材料分析测试方法-7

1、物相定性分析原理物相定性分析原理l每一物相均具有特定的衍射花样。每一物相均具有特定的衍射花样。l多相材料的衍射花样为各相衍射花样的简单叠加多相材料的衍射花样为各相衍射花样的简单叠加材料分析测试方法上节课要点上节课要点物相物相 晶体结构晶体结构 衍射花样衍射花样一一对应一一对应一一对应一一对应l用照相法拍摄用照相法拍摄X射线衍射花样，或用衍射仪测定射线衍射花样，或用衍射仪测定X射线射线衍射谱图，从中测定衍射谱图，从中测定d（或（或2）和）和 I 。l将实验测定的将实验测定的d（或（或2）和）和 I 与可能物相的标准数据与可能物相的标准数据进行对比，以确定为何种物相。进行对比，以确定为何种物相。材

2、料分析测试方法定性分析方法定性分析方法上节课要点上节课要点lPDF卡片的获得卡片的获得 实验测定实验测定 理论计算理论计算lPDF卡片的内容卡片的内容 晶体学数据晶体学数据 物性数据物性数据 衍射数据等衍射数据等lPDF卡片的检索卡片的检索 数值索引数值索引 字母索引字母索引 pcpdfwin材料分析测试方法标准数据（标准数据（PDF卡片）卡片）上节课要点上节课要点定性分析过程定性分析过程（1）获得衍射花样：德拜照相法，或衍射仪法；）获得衍射花样：德拜照相法，或衍射仪法；（2）计算衍射线对应的晶面间距）计算衍射线对应的晶面间距d值值(或或2) )、测定相对强度、测定相对强度I/I1值；值；（3

3、）按强度递减顺序排列）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线；值，并选出三强线；（4）查数值索引，找出最强线的晶面间距）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组；对应的组；（5）按照三强线）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选三强线，重新查索引；选三强线，重新查索引；（7）把待测相的）把待测相的d值和值和I/I1值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片及物相；及物相；（8）对剩余衍射线强度归一化处理，重复）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)(7)，直到标出所有物相。，直到标出所有物相。材

4、料分析测试方法上节课要点上节课要点物相分析注意事项物相分析注意事项1.1.定性分析时以晶面间距定性分析时以晶面间距d d值为主，相对强度仅作参考值为主，相对强度仅作参考2.2.人工检索与计算机检索的选择人工检索与计算机检索的选择3.3.合理估计误差合理估计误差4.4.检测灵敏度检测灵敏度5.5.衍射峰宽化问题衍射峰宽化问题材料分析测试方法上节课要点上节课要点5.3 物相定量分析物相定量分析一、定量分析基本原理一、定量分析基本原理定量分析含义：不仅鉴定物相种类，而且还要测定各相的定量分析含义：不仅鉴定物相种类，而且还要测定各相的相对含量相对含量定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。

5、定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。但含量与强度并不成正比，须加以修正但含量与强度并不成正比，须加以修正。定量分析实验方法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法定量分析实验方法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法精确，定量分析一般在精确，定量分析一般在X射线衍射仪上进行射线衍射仪上进行材料分析测试方法物相定量分析原理物相定量分析原理定量分析含义：测定各物相的相对含量定量分析含义：测定各物相的相对含量定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。但含量与强度并不成正比，须加以修正但含量与强度并不成正比，须加以修正。定量分析实验方

6、法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法定量分析实验方法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法精确，定量分析一般在精确，定量分析一般在X射线衍射仪上进行射线衍射仪上进行主要方法：外标法、内标法、直接对比法、主要方法：外标法、内标法、直接对比法、K值法等值法等材料分析测试方法miiiiwKI1.外标法外标法l原理：原理：外标法是将待测样品中外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度相的某一衍射线条的强度与纯与纯i相的相同衍射线强度进行直接比较，即可求出待测相的相同衍射线强度进行直接比较，即可求出待测样品中样品中i相的相对含量。原则上只能用于两相系统。相的相对含量。原则上只能用于两相系统。l公式：公式：

7、 设待测样品为设待测样品为+两相，则两相，则 那么那么l特点：特点：简便，精度差简便，精度差 材料分析测试方法1ww)()()()()(0mmmmwwII2. 内标法内标法l若混合物中含有若混合物中含有 n 个相，各相的个相，各相的m不相等，此时可往待不相等，此时可往待测试样中加入标准物质作为内标，并绘制标定曲线，这种测试样中加入标准物质作为内标，并绘制标定曲线，这种方法称为内标法。方法称为内标法。l配置一系列样品，其中包含质量分数不同的待测相配置一系列样品，其中包含质量分数不同的待测相i和质和质量分数恒定的标准相量分数恒定的标准相s ，分别测衍射图，作出，分别测衍射图，作出Ii/Isi曲曲线

8、。线。材料分析测试方法材料分析测试方法W1，%I1/Is20406080100246810待测相质量分数 适用于粉末样品适用于粉末样品 优点：定量精度高优点：定量精度高 缺点：繁琐、工作量大，标定曲线受实验条件影响缺点：繁琐、工作量大，标定曲线受实验条件影响 改进：改进：K值法值法材料分析测试方法内标法特点内标法特点3. K值法值法 K值法是在内标法的基础上发展起来的，主要差别在值法是在内标法的基础上发展起来的，主要差别在于对比例常数于对比例常数K值的处理上不同值的处理上不同 需要在待测样中加入一种标准物质需要在待测样中加入一种标准物质 I测测/I标标W测测。材料分析测试方法(1) 基本计算公

9、式基本计算公式设待测试样中含有设待测试样中含有 n 个相，待测相个相，待测相 i 相的含量为相的含量为 Wi，掺入的内标物质为掺入的内标物质为S，加入量为，加入量为Ws，复合样中，有：复合样中，有： siiWWW1材料分析测试方法而而imniiiiiiWWCKI）（112imniissssWWCKI)(211siissiissisiWWKWWKKII材料分析测试方法isK只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关，只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关， 是一个是一个常数，要求常数，要求 得先求得先求 参比强度值。参比强度值。iWisKisK(2) K值法特点值法特点lK值法中的值法中的

10、与掺入量无关，且为常数。而内标法公式中与掺入量无关，且为常数。而内标法公式中的的 不仅与物相本身有关，还随内标物质的掺入量有关不仅与物相本身有关，还随内标物质的掺入量有关l绘制内标法标定曲线时一般至少需要三个试样，在不同样品绘制内标法标定曲线时一般至少需要三个试样，在不同样品中标准相中标准相 S 的重量百分数保持恒定，的重量百分数保持恒定，i i 相含量在各个试样中相含量在各个试样中不相同。不相同。 在在 K 值法中，配制试样不要求值法中，配制试样不要求 S 相含量恒定，也相含量恒定，也不要求不要求i i 相重量分数有规律变化。相重量分数有规律变化。 材料分析测试方法isKisC（4）通过）通

11、过 求待测相含量。求得求待测相含量。求得（2）制备待测相的复合样：掺入与）制备待测相的复合样：掺入与 相同的内标物相同的内标物质，含量可不同。质，含量可不同。（1）制备）制备Wi Ws=1 1的两相混合样，测定的两相混合样，测定 值。值。isKsiisIIKisKisKsiiiWWwW1isK(3) 实验步骤实验步骤材料分析测试方法 （Ii、Is各选一个或各选一个或2个合适的衍射峰）个合适的衍射峰）（3）测量复合样。精确测量）测量复合样。精确测量Ii、Is，所选峰及条件与，所选峰及条件与 同。同。复合样中各峰的强度，复合样中各峰的强度， IM（120+210）= 922， IC（101）= 6

12、660， IA（113）= 4829 各待测相的各待测相的内标物质：刚玉内标物质：刚玉 (A)，向待测试样中参入量为，向待测试样中参入量为Ws=0.69试样：由莫莱石试样：由莫莱石(M)，石英，石英(Q) 和方解石和方解石(C) 三相组成三相组成isK16. 9,08. 8,47. 2CAQAMAKKK8604)1110(QI材料分析测试方法(4) K值法实例值法实例计算公式：计算公式：)1 (,siiissiiWWWKWsIIW%0 .1769. 0105265. 0.05265. 047. 269. 04892922MMWW%4 .4869. 0115019. 0.15019. 008.

13、869. 048928604QQWW%1 .3369. 0110255. 0.10255. 016. 969. 048926660CCWW材料分析测试方法计算结果：计算结果： 4. 参比强度法参比强度法lK值法进一步简化，用刚玉作为标准物相。值法进一步简化，用刚玉作为标准物相。l在一个含有在一个含有N个物相的多相体系中，如果每一个相的个物相的多相体系中，如果每一个相的RIR值（参比强度）均为已知，测量出每一个相的衍射强度，值（参比强度）均为已知，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数可计算出其中所有相的质量分数l特点：特点：（1）不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；）

14、不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；（2）既适用于粉末试样，也适用于块体试样）既适用于粉末试样，也适用于块体试样；（3）不能测定含未知相的多相混合试样）不能测定含未知相的多相混合试样。材料分析测试方法原理原理其中某相其中某相X的质量分数可表示为：的质量分数可表示为：式中式中A表示表示N个相中被选定为内标相的物相名称个相中被选定为内标相的物相名称式中式中 为参比强度值，两个物相为参比强度值，两个物相X和和A的的RIR值，值，可以通过实测、计算或查找可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得卡片获得材料分析测试方法NAiiAiXAXXKIKIWXAK如如: 查看查看Al的的PDF卡片可知卡片

15、可知Al的的RIR值为值为4.3材料分析测试方法5. 直接比较法直接比较法l直接比较法是将试样中待测相某衍射峰的强度与另直接比较法是将试样中待测相某衍射峰的强度与另一相某衍射峰的强度相比较，而不必掺入标准物质。一相某衍射峰的强度相比较，而不必掺入标准物质。因此，既适用于粉末，又适用于块状多晶试样，在因此，既适用于粉末，又适用于块状多晶试样，在工程上具有广泛应用价值。工程上具有广泛应用价值。l常用直接对比法于测定淬火钢中残余奥氏体的含量。常用直接对比法于测定淬火钢中残余奥氏体的含量。材料分析测试方法l当钢中奥氏体的含量较高时，用定量金相法可获得满意当钢中奥氏体的含量较高时，用定量金相法可获得满意

16、的测定结果。但当其含量低于的测定结果。但当其含量低于10%10%时，其结果不再可靠。时，其结果不再可靠。l磁性法虽然也能测定残余奥氏体，但不能测定局部的、磁性法虽然也能测定残余奥氏体，但不能测定局部的、表面的残余奥氏体含量，而且标准试样制作困难。表面的残余奥氏体含量，而且标准试样制作困难。材料分析测试方法l而而X X射线测定的是表面层的奥氏体含量，当用通常的滤波射线测定的是表面层的奥氏体含量，当用通常的滤波辐射时，测量极限为辐射时，测量极限为4%5%（体积）；当采用晶体单色（体积）；当采用晶体单色器时，可达器时，可达0.1%0.1%（体积）。（体积）。l若淬火钢中仅含有马氏体和残余奥氏体两相，

17、采用直接若淬火钢中仅含有马氏体和残余奥氏体两相，采用直接比较法测定钢中残余奥氏体含量时，应在同一衍射谱图比较法测定钢中残余奥氏体含量时，应在同一衍射谱图上测定残余奥氏体和马氏体的某对衍射线的强度比。上测定残余奥氏体和马氏体的某对衍射线的强度比。材料分析测试方法l根据衍射仪法的强度公式，根据衍射仪法的强度公式，l令令 lK K 取决于取决于、（、（hklhkl）及待测物质种类）及待测物质种类 lR R 与衍射物质种类含量无关与衍射物质种类含量无关3424032cmeRIRMePFVK222220cossin2cos11材料分析测试方法l则衍射强度公式为：则衍射强度公式为：l由此得马氏体的某衍射峰

18、的强度为由此得马氏体的某衍射峰的强度为l残余奥氏体的某衍射线峰的强度为残余奥氏体的某衍射线峰的强度为材料分析测试方法VKRIl2VRKIl2VRKIl2l两相强度之比为：两相强度之比为：l残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为f f+f+f=1=1。则可以求。则可以求得残余奥氏体的百分含量：得残余奥氏体的百分含量：fKfKVKVKIIIKIKf11材料分析测试方法衍射峰的选取（以衍射峰的选取（以Fe为例）为例）l互相靠近，避免重叠（特别注意与碳化物衍射峰不重叠）互相靠近，避免重叠（特别注意与碳化物衍射峰不重叠）l通常通常 (220)(220)(200)(200)

19、(d=0.12625/0.14330) (d=0.12625/0.14330) 或或 (311)(311)(211)(211) (d=0.10767/0.11700) (d=0.10767/0.11700)材料分析测试方法l若钢中除残余奥氏体和马氏体外，还有碳化物存在，可若钢中除残余奥氏体和马氏体外，还有碳化物存在，可同时测定衍射花样中碳化物的某条衍射线的积分强度同时测定衍射花样中碳化物的某条衍射线的积分强度Ic c，同样可以求得类似于上式的同样可以求得类似于上式的 I/Ic c 强度比关系式。强度比关系式。l由于由于 f+f+fc c = 1，则可求得残余奥氏体的百分含量：，则可求得残余奥氏

20、体的百分含量：l l上式在求得上式在求得 fc c 后即可以求得残余奥氏体的百分含量。后即可以求得残余奥氏体的百分含量。l钢中碳化物的含量可以用电解萃取方法测定。钢中碳化物的含量可以用电解萃取方法测定。IKIKffc11材料分析测试方法三、定量分析注意问题三、定量分析注意问题 衍射强度是定量分析的依据，为提高衍射强度测量精衍射强度是定量分析的依据，为提高衍射强度测量精度，应注意以下问题：度，应注意以下问题： 1. 降低择优取向和织构的影响降低择优取向和织构的影响 择优取向使衍射强度异常分布，一些很强，一些很弱，择优取向使衍射强度异常分布，一些很强，一些很弱，甚至不出现甚至不出现 采用平均强度法

21、，测各相所有衍射线的强度取平均值采用平均强度法，测各相所有衍射线的强度取平均值材料分析测试方法2. 微吸收效应的影响微吸收效应的影响 吸收使强度下降，下降程度与吸收使强度下降，下降程度与X射线通过的总程长射线通过的总程长和样品的吸收系数有关。和样品的吸收系数有关。 晶粒大小影响总程长，要充分粉碎试样使两相晶晶粒大小影响总程长，要充分粉碎试样使两相晶粒尺寸接近。粒尺寸接近。 材料分析测试方法3. 避免碳化物的干扰（直接对比法测残奥）避免碳化物的干扰（直接对比法测残奥） 碳化物数量决定计算公式碳化物数量决定计算公式 碳化物结构类型不同，会造成碳化物衍射线与碳化物结构类型不同，会造成碳化物衍射线与或

22、或重叠，重叠，选择合适的衍射峰选择合适的衍射峰材料分析测试方法5.4 点阵常数精确测定点阵常数精确测定一、测定点阵常数的意义一、测定点阵常数的意义点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，固溶体研究、材料的内应力测而变。材料研究中，固溶体研究、材料的内应力测定、热膨胀系数测定等，均可根据晶体点阵常数的变化定、热膨胀系数测定等，均可根据晶体点阵常数的变化来进行分析测定。来进行分析测定。点阵常数的变化量很小，约为点阵常数的变化量很小，约为105 nm ,必须精确测定。必须精确测定。材料分析测试方法二、点阵常数测定

23、原理与方法二、点阵常数测定原理与方法立方晶系：立方晶系： 可见可见 a 的误差主要取决于的误差主要取决于sin德拜照相法德拜照相法 2角角测测量精度低，量精度低，22=0.1=0.1衍射仪法衍射仪法 2角角测测量精度高，量精度高，22=0.02=0.02材料分析测试方法222sin2LKHa 与与 sin 关系关系)(aactgdd材料分析测试方法所以在测量误差所以在测量误差一定的一定的条件下，条件下，越大越大 ，点阵常数，点阵常数的相对误差越小。所以高角的相对误差越小。所以高角线线 sin 测定精度高测定精度高精确测定的途径精确测定的途径l仪器设计和实验过程保持理想状态，尽量消除系统误仪器设

24、计和实验过程保持理想状态，尽量消除系统误差。差。l探讨系统误差遵循的规律，用图解外推法或计算法求探讨系统误差遵循的规律，用图解外推法或计算法求得精确值。得精确值。材料分析测试方法误差来源误差来源l照相法系统误差的主要来源照相法系统误差的主要来源相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收l衍射仪法衍射仪法仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、束几何、物理因素（单色，吸收）、测量误差测量误差材料分析测试方法数据处理数据处理l图解外推法图解外推法l最小二乘法最小二乘法l衍射线对法（

25、双波双线法，单波双线法）衍射线对法（双波双线法，单波双线法）l计算机数值法计算机数值法材料分析测试方法图解外推法图解外推法材料分析测试方法2cosKaa立方晶系当当 con2 0 ， a 0cos2 a0a根据多根衍射线分别测算根据多根衍射线分别测算值和值和a 值，并作值，并作con2 a 直线，外推直线，外推到到con2= 0 处，得真实的处，得真实的 a 值值最小二乘法最小二乘法材料分析测试方法外推法作直线时有主观性，改进外推法作直线时有主观性，改进最小二乘法。最小二乘法。cos2 a0按误差的平方和最小拟合直线，按误差的平方和最小拟合直线，求直线的纵截距，即得真实的求直线的纵截距，即得真

26、实的a值。值。三、三、 点阵常数精确测定的应用点阵常数精确测定的应用l固溶体类型与组分测量固溶体类型与组分测量l钢中马氏体和奥氏体的含碳量测定钢中马氏体和奥氏体的含碳量测定l外延层错配度测定外延层错配度测定l相图的测定相图的测定l宏观应力的测定宏观应力的测定材料分析测试方法1. 固溶体的类型与组分测量固溶体的类型与组分测量材料分析测试方法 固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵常固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵常数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从而确定因溶体的类型。点阵中的位置，从而确定因溶体的

27、类型。 许多元素如许多元素如H、O、N、C、B等的原子尺寸较小，它等的原子尺寸较小，它们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵常数增们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵常数增大。大。例如，例如，C在在 -Fe中使中使 fcc点阵常数增大；点阵常数增大；C在在 -Fe中中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多元素，当它们溶解于溶剂金属中时，将置换溶剂有许多元素，当它们溶解于溶剂金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。原子，并占据基体点阵的位置。 对立方晶系的基体，点阵常数将增大或减小，通常取决对立方晶系的基体，点阵常数将增大或减小，通

28、常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵常数增于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵常数增大，反之则减小。大，反之则减小。 对非立方晶系基体，点阵常数可能一个增大，一个减小。对非立方晶系基体，点阵常数可能一个增大，一个减小。 据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵常数，则可以测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵常数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元的原于数比较计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元的原于数比较即可决定固溶体类型。即可决定固溶体类型。材料分析测

29、试方法 对于大多数固溶体，其点阵常数随溶质原子的浓度呈近似线对于大多数固溶体，其点阵常数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽性关系，即服从费伽(Vegard)定律定律：%100ABAxaaaax材料分析测试方法式中，式中，aA和和 aB分别表示固溶体组元分别表示固溶体组元A和和B的点阵常数。因此，测的点阵常数。因此，测得含量为得含量为x的的B原子的固溶体的点阵参数工原子的固溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶，用上式即求得固溶体的组分。体的组分。 实验表明，固溶体中点阵常数随溶质原子的浓度变化有不少实验表明，固溶体中点阵常数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，此时应先测得点阵常数与

30、溶质原子浓度的关系曲呈非线性关系，此时应先测得点阵常数与溶质原子浓度的关系曲线。实际应用中，将精确测得的点阵常数与已知数据比较即可求线。实际应用中，将精确测得的点阵常数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。得固溶体的组分。2 . 钢中马氏体和奥氏体的含碳量钢中马氏体和奥氏体的含碳量材料分析测试方法马氏体的点阵常数马氏体的点阵常数a和和c与含碳量呈直线性关系：与含碳量呈直线性关系： a = a - 0.015x c = a + 0.016x式中，式中， a =0.2866nm为纯为纯 -Fe的点阵常数；的点阵常数；x为马氏体中碳为马氏体中碳的重量百分数。的重量百分数。 因此可事先计算出对应不同含碳

31、量的点阵常数因此可事先计算出对应不同含碳量的点阵常数c/a以及各以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定马氏体的含碳量与马氏体的四方度马氏体的含碳量与马氏体的四方度c/a。反之，由精确测定反之，由精确测定的点阵常数按上式直接计算出马氏体含碳量。的点阵常数按上式直接计算出马氏体含碳量。奥氏体的点阵参数奥氏体的点阵参数a与含碳量呈线性关系：与含碳量呈线性关系： a = a +0.033x，式中，式中 a 0.3573nm。材料分析测试方法求出求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数即可求得奥氏体含碳量重量百分数 当精确测出有外延层与无外

32、延层的衬底某一高角衍射线当精确测出有外延层与无外延层的衬底某一高角衍射线峰位差峰位差 后，就可算出膜厚后，就可算出膜厚s 外延层或表面膜的存在使衬底位置偏离了测角台中心轴外延层或表面膜的存在使衬底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度：一个距离，其值等于外延层厚度： 3. 外延层和表面膜厚度的测定外延层和表面膜厚度的测定)2(cos2Rs)2(材料分析测试方法 在衍射仪法中要尽力避免试样的偏心。但也可利用它来在衍射仪法中要尽力避免试样的偏心。但也可利用它来测量外延层或表面膜的厚度。测量外延层或表面膜的厚度。 用点阵常数法可以测定相图的相界，其原理是：随用点阵常数法可以测定相图的相界

33、，其原理是：随合金成分的变化，物相的点阵常数在相界处的不连续性。合金成分的变化，物相的点阵常数在相界处的不连续性。材料分析测试方法4 相图的测定相图的测定 因此，在同一温度下某一相的点阵常数在单相区和因此，在同一温度下某一相的点阵常数在单相区和双相区随合金成分的变化的两条曲线必然相交，其交点双相区随合金成分的变化的两条曲线必然相交，其交点即为测定的相界点即为测定的相界点(极限溶解度）。极限溶解度）。 根据物相的特定衍射根据物相的特定衍射花样还可确定该相的微观晶体结构类型。花样还可确定该相的微观晶体结构类型。5.4 XRD其它分析方法其它分析方法一、结晶度测试一、结晶度测试 结晶度即样品材料中晶

34、体所占百分含量，反应样品结晶度即样品材料中晶体所占百分含量，反应样品的结晶（晶化）程度，利用的结晶（晶化）程度，利用XRD可测定结晶度。可测定结晶度。材料分析测试方法X射线衍射谱图的其它信息半高宽半高宽结晶作用结晶作用晶体尺寸晶体尺寸晶格应力晶格应力非晶态非晶态晶态晶态结晶度计算：结晶度计算：cX%100acccgggX结晶度结晶度cg晶体总量晶体总量ag非晶体总量非晶体总量 分别依据晶相与非晶相衍分别依据晶相与非晶相衍射峰的积分面积（扣除背底）射峰的积分面积（扣除背底）acgg、现代材料分析技术结晶度测定结晶度测定二、晶粒尺寸测定二、晶粒尺寸测定 理论上应用理论上应用X射线粉末衍射仪对结晶粉末进行测试射线粉末衍射仪对结晶粉末进行测试时，扫描出来的图谱中峰应该是一条线而不是一个具有时，扫描出来的图谱中峰应该是一条线而不是一个具有某一宽度的峰，但实际上我们做实验扫描出来的图谱的某一宽度的峰，但实际上我们做实验扫描出来的图谱的每一根峰都具有一定的宽度。峰的宽化有两个原因：每一根峰都具有一定的宽度。峰的宽化有两个原因： (1)仪器的原因造成峰的宽化。仪器的原因造成峰的宽化。 (2)样品本身的微晶产生的宽化。样品本身的微晶产生的宽化。材料分析测试方法1. 微晶引起的宽化微