YAG基质激光晶体生长教学内容

1、YAG基质激光晶体生长内容Nd:YAG晶体的简介Nd：YAG晶体的生长方法生长缺陷的形成及消除提拉法布里奇曼法导向温度梯度法v提拉法优点：v（a）在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况v（b）晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核v（c）可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体v缺点：v（a）坩埚材料对晶体可能产生污染；v（b）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响提拉法生长Nd:YAGv1964 年Linares首先用这个

2、方法成功地生长了激光用的10mm4mmYAG 晶体v从1965 年到1968 年，Cockayne曾发表过一系列文章，讨论用提拉法生长YAG 的问题。v90 年代，国外用自动化晶体生长设备，已批量生产出 75mm Nd:YAG 晶体；不久，100mm 的Nd:YAG 晶体又相继问世图2 生长Nd:YAG 晶体时熔体的对流情况的比较图3：高掺杂Nd:YAG 晶体截面干涉图为了提高YAG 中Nd 离子的浓度均匀性，Katsurayama 等在提垃法中采用了双坩埚和自动加料系统，如图4，在生长过程中不断向熔体中添加低浓度的粉料，使熔体中Nd 的浓度基本不变。最终获得了浓度均匀的Nd:YAG 晶体，其

3、头尾浓度偏差在0.02at%以内，同时将析晶率提高到30%。图4：配备自动粉料添加系统的晶体生长装置示意图布里奇曼法生长Nd：YAG布里奇曼法布里奇曼法是一种典型的熔体生长法，一般分为垂直和水平布里奇曼法两种图5 坩埚下降晶体炉的结构示意图垂直布里奇曼法垂直布里奇曼法又称为坩埚下降法是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成v垂直布里奇曼法优点：v1、与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制v2、由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时

4、生长几块晶体v3、工艺条件容易掌握，易于实现程序化、自动化v缺点：v1、不适于生长在结晶时体积增大的晶体，生长的晶体通常有较大的内应力v2、在晶体生长过程中也难于直接观察，生长周期比较长水平布里奇曼法图6: 水平布里奇曼法生长装置原理图水平布里奇曼法水平布里奇曼法是由BarIIacapob研制成功的一种制备大面积定型薄片状晶体的方法。其结晶原理如图6，将原料置于舟型坩埚中，使坩埚水平通过加热区，原料熔化并结晶。为了能够生长有严格取向的晶体，可以在坩埚顶部的籽晶槽中放入籽晶来诱导生长v水平布里奇曼法特点：v（1）开放式的坩埚便于观察晶体的生长情况v（2）由于熔体的高度远小于其表面尺寸，有利于去除

5、挥发性杂质，另外还有利于降低对流强度，提高结晶过程的稳定性v（3）开放式的熔体表面使在结晶的任意阶段向熔体中添加激活离子成为可能v（4）通过多次结晶的方法，可以对原料进行化学提纯图7:水平布里奇曼法生长的Nd:YAG导向温度梯度法（TGT）图8: TGT 晶体生长装置结构示意图导向温梯法导向温梯法是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法。 TGT 的温场主要靠调整石墨发热体、Mo 保温屏、Mo 坩埚的形状和位置，发热体的功率以及循环冷却水的流量来调节，使之自下向上形成一个合适的温度梯度vTGT与提拉法相比，有以下特点：v (1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，这就避免

6、了热对流和机械运动产生的熔体涡流。v(2)晶体生长以后，由熔体包围，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减少热应力。而热应力是产生晶体裂纹和位错的主要因素。v(3)晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除。这对生长高质量的晶体起很重要的作用。导向温度梯度法图9: 温梯法生长的Nd:YAG 晶体中科院上海光机所早在上世纪80 年代就采用温梯法成功地生长出80120mm 的中间无“核芯”Nd:YAG 晶体，如图9，晶体具有较高的光学均匀性v掺钕石榴石熔体有如下特点：熔点高、熔体粘度大、结晶潜热大、激活离子 Nd 在钇铝石榴石晶

7、体基质中的分凝系数小，容易产生组分过冷。v所以无论用电阻加热还是感应加热生长温度场的设计和温度稳定的控制是长出优Nd:YAG晶体的关键。v在生长过程中“云层”和“内核”是最容易产生的缺陷生长缺陷的形成及消除生长缺陷的形成及消除云层（Nd 析出物的富集层）v形成原因Nd3+与Y3+半径不一样空间位置效应Y3+离子不易为Nd3+离子所取代，Y3+离子又不生成石榴石相Nd3+分凝系数比较小排杂作用成分过冷在晶体中形成Nd3+析出物富集层“云层”或失透温度波动、熔体中温度梯度较小、过快的生长速度、或温度场不合适时甚为严重。如果熔体中的温度梯度比较大，就可以“掩蔽”组分过冷，减少“云层”形成的可能性v“

8、云层”的出现是宏观的缺陷，它严重地破坏晶体的完整性、透明度和晶体的尺寸v消除方法：v1、降低生长速度是目前一个有效办法。降低生长速度使单位时间泄回熔体的Nd3+离子量减少，即减少了固液界面附近Nd3+离子浓度，可达到减小Nd3+离子引起的组分过冷，来消除“云层”v2、也有人试验在生长Nd:YAG 晶体时同时掺杂三价稀土离子Gd3+或Lu3+，想以尺寸补偿来提高Nd3+离子在钇铝石榴石晶体中的分凝系数，以利于消除“云层”和提高Nd3+离子在钇铝石榴石中的浓度核芯v核芯是指晶体中沿中轴存在的一个折射率较高的部分v造成内核的原因，是由于小晶面的形成。小晶面的形成是指在生长着晶体的固液界面上发展出平坦

9、部分来，小晶面往往发生于凝固等温线的平行于低指数晶面部分。低指数晶面上成核生长比较困难小晶面杂质沉积应变均匀性v消除方法v要避免小晶面的形成，必须变更凝固等温线的形状，使其不与小晶面的平面平行。譬如，过分陡锐的固液界面，可限制小晶面只形成在近晶体中心的极小范围内；或者，索性使等温线成为平坦形，从而产生一个几乎平面的固液体界面，可完全遏止小晶面v在温梯法中，由于界面较平，还可以采用001方向生长晶体来进一步抑制“核芯”的形成v无论温梯法和提拉法均不宜采用110方向生长，因为除了112小面外，还有110小面，其与生长方向的夹角为0，即无论界面为何形状，都会产生“核芯”。小结v1、提拉法生长优质大尺寸 Nd YAG 晶体，对设备条件依赖性强。我们应该大力发展晶体生长的自动化控制技术v2、由于提拉法Nd:YAG 存在核芯，限制了晶体的实用尺寸，而且，为了保证晶体中Nd3+浓度的