扫描电镜 第一、二章

1、扫描电子显微分析技术2015年3月李凡庆概述先进材料 新兴科学技术的基础 结构材料研究 形貌 微区成分 EM是解决这些问题的主要手段仪器类型仪器类型可分析样品可分析样品功用功用TEM小颗粒，薄样品结构ED；形貌；微区分析HREM高分辨TEM分辨率可达0.1nm,微区分析小于1nm的SEM颗粒，块体形貌；微区成分分析；表面结构分析（EBSD）AFM STM表面原子级观察原子分子操纵加工；物性测量Scanning Electron Microscope -SEMElectron Probe Micro Analyzer-EPMA SEM和EPMA都用一束精细聚焦的电子束照射检测的区域，电子束和样品

2、发生相互作用，产生各种信号：俄歇电子、二次电子、背散射电子、阴极荧光、特征X射线等，可用来研究样品的许多性质，如形貌、成分、晶体结构等。SEM+EDS 相互功能渗透EPMA+扫描系统+成像系统 扫描电镜的应用范围1、金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、 农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析。2、各种材料微区化学成分的定量检测。3、粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。4、机械零件与工业产品的失效分析。5、镀层厚度、成分与质量评定。6、刑侦案件物证分析与鉴定。7、新材料性质的测定和评价。8、在生物、医学和农业等领域也有广泛的应用。9、微纳加工的观察。 扫描电镜

3、的特点扫描电镜的特点 扫描电镜分辨率高 放大倍率宽 图像景深好 样品制备简单 综合分析能力强 在很多领域得到广泛应用。 1 1、扫描电镜分辨率高人眼分辨率为：0.2mm使用1000倍的显微系统，分辨率可达200nm传统扫描电镜分辨率为：3nm场发射扫描电镜分辨率为：1nm分辨率可达0.8nm甚至0.4nm的扫描电镜已问世2、放大倍率宽放大倍率可从几倍到几十万倍扫描电镜的放大倍率M=L/l L是荧光屏的长度，l 是样品实际扫描的长度3、图像景深好 放大几千倍图像的景深为几十微米，放大几万倍图像景深为几微米。4、样品制备简单 块状样品、粉末状样品、纤维状样品、生物样品、薄膜样品等等均可观察。5、综

4、合分析能力强 扫描电镜的样品室较大，可选用多种附件，对样品进行综合分析。如：背散射附件（BSE）、能谱附件（EDS）、波谱附件（WDS）、阴极荧光附件（CL）、电子背散射衍射附件（EBSD）、拉伸台、加热台、冷台、扫描透射附件、四探针等等。 获取样品的形貌、成分及分布、晶体结构、物性等信息。花粉知了翅膀蝴蝶翅膀蝴蝶翅膀局部放大神经元昆虫头部截面样品倾斜观察昆虫BSE电子图像BSE电子图像二次电子图像0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00keV04080120160200240280320360400CountsCKa0.001.002.003

5、.004.005.006.007.008.009.0010.00keV04080120160200240280320360400CountsCKaFeLaFeKaFeKb扫描透射加背散射和能谱附件分析碳管中含铁样品O元素在稻壳中的面分布图Si元素在稻壳中的面分布图多层金属膜的能谱分析面分布和线扫描图电子背散射衍射花样图单根Pt纳米柱性能测量小结 显微镜是一种放大工具，可以把微观世界展现到人眼分辨率可以接收的程度。显微镜分辨率是最重要的指标，受到照明光源波长的限制，波长越短，分辨率越高。电子显微镜就是源于这个理念，利用波长极短的高能电子束代替可见光作为照明源，与电磁透镜组合，构成高分辨率和高放大

6、倍率的成像系统。 扫描电镜分辨率高、放大倍率宽、图像三维效果好、样品适用面广，并有很强的综合分析能力，在多个领域得到了广泛的应用。二：电子光学知识初步介绍电子枪热发射 热发射电流密度： A/cm2E是功函数，Ac是发射常数kTEeT2ccAJ 热电子枪由阴极、栅极和阳极组成。阴极为负电位，发射热电子；栅极为负电位，比阴极电位还负；阳极为正电位，加速热电子。这三极形成复合场，起到聚焦作用，从而在栅极和阳极之间形成一个截面直径d0发散角为a0的交叉束斑。222i 4*d立体角面积电流 在仪器中，把这个交叉束斑视为实际电子源，斑点越小越有利于提高仪器的分辨能力。 单位立体角中的电流密度是电子枪最重要

7、的参数，称为电子束的亮度。电子束的亮度。KTeE0cJ极大值：常规型常规型 ： 分辨率： 3nm 加速电压： 几千伏几十千伏钨灯丝 发射效率低，发射面积较大（约 100m）亮度为105，寿命较短六硼化镧灯丝 亮度和电子源直径比钨灯丝要好，约20m，亮度为106，但要求较高的真空 可配备EDS、WDS、CL、EBSD等附件 场发射 场发射电子枪由阴极、第一阳极和第二阳极组成。阴极为负电位，发射电子；第一阳极为正电位，抽取电子；第二阳极为正电位，加速电子。CFESFE场发射电子枪：场发射电子枪：冷场发射冷场发射：阴极在室温和高真空环境中，完全由于高压电场产生的电子发射过程。冷场发射的W单晶是取向，

8、取向的逸出功最小：4.2eV。优点：优点： 冷场发射的电子束直径小、发射电流密度高，亮度为108，能量扩展优于热场发射，冷场分辨率略高于热场发射SEM，特别是低压低压，由于色散小提高了色散小提高了分辨率分辨率。缺点缺点： 束流不稳定，随着时间延长，灯丝上会吸附气体分子，导致发射电流降低,需要做flash，发射面积较小, 可配EDS和灵敏度高的EBSD ，对WDS、CL等不佳肖特基场发射电子枪肖特基场发射电子枪肖特基场发射肖特基场发射：在高真空环境中，用高压电场和高温使阴极尖端产生的电子发射过程。肖特基场发射阴极要加热到约1580。肖特基场W阴极单晶尖端为取向，表面有一层氧化锆，以降低电子发射的

9、功函数。钨尖常年加热，氧化锆层会消耗，通常2年需要更换。优点优点：束流大（束流大（亮度为108 ）、束流稳定、）、束流稳定、 可以可以连续工作。连续工作。一般半导体工厂在线检测都用热场发射SEM。多功能分析：多功能分析：可配EBSD、WDS、EDS、CL等附件。SEM中的磁透镜 SEM中的磁透镜用作聚光镜、物镜，就是将cross-over的电子像缩小为样品上的最终束斑直径（1-20nm）。 SEM中使用的电磁透镜，产生的是轴旋转对称的非均匀磁场，形成会聚场。 如图：Hr和Hz合成磁场作用，使电子在穿过透镜中心孔时被旋转聚焦，会聚于光轴上，这与光学透镜类似。无象差时样品上的束斑直径假如认为不存在象差，最终束斑的亮度仍应等于亮度最终束斑电流密度为：但电子束斑成高斯分布，无象差时探针直径（高斯直径）： 212k)Bi(dcJkTeE040.62B202JkTeEJcA电子光学系统中的象差1.球差：在透镜磁场中，球差是由于远离光轴运动的电子比近轴区域运动的电子受到更强的偏转的缘故。2.色差：电压E0的变化或者磁场强度的波动都会改变物点出射电子的聚焦点位置。.衍射差：电子波动和物镜光阑引起的衍射效应造成的。.象散：是由于物镜的磁场不是完全的轴对称做引起的。3s21sCdccCEEd)(022.1dd有效束斑直径dP=(dk2+dS2+dC2+dd2) ds是球差、dc是