条环境监测布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量管理。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求第十三条第十三条各级环境监测机构应积极

6、开展和参加质量控制考核、能力验证、比对和方法验证等质量管理活动，并采取密码样、明码样、空白样、加标回收和平行样等方式进行内部质量控制。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求2、环境监测人员持证上岗考核制度环境监测人员持证上岗考核制度（国家环境保护总局环发2006114号）第三条第三条持证上岗考核工作实行分级管理。国家环境保护总局负责国家级和省级环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作；省级环境保护局（厅）负责辖区内环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制

7、规定要求和质量控制规定要求第四条第四条各环境监测机构负责组织本机构环境监测人员的岗前技术培训，保证监测人员具有相应的工作能力。第八条第八条考核内容包括基本理论、基本技能和样品分析。根据被考核人员的工作性质和岗位要求确定考核内容。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求(一)基本理论考核内容主要包括：环境保护基本知识、环境监测基础理论知识、环境保护标准和监测规范、质量保证和质量控制知识、常用数据统计知识、采样方法、样品预处理方法、分析测试方法、数据处理和评价模式等。(二)基本技能考核内容主要包括：布点、采样、试剂配制、常用分析仪器的规范

8、化操作、仪器校准、质量保证和质量控制措施、数据记录和处理、校准曲线制作、样品测试以及数据审核程序等。(三)样品分析是指按照规定的操作程序对发放的考核样品进行分析测试。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求3、江苏省环境监测质量管理实施细则江苏省环境监测质量管理实施细则江苏省环保厅苏环监200721号是为贯彻执行国家环境保护总局发布的环境监测质量管理规定，保证我省环境监测系统监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，更好地为环境管理服务，制定的实施细则。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质

9、量控制规定要求和质量控制规定要求4、江苏省环境监测人员上岗考核管理办法江苏省环境监测人员上岗考核管理办法江苏省环保厅苏环监200721号根据国家环保总局环境监测质量管理规定和环境监测人员持证上岗考核制度（环发2006114号），制定本办法。含江苏省环境监测人员上岗理论考试实施细则一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求5、江苏省环境监测人员上岗操作考核实施江苏省环境监测人员上岗操作考核实施要求要求苏环监测200627号为加强操作技能考核规范化管理，制定全省统一的操作技能上岗考核实施要求（包括现场采样监测及实验室基本操作考核、实验室分析

10、项目考核）。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求6、江苏省日常环境监测质量控制样的采集、江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求分析和控制要求苏环监测200660号规定了现场采样、实验室分析在日常监测工作中质量控制要求。一、国家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求中华人民共和国环境保护法中华人民共和国环境保护法（自2015年1月1日起施行） 第十七条第十七条监测机构应当使用符合国家标准的监测设备，遵守监测规范。监测机构及其负责人对监测数据的真实性和准确性负责。一、国

11、家、省有关环境监测质量管理一、国家、省有关环境监测质量管理和质量控制规定要求和质量控制规定要求第六十五条第六十五条环境影响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护、运营的机构，在有关环境服务活动中弄虚作假，对造成的环境污染和生态破坏负有责任的，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。二、有关质量控制术语二、有关质量控制术语1、准确度准确度：是指测定值与真值之间的符合程度。准确度通常用绝对误差或相对误差表示。常用的质量控制中用加标回收和标准物质测定评价数据的准确度。2、精密度精密度：是使用特定的分析程序在受控条件下重复分析均一

12、样品所得测定值之间的一致程度。精密度通常用标准偏差和相对标准偏差、极差、平均偏差和相对平均偏差表示。常用的质量控制中用平行样评价数据的精密度。二、有关质量控制术语二、有关质量控制术语3、环境监测质量控制、环境监测质量控制：是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。它是质量保证的一部分。质量控制包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制内部质量控制：是监测人员对监测分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。内部质量控制包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备定期标定、平行样采样分析、加标样分析、密码样分析、标准控制样分析、编制质量控制图等。外部质量控制外部质量控制：一般由外

13、部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织来实施，外部质量控制主要方式有：开展和参加质量控制样品考核、实验室间比对、能力验证等。三、监测人员要求三、监测人员要求1 人员资质人员资质 监测人员（包括现场采样监测、实验室分析人员）须掌握本专业基础理论知识和专业知识，熟悉相关法律法规和标准，具有实际操作技能，并经理论和操作考核合格后，持证上岗。2 持证上岗持证上岗 根据国家关于印发和的通知（国家环境保护总局环发2006114号）的规定，环境监测人员必须持证上岗，上岗理论考核和实际操作考核合格后，取得上岗资格，方能从事相应的监测工作，未取得合格证者，只能在持证人员的指导下开展工作。三、监测人员要求三、监

14、测人员要求3 熟悉监测分析方法及技术规范，掌握监测分熟悉监测分析方法及技术规范，掌握监测分析全过程析全过程 应理解掌握监测分析方法原理、采样、样品保存、分析过程、注意事项、说明等。4 掌握日常监测质量控制的要求掌握日常监测质量控制的要求 应理解掌握监测分析方法及技术规范要求、及本单位质量体系文件（质量手册、程序文件、作业指导书等）要求。四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求-考核程序考核程序江苏省环境监测人员持证上岗考核程序江苏省环境监测人员持证上岗考核程序 1）基本要求：上岗考核内容包括基本理论考核、操作考核（基本技能和/或样品分析），理论考核和操作考核均合格后，才能取得项

15、目合格证。2）基本理论考核全省统一组织实施。3）操作考核由专家考核组现场考核（在被考核单位的自认定考核后）。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核自认定考核是监测人员掌握监测方法的基础自认定考核是监测人员掌握监测方法的基础操作考核的自认定考核基本程序操作考核的自认定考核基本程序 自认定考核方式按照江苏省环境监测人员上岗操作考核实施要求（苏环监测200627号）进行。n持证上岗操作考核的自认定考核主要内容持证上岗操作考核的自认定考核主要内容：（1）现场采样监测、实验室基本操作考核（2）实验室分析项目考核（AQC试验）（3）标样考核或实样测试考核四、监测人员

16、持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（1）现场采样监测、实验室基本操作考核）现场采样监测、实验室基本操作考核n新上岗人员首先应接受一定时间的培训（理论和实际操作），能够较熟练掌握基本知识和基本操作后，提交书面考核材料，内容包括基本知识要点或操作步骤、注意事项、仪器校准和维护保养等（供参考，例：1水质采样自考记录.doc、2水质现场监测自考记录.doc、3环境空气采样自考记录.doc、4污染源（废气参数、烟尘、SO2）采样监测自考记录.doc、5噪声振动监测自考记录.doc、6土壤采样自考记录.doc）；再由本单位主考人通过提问、操作演示、实样测定等方式对新上岗人员

17、进行现场考核，确认是否能独立操作并达到规定要求。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核江苏省环境监测持证上岗考核记录表（主考操作考核记录举例）江苏省环境监测持证上岗考核记录表（主考操作考核记录举例）序号序号姓名姓名考核项目考核项目具体内容具体内容存在问题存在问题结论结论主考人及主考人及考核日期考核日期1王王 水和废水采样水和废水采样 见见“水和废水现场水和废水现场采样操作考核记录采样操作考核记录” .合格合格周周2013.7.5 2王王 化学分析基本化学分析基本技能考核技能考核 见见“化学分析基本化学分析基本技能考核记录表技能考核记录表” .不合不合格格

18、张张2013.7.5 3李李 空气采样空气采样 见见“空气采样现场空气采样现场考核表考核表” .合格合格刘刘2013.8.6 4张张废气采样废气采样见见“废气（烟尘、废气（烟尘、SO2和和NOx）现场考）现场考核记录核记录” .合格合格刘刘2013.8.7四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核n主考操作考核记录中“具体内容”可采用两种方式，一是按事先设计项目考核内容进行考核并记录，在“具体内容”栏目填写“见项目现场考核表”（供参考，例：7水和废水现场采样操作考核记录.doc、8化学分析基本技能考核记录表.doc、9空气现场采样考核记录.doc、10废气（

19、烟尘、SO2和NOx）现场考核记录.doc）；二是主考人根据项目需掌握的关键技术自行设计考核内容。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核n新上岗人员首先接受一定时间的培训（理论和实验室基本操作），能够较熟练掌握实验室分析基本技能（称量、比色、滴定等），通过考核后才能进行分析项目操作考核，分析项目需使用原子吸收或色谱仪等大型仪器时，首先要通过相应仪器的操作考核。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核n项目考核时应先进行简易AQC（

20、分析质量控制）试验，填写AQC试验报告。如不能进行AQC试验（如悬浮物等）也要提交考核书面材料，内容包括基本知识要点或操作步骤、注意事项等（供参考，例：11实验室操作自考记录.doc）。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核nAQC试验报告或考核书面材料经审核通过后，再由本单位主考人或质管人员组织发标样考核或实样测试考核，标样考核结果应在标准值控制范围内，实样测试考核测定不少于2个实际样品，同时做室内平行和样品加标，其精密度和准确度必须达到方法要求。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认

21、定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核 1）光度法简易）光度法简易AQC试验试验（同时适用于色谱、原吸法等）（同时适用于色谱、原吸法等） A.试验方法试验方法n简易AQC试验一般进行五天，要求每天：做一根校准曲线，其中零浓度空白样做平行双样；0.3C和0.8C自控样（做平行双样），0.3C和0.8C表示取分析方法的测定上限(C)的0.3倍(0.3C)和0.8倍(0.8C)的标准溶液；取水样测定（一般为地表水），并作加标回收（平行双样）。将试验结果填写在设计的记录中（12简易AQC试验报告原始记录.doc）。n试验完成后，计算每天的校准曲线，用5天测定的空白值计算方法检出限

22、，再根据其他试验结果进行精密度和加标回收率计算（13简易AQC试验报告计算结果.doc)四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法根据根据环境监测环境监测 分析方法标准制修订技术导则分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2010，方法检出限确定如下：，方法检出限确定如下：（1）一般确定方法）一般确定方法按照样品分析的全部步骤，重复n（n7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，检出限（MDL）计算公式为：MDL=t（n-1,0.99）S四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持

23、证上岗考核要求-自认定考核自认定考核MDL=t（n-1,0.99）S式中：n-样品的平行测定次数；t-自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-n次平行测定的标准偏差。在自认定考核AQC试验中，5天测定的空白值共10次，查t分布表，t（n-1,0.99）值为2.821，其方法检出限计算公式为：MDL = 2.821S四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法（2）分光光度法）分光光度法可以用（1）中的一般确定方法计算方法检出限。在没有前处理的情况下，也可以以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检

24、出限，计算公式为：MDL=0.01/b式中：b-回归直线斜率。四、监测人员持证上岗考核要求四、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法（3）滴定法）滴定法一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算检出限，计算公式为：MDL=k（V0M1）/（M0V1）式中：-被测组分与滴定液的摩尔比；-滴定液的质量浓度，g/ml；V0-滴定管所产生的最小液滴体积，ml；M0-滴定液的摩尔质量，g/mol；V1-被测组分的取样体积，ml；M1-被测项目的摩尔质量，g/mol；k-当为一次滴定时，k1；当为反滴定或间接滴定时，k2。四、监测人员持证上岗考核要求四、

25、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法（4）离子选择电极法）离子选择电极法当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核1）光度法简易）光度法简易AQC试验试验 B.试验结果评价试验结果评价校准曲线、检出限、精密度和加标回收率满足以下要求：校准曲线、检出限、精密度和加标回收率满足以下要求：n校准曲线：相关系数按分析方法规定；若方法无规定，相关系数0.

26、999，截距a一般0.005（光度法）；n检出限：按分析方法规定；若方法无规定，测定获得的检出限方法规定的检出限；n精密度：0.3C和0.8C标准溶液的相对偏差和变异系数（即相对标准偏差）达到方法规定的精密度要求；n加标回收率：加标回收率达到方法规定要求或相关控制要求。四四、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核（2）实验室分析项目考核）实验室分析项目考核 2）容量法简易）容量法简易AQC试验试验n简易AQC试验只进行0.3C和0.8C（方法适用浓度范围内的高、低两种浓度）自控样的精密度试验，试验一般为五天，其中的C表示方法规定适用浓度范围的最大值，例氯化物测

27、定，硝酸银滴定法的适用浓度范围为10500mg/l，则C为500mg/l。根据测定结果计算0.3C和0.8C标准溶液的精密度，将试验结果填写在设计的记录中（14容量法简易AQC试验结果.doc）。n试验结果评价：若相对偏差和相对标准偏差满足方法规定的要求或相关控制要求，则表示试验合格。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用1、各项目监测分析方法、各项目监测分析方法n应理解掌握方法原理、检出限、采样及样品保存（样品容器、保存期限）、试剂（试剂质量特别要求）、样品前处理（前处理方法、干扰消除）、分析步骤（关键点：如显色温度、加液顺序及速度）、质量保证和质量控制要求（自2009

28、年10月20日发布标准，有空白、平行、加标数量和控制要求等）、注意事项（说明、标注）等。关注重点举例如下：五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（1）水和废水监测）水和废水监测例例1：重铬酸盐法测定化学需氧量（COD）GB/T11914-1989：关注该方法的主要干扰物为氯化物，适用于氯离子1000mg/L的水样。例例2：重量法测定悬浮物GB/T11901-1989：采集悬浮物水样时，漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。例例3：纳氏试剂光度法测定氨氮HJ 535-2009：水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定，因此分析时需作适当的预处

29、理。一般对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例4：色度的测定GB/T11903-1989：pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值，在报告样品色度的同时，报告pH值。例例5：冷原子吸收分光光度法测定总汞HJ 597-2011：每批样品均绘制校准曲线。原子荧光法测定汞、砷、硒等HJ 694-2014：每次样品分析应绘制校准曲线，其相关系数0.995。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例6：红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2012：用四氯化碳

30、萃取样品中的油类物质后测定的是总油，将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石油类，总油与石油类之差为动植物油类。关注四氯化碳试剂的质量符合性检查，四氯化碳试剂应在2800cm-13100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿，空气池作参比）。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例7：碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮HJ 636-2012：关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。质量保证和质量控制要求：1)校准曲线相关系数0.999；2)每批样品至少做1个空白试验，空白校正吸光度0.030；3)每批样品至少做10%平行样

31、，样品不足10个至少做1个平行样，平行样相对偏差：10%(总氮1mg/L),5%(总氮1mg/L)；4)每批样品做1个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定值与浓度值相对误差10%；5)每批样品至少做10%加标回收，样品不足10个至少做1个加标回收，回收率90%110%。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例8：稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2009：BOD5测定时，每一批样品应做一个标准样品，即按方法配制的葡萄糖-谷氨酸标准溶液，该标准溶液的BOD5结果应在180mg/L230mg/L范围内。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例

32、例9：关于测定结果的报出，自2009年10月20日起发布的环保方法标准中大部分均作出了规定，例：4-氨基安替比林光度法(萃取法)测定挥发酚HJ 503-2009：当计算结果0.1mg/L，保留到小数点后四位，0.1mg/L，保留三位有效数字。稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2009：结果100mg/L，保留一位小数；1001000mg/L，取整位数；1000mg/L，按科学计数法。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例10：对空白测试的规定：燃烧氧化非分散红外吸收法测定总有机碳HJ 501-2009：每次测试前检测无二氧化碳水的TOC含量，应0.5mg/L

33、；红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2012：每批样品分析前，先做方法空白试验，空白值应低于检出限；纳氏试剂光度法测定氨氮HJ 535-2009：试剂空白吸光度0.030(10mm比色皿)。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（2）空气和废气监测）空气和废气监测例例11：对采样滤膜空白的要求：滤膜采样氟离子选择电极法测定空气中氟化物HJ480-2009：每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白试验，每张空白滤膜的氟含量1g。例例12：硫氰酸汞光度法测定氯化氢HJ/T27-1999：监测气体中氯化氢时，用过的吸收瓶、比色管、连接管等将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不

34、要用自来水洗涤；在操作过程中应注意防尘，手指不要触摸吸收管口、比色管磨口处，以防氯化物沾污。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例13：甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法测定空气中二氧化硫HJ482-2009：在给定条件下校准曲线斜率应为0.0420.004，根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间；六价铬能使紫红色化合物褪色，使测定结果偏低，应避免使用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃仪器。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例14：现场空白的要求：盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物HJ479-2009：每次采样至少2个现场空白；标准曲线斜率在0.

35、1800.195，截距在0.003之间；实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过15%；若现场空白与实验室空白相差过大，查原因，重新采样。纳氏试剂分光光度法测定空气氨HJ533-2009：如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例15：重量法测定PM10和PM2.5HJ618-2011：采样前后的滤膜称量应使用同一台分析天平。例例16：气相色谱法测定总烃HJ604-2011：采集环境空气中总烃和非甲烷总烃时，其采样针筒应在采样前充分洗净，并作严格的气密性检查，采样针筒应放入密闭采样箱中以避免污

36、染。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例17：定电位电解法测定废气中氮氧化物HJ693-2014：质量保证和质量控制要求：1)每月至少进行1次测定前后的零点漂移、量程漂移检查，其绝对值3%C.S；2)进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40；3)选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器，避免仪器采样流量减少，导致测定结果偏低或无法读出；4)定电位电解传感器的使用寿命一般为12年，到期及时更换。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例18：非分散红外吸收法测定废气中氮氧化物HJ692-2014：质量保证和质量控制要求：1)每月至少1次测定前后的零点

37、漂移、量程漂移检查，其绝对值3%C.S；2)每半年至少1次用低、中、高标准气体对仪器线性校准，其相对或绝对误差符合7.1.2条要求；3)每半年至少1次NO2至NO转换效率的测定，若低于85%建议更换还原剂。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例19：环境空气半挥发性有机物采样技术导则半挥发性有机物采样技术导则HJ 691-2014：采集空气中半挥发性有机物时，每批样品应采集10%平行样，样品量少于10个时，至少应采集1组平行样。例例20：固定源废气监测技术规范：固定源废气监测技术规范HJ/T397-2007：排气温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表（压

38、力计）、转子流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（3）土壤、固体废物监测）土壤、固体废物监测例例21：土壤测定中，样品消解前处理及全程序空白样制备均关键，火焰原子吸收法测定土壤总铬HJ491-2009：每批样品至少制备2个以上的空白溶液。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例例22：注意评价标准中的规定方法：注意评价标准中的规定方法：生活垃圾填埋场污染控制标准GB16889-2008规定：生活垃圾焚烧飞灰和

39、医疗废物焚烧残渣等经处理后满足下列条件，可以进入生活垃圾填埋场填埋处置，条件之一：按照HJ/T300制备的浸出液中危害成分浓度低于表1规定的限值。（HJ/T300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法）危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别GB5085.3-2007鉴别标准：按照HJ/T299-2007制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。（HJ/T299-2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法）五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用2、各类质量保证要求及技术规范、各类质量保证要求及技术规范 1）环

40、境水质监测质量保证手册环境水质监测质量保证手册（第二版）中（第二版）中国环境监测总站编，国环境监测总站编，1994n主要内容：a.采样质量保证和质量控制b.实验室基础（分析仪器、玻璃器皿、化学试剂用水与试液、实验室操作技术、实验室安全等）；c.实验室质量保证和质量控制（误差和名词解释、数据处理和常用统计方法、实验室质量保证和质量控制、标准分析方法和分析方法标准化、环境标准物质、实验室管理制度）五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用 2）HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范地表水和污水监测技术规范n主要内容：地表水和污水的布点与采样，监测项目与方法，质量保证和质量

41、控制，数据处理及上报等。 3）HJ/T92-2002 水污染物排放总量监测技术规范水污染物排放总量监测技术规范n主要内容：总量监测方案制定、布点与采样、监测项目与方法、质量保证和质量控制、总量核定等。 4）HJ/T164-2004地下水地下水环境监测技术规范环境监测技术规范n主要内容：地下水监测点网设计、样品采集与管理、监测项目与方法、实验室分析及质量控制、资料整编等。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用 5）HJ 630-2011环境监测质量管理技术导环境监测质量管理技术导则则n主要内容：a.环境监测质量体系基本要求；b.环境监测过程质量保证和质量控制方法（监测方案、

42、监测点位布设、样品采集与管理、实验室分析质量控制、数据处理、监测报告）。 6）建设项目竣工环境保护验收技术规范）建设项目竣工环境保护验收技术规范（14个）个）中水、气、声等监测质量保证和质量控制要求五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用 7）水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法（第四版）国家环保总局编（第四版）国家环保总局编2002年，或（第四版增补版）的应用（年，或（第四版增补版）的应用（空气和废气监测空气和废气监测分析方法分析方法）n监测分析人员日常监测分析应采用本单位通过计量认证项目所确定的方法，其中大部分为国家（GB/T）或环保行业（HJ）标准监测分析方法，或

43、水和废水监测分析方法（第四版）的方法，日常监测应完全按照确定的方法实施。n需要注意的是：有些单位计量认证虽然申报的是国家标准监测分析方法，但监测人员实际采用的是水和废水监测分析方法、空气和废气监测分析方法中的A类方法，随意性大，缺乏严谨，会对今后的执法带来隐患。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用例：环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法HJ504-2009(代替GB/T15437-1995)：用2cm比色皿，标准曲线的斜率在0.8630.895；空气和废气监测分析方法：靛蓝二磺酸钠分光光度法，用1cm比色皿，标准曲线的斜率在0.4310.467。五、监测分析方法及技

44、术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用 7）水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法（第四版）国家环保总局编（第四版）国家环保总局编2002年，或（第四版增补版）的应用（年，或（第四版增补版）的应用（空气和废气监测空气和废气监测分析方法分析方法）关于应用：水和废水监测分析方法、空气和废气监测分析方法中的A类方法是与GB/T、HJ标准方法等效的方法，B类方法是经过研究验证较成熟的方法，C类方法是国内少数单位研究应用或直接从国外引进的方法，可作为试用方法；对A类方法，监测人员可作为参考和学习之用，特别要关注方法最后增加的“注意事项或说明”，注意事项或说明是长期的监测分析工作经验，对新监测人员会有

45、帮助。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（2）空气和废气监测）空气和废气监测1）空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法（第四版）（第四版）其中的“第二篇质量保证与质量控制”提出了对气类监测的质量保证与质量控制要求：1.1实验室管理与人员培训1.2布点与采样1.3仪器的校准及检定（包括标准物质、标准气体配制、玻璃器皿校准、流量计及校准等）五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用 2）大气污染物无组织排放监测技术导则）大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T55-2000n本标准为配合大气污染物综合排放标准GB16297-1996的实施，进一步规

46、范大气污染物无组织排放监测的技术要求而制定。技术导则从大气污染物的迁移扩散规律出发，结合无组织排放的各种具体情况，对气象条件的简易测定、气象条件适宜程度的判断、监测时段选择、监控点设置方法、采样方法、分析方法、计值方法等作出进一步规定和指导。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用3）酸沉降监测技术规范HJ/T165-2004n规定了酸沉降监测的点位设置、采样方法、监测频次、样品的分析项目与相应的分析方法、监测的质量保证、监测数据的处理与上报等内容。酸沉降指大气中酸性污染物的自然沉降，分为干沉降和湿沉降。适用于湿沉降-降水，干沉降-SO2、O3、NO、NO2、PM10、PM

47、2.5等自动站监测，气态NH3、HCl、HNO3、气溶胶等多层滤膜法对样品的采集。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用4）环境空气质量手工监测技术规范）环境空气质量手工监测技术规范HJ/T194-2005n规定了环境空气质量手工监测的采样频率、监测项目、采用仪器与相应的监测分析方法、监测数据的整理、监测过程中的的质量保证和质量控制、监测数据处理等技术要求。适用于采用手工方法对环境空气质量进行监测的活动。附录A气体采样器采样流量校准、附录B吸收瓶阻力测定、附录C吸收瓶吸收效率测试五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用5）固定污染源监测质量保证与质量控

48、制技术规范（试行）固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T373-2007（废水和废气）（废水和废气）n规定了固定污染源废水排放、废气排放手工监测和比对监测过程中采样和测定的质量保证和质量控制技术要求。废水监测废水监测：包括监测人员（培训和持证上岗）、监测仪器设备（检定和校准、运行维护、质控检查）、工况核查（运行状况核查、能耗核查）、采样、现场和实验室分析质量控制、监测报告、废水在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求等。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用5）固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范

49、（试行）HJ/T373-2007（废水和废气）（废水和废气） 废气监测废气监测：包括监测人员（培训和持证上岗）、监测仪器设备（检定和校准、运行维护、质量检验）、工况核查（核定风量、核定SO2排放量、核定烟（粉）尘排放量、核定NOx排放量、燃煤量测算、热工仪表核查、非燃烧工艺工况核查）、采样及质量控制、实验室分析质量控制、监测报告、烟气在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求等。附录B锅炉运行负荷核查方法五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用6）固定源废气监测技术规范）固定源废气监测技术规范HJ/T397-2007n规定了在烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排放废气中，颗

50、粒物与气态污染物监测的手工采样和测定技术方法，以及便携式仪器监测方法。对固定源废气监测的准备、废气排放参数的测定、排气中颗粒物和气态污染物采样与测定方法、监测的质量保证等作了相应的规定。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用7）环境空气颗粒物（）环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方）手工监测方法（重量法）技术规范法（重量法）技术规范HJ656-2013n规定了环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）的采样、分析、数据处理、质量保证和质量控制等技术要求。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（3）土壤、固体废物监测）土壤、固体废物监测 1）

51、土壤环境监测技术规范）土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004n规定了土壤环境监测的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、质量评价、质量保证和质量控制等技术内容。2）危险废物鉴别技术规范）危险废物鉴别技术规范HJ/T298-2007n规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测，以及检测结果的判断等过程的技术要求。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用3）危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施）危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范二噁英排放监测技术规范HJ/T365-2007n规定了危险废物焚烧处置设施二噁英排放监测的点位设置、采样时的运行工况、采

52、样器材、分析方法、质量保证和质量控制、结果表述、监测报告等技术要求。五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用3、新方法的应用确认要求、新方法的应用确认要求n 根据实验室资质认定评审准则（计量认证）要求：实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。（1）新方法应用确认方法）新方法应用确认方法：包括采用空白试验、绘制校准曲线、检出限测定、精密度测定、加标回收测定、有证标准样品考核等进行方法确认。（可采用上岗考核中自认定考核方式）五、监测分析方法及技术规范应用五、监测分析方法及技术规范应用（2）当检测标准发生变更）当检测标准发生变更，若变更后标准与

53、旧标准有实质性差异（变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法等），应重新考核证明正确运用新标准的能力。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场、现场n基本要求：采样器具、采样仪器设备、采样环境工况、采样操作、人员安全、记录、样品运输安全等严格按照标准方法、技术规范等要求。n质控样采集要求：按规定采集现场平行样，加采全程序空白样。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场、现场江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求（苏环监测200660）规定：（1）水和废水）水和废水n全程序空白样全程序空白样：地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目，每批

54、样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全程序空白样。全程序空白测定值要求：测定值应小于方法检出限，或用控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时，应查找原因。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场、现场（1）水和废水）水和废水n现场平行样现场平行样：1）每批样品除悬浮物、溶解性总固体、油样品（加采1次）外，其余每个项目加采不少于10%的现场平行样。2）污染事故、污染纠纷样品加采100现场平行样或增加频次分时段连续采样。3）当每批采集样品数3个时,加采100现场平行样。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常

55、质量控制要求1、现场、现场（2）空气和废气）空气和废气n全程序空白样全程序空白样：用吸收液、吸附管、滤膜采样的项目，在进行现场采样时，每批留采样管不采样，并与其它样品管一样对待，为全程序空白样。全程序空白测定值要求：测定值应小于方法检出限，或用控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时，应查找原因。n现场平行样：现场平行样：按国家标准分析方法和有关技术规范要求执行。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场、现场（3）土壤、底质）土壤、底质n土壤现场质控样的采集：按HJ/T166-2004土壤环境监测技术规范执行。n底质现场质控样的采集：按HJ/T91-2002地表水

56、和污水监测技术规范和水和废水监测分析方法（第四版）执行。n土壤、底泥采样量通常为1kg2kg。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室n 基本要求：环境条件、用水用气、实验器皿、化学试剂和试液、仪器设备、实验室安全、记录、分析操作等严格按照标准方法、技术规范等要求。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室 江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求（苏环监（苏环监测测200660）规定：）规定：（1）水和废水）水和废水 1）样品精密度（平行样控制）样品精密度（平行样控制

57、）n按项目监测分析方法的规定增加平行样；一般每批样品增加不少于20%的平行样（现场10 %，实验室10%），平行样相对偏差符合规定要求： a、项目监测分析方法的规定。 b、水和废水监测分析方法(第四版)2002年，“水质监测实验室质量控制指标” 平行样相对偏差平行样相对偏差%= (X1或或X2- X均值均值)/X均值均值100 六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求平行样相对偏差计算举例：平行样相对偏差计算举例：n某水样平行双样的测定结果分别为某水样平行双样的测定结果分别为120mg/L、130mg/L，计算其平行样相对偏差。，计算其平行样相对偏差。答案：答案： 平行样相对偏

58、差平行样相对偏差%= (120 125)/125100 = 4%公式：平行样相对偏差%=(X1或X2-X均值)/X均值100六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室（1）水和废水）水和废水 2）样品准确度（加标回收样及标准样品控制）样品准确度（加标回收样及标准样品控制） a、按项目监测分析方法的规定增加加标回收样，回收率符合规定要求。b、每批样品增加不少于10%的加标回收样，回收率一般为90-110%，废水样品回收率70-130%，痕量有机物回收率60-140%。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室 2）样品准确度（加标回

59、收样及标准样品控制）样品准确度（加标回收样及标准样品控制） c、对容量法分析和不宜加标回收的项目，每批样品带质控样12个，或定期带质控样，质控样（有证标准物质或已知浓度质控样）测定结果评价：有证标准物质在其规定范围或95105范围内为合格；已知浓度质控样在90110范围内为合格；痕量有机物在60140范围内为合格。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室 3）质量控制图）质量控制图 绘制分析项目的全程序空白、实验室空白等质控图。以监视分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，是保证分析数据质量的有效方法之一。六、环境监测日常质量控制要求六、环

60、境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室（2）空气和废气）空气和废气n空白值测定空白值测定：测定全程序空白样，且每批样品至少测定一个实验室空白值（含前处理）。n样品精密度控制样品精密度控制：凡能做平行样的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样。平行样相对偏差应符合方法规定的控制指标或范围。n样品准确度控制样品准确度控制：监测方法允许时，做加标回收，每批样品随机抽取10%样品做加标回收。加标回收率应满足分析方法要求。六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室（3）土壤、底质）土壤、底质n实验室空白样实验室空白样：每批样品每个项目按分析方法测定2-3个实验室空白样