第五章 5.1电镜结构

1、1 电子显微分析2 基本内容基本内容n5.1 5.1 电镜的电镜的结构与成象结构与成象n5.2 5.2 电镜中的电镜中的电子衍射电子衍射及分析及分析 n5.3 5.3 电镜显微图象解释电镜显微图象解释n5.4 5.4 扫描电子显微术扫描电子显微术n5.5 5.5 能谱分析能谱分析35.1.1 5.1.1 光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性5.1.2 5.1.2 电子的波长电子的波长5.1.3 5.1.3 电子透镜电子透镜5.1.4 5.1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离电子透镜的缺陷和理论分辨距离5.1.5 5.1.5 电子透镜的电子透镜的场深和焦深场深和焦深5.1.6 5.1.6 电镜的

2、电镜的主要结构主要结构45.1.1 5.1.1 光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性 1 1）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材）一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P G.P 区（几十埃）无能为力。区（几十埃）无能为力。 2 2）最小分辨距离计算公式最小分辨距离计算公式 其中其中 最小分辨距离最小分辨距离 透镜周围的折射率透镜周围的折射率 透镜对物点张角的一半，透镜对物点张角的一半

3、， 称为数值孔称为数值孔径径. .sin.ndsin.ndndsinn5 3) 3) 由于光的衍射，使得由物平面内的点由于光的衍射，使得由物平面内的点O O1 1 、 O O2 2 在象在象平面形成一平面形成一B B1 1 、 B B2 2圆斑（圆斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1 、 O O2 2靠的靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。太近，过分重叠，图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度D图5-1（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。（a）（b）6图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨

4、不出。I0.81I74 4）对于光学显微镜，）对于光学显微镜， 的值均小于的值均小于1 1，油浸透，油浸透镜也只有镜也只有1.51.51.61.6，而可见光的波长有限，因此，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。光学显微镜的分辨本领不能再次提高。5 5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。解决这个问题。( (发展电子显微镜的必要性发展电子显微镜的必要性) )sinn85.1.2 5.1.2 电子的波长电子的波长 比可见光波长更短

5、的有：比可见光波长更短的有： 1 1）紫外线）紫外线 会被物体强烈的吸收；会被物体强烈的吸收； 2 2）X X 射线射线 无法使其会聚无法使其会聚 ； 3 3）电子波）电子波 根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波也具有波动性。电子波 mvh9 h h Plank Plank 常数常数 ， m m v v 电子速度电子速度SJ .g.显然，显然，v v越大，越大， 越小，电子的速度与其加速电压（越小，电子的速度与其加速电压（U U伏特）有伏特）有关关即即即即 埃埃即若被即若被150150伏的电压加速的电子，波长为伏的电压加速

6、的电子，波长为 1 1 埃。若加速电压很埃。若加速电压很高，就应进行相对论修正。高，就应进行相对论修正。U212emv mevU2Ce .U150mvhmeUhmvh2/105.1.3 5.1.3 电子透镜电子透镜 1 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜由静电场制成的透镜 静电透镜静电透镜 由磁场制成的透镜由磁场制成的透镜 磁透镜磁透镜 2 2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 目前，应用较多的是磁透镜。目前，应用较

7、多的是磁透镜。 磁透镜磁透镜 静电透镜静电透镜1. 1. 改变线圈中的电流强改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和度可很方便的控制焦距和放大率；放大率；2. 2. 无击穿，供给磁透镜无击穿，供给磁透镜线圈的电压为线圈的电压为6060到到100100伏；伏；3. 3. 象差小。象差小。1. 1. 需改变很高的加速电需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；压才可改变焦距和放大率；2. 2. 静电透镜需数万伏电静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；压，常会引起击穿；3. 3. 象差较大。象差较大。113 3）磁透镜结构剖面图）磁透镜结构剖面图图5-2124 4）磁透镜使电子会聚的原理）磁透镜使电子

8、会聚的原理OOz图图5-35-3（a a）电子在磁透镜中的运动轨迹）电子在磁透镜中的运动轨迹AC13OOArvvCzvr图5-3（b）A点位置的B 和v的分解情况14电子在磁场中要受到磁场作用力：)(BvFe即)sin(BvevBF)(zreBvF)(rzeBvF圆周运动vFFF切向运动)(rrvFBv向轴运动 在C处有一离心作用力，可以抵消与A点相当的向轴作用力，但A、C中心处特别大的向轴力是抵不掉的，电子继续向轴偏转。出磁场后又是直线运动。15 所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O点（O）的象。 平行于轴的电子运动轨迹如下图所示O象物Oba象

9、物图5-3（c）平行光轴电子束经透镜成象的情况；a b 为磁场作用区域。16 我们有下面的结论：我们有下面的结论： 1 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象。后，交于象平面同一点，构成相应的象。 2 2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。 电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自然地

10、把电子显微镜视为弥补光学显微镜不短，人们便自然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具。足的有利工具。17Oz图5-4 （a）带铁壳的带极靴的透镜O18有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图5-4（b） 磁感应强度分布图195.1.4 5.1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离电子透镜的缺陷和理论分辨距离 电子透镜也存在电子透镜也存在象差象差一类缺陷，使得实际分辨距离远一类缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象是球差、象散和色差散和色差。 1 1） 球球 差差球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚球差是由于电

11、子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径为半径为（还原到物平面），则（还原到物平面），则 为球差系数，最佳值是为球差系数，最佳值是0.3 mm 0.3 mm 。 为孔径角，透镜分辨本领随为孔径角，透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。增大而迅速变坏。sMsMCrsMssCMrrsC20P象P透镜物P光轴图5-5（a） 球差212 2）象散）象散 磁场不对称时，就出现

12、象散磁场不对称时，就出现象散有的方向电子束的折射比别的有的方向电子束的折射比别的方向强，如图方向强，如图5-55-5（b b）所示，在）所示，在A A平面运行的电子束聚焦在平面运行的电子束聚焦在PaPa点，点，而在而在B B平面运行的电子聚焦在平面运行的电子聚焦在PbPb点，依次类推。点，依次类推。这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为径为还原到物平面还原到物平面 为象散引起的最大焦距差；为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或

13、极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。电磁消象散器来校正。AMAfMrAAfr Af22平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面A图5-5（b）象散 233 3）色差）色差 电子的能量不同，从而波长不一造成的电子的能量不同，从而波长不一造成的。电子透镜的电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为为 是透镜的色差系数，大致等于其焦距，是透镜的色差

14、系数，大致等于其焦距， 是电是电子能量的变化率。子能量的变化率。 引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。变化。 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色差。子挡掉，将有助于减小色差。EECrcCEEcC24能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴图1-5（c） 色差能量为

15、E- E的电子轨迹象225在电子透镜中，球差对分辨本领的影响在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除法消除PAY ATTENTION264 4）理论分辨距离）理论分辨距离 光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。于衍射。 电子透镜中，不能用大的孔径角，若这样做，球差和象散电子透镜中，不能

16、用大的孔径角，若这样做，球差和象散就会很大，就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。本领，但不能过小。 显微镜的分辨极限是显微镜的分辨极限是电镜情况下，电镜情况下， ， ， (1-15)(1-15)sin.ndn53 .d27可见，光阑尺寸过小（可见，光阑尺寸过小（ 小），会使分辨本领变坏，这就是小），会使分辨本领变坏，这就是说，说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。.sC/sbestC28相对应的相对应的最佳光阑直径最佳光阑直径式中的式中的f f 为透镜的焦距

17、。将为透镜的焦距。将 代入（代入（1-151-15）可得）可得 目前，目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。学透镜提高了一千倍左右。fDbestbestbest/minsCd/min.sCd/min.sC .d/sbestC295.1.5 5.1.5 电子透镜的场深和焦深电子透镜的场深和焦深 电子透镜电子透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。 场深场深是指在保持象清晰的前提下，

18、试样在物平面上下沿镜是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦深焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。 30场深的关系可以从图场深的关系可以从图5-65-6推导出来。在推导出来。在 的条的条件下，场深件下，场深如如 埃，埃，

19、 弧度时，弧度时， 大约是大约是14001400埃，这就是说，厚度小于埃，这就是说，厚度小于14001400埃的试样，其间所埃的试样，其间所有细节都可调焦成象。有细节都可调焦成象。由于电子透镜场深大，电子透镜广泛由于电子透镜场深大，电子透镜广泛的应用在断口观察上。的应用在断口观察上。min22tan2dXXDf5mind3107fDmindX 312MXRL2L1Qi2XQDf透镜象平面图5-6 场深示意图min22tan2dXXDf32图图5 5焦深的示意图。由图可以看出，焦深的示意图。由图可以看出，由于由于 ，即，即所以所以这里的这里的M M是总放大倍数。可见，焦深是总放大倍数。可见，焦深

20、 是很大的。例如，是很大的。例如， 埃时，埃时， 米。当然，这一结果只有在米。当然，这一结果只有在 时才是正确的，即便如此，所得的时才是正确的，即便如此，所得的 也是也是很大的。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位很大的。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。iiMdDtan2miniLLtantan21MMLLitan1tantan2122mini2MDMdDf410M1400fD1LDf14iDiDmin22tan2dXXDfiD33屏透镜L1L2Di2d最小 M图5-7 焦深

21、示意图iiMdDtan2min22mini2MDMdDfiMitan345.1.6 5.1.6 电镜的主要结构电镜的主要结构 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2-3 2-3 埃，电压为埃，电压为100100500kV500kV，放大倍数，放大倍数50-12050-120万倍。由于万倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X X射线能射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌使其

22、成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。它们能同时提供试样的有关附加信息。 我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。做一介绍。35 日本日立公司日本日立公司H H700700电子显微镜，配有双倾台电子显微镜，配有双倾台，并带有，并带有70107010扫描附件和扫描附件和EDAX9100EDAX9100能谱。该仪器能谱。该仪器不但适合于医学

23、、化学、不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成并能配合能谱进行微区成份分析。份分析。 分分 辨辨 率：率：0.34nm 加速电压：加速电压：75KV200KV 放大倍数：放大倍数：25万倍万倍 能能 谱谱 仪：仪：EDAX9100 扫描附件：扫描附件：S701036 CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94加速电压20KV、40KV、80KV、160KV

24、、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度37JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度38Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度 =25度

25、CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度 转动400039安大安大 SEM S-4800SEM S-4800 TEM JEM-2100 TEM JEM-2100高分辨高分辨 透射电子显微镜透射电子显微镜 40213445567891011121314151616171819201-灯丝2-栅极3-阳极4-聚光镜5-束偏转扫描系统6、9-探测器7-辅助系统8、11-上、下物镜10-试样台12-衬度光阑13-选区光阑14-衍射镜15-中间镜16-投影镜17-探测器18-观察屏19-照相装置20-电子能损分析仪图5-9 近代电镜镜筒剖面示意

26、图41光学显微镜和电镜光路图比较请看下页42光源光源中间象中间象物镜物镜试样试样聚光镜聚光镜目镜目镜毛玻璃毛玻璃电子枪电子枪聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板照相底板照相底板431 1 . . 电子光学系统电子光学系统( (照明部分、成像部分和显像部分照明部分、成像部分和显像部分) ) 图图1-9 1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。构上看，和光学透镜非常类似。 1 1）照明部分）照明部分（电子枪（电子枪+ +聚光镜）聚光镜） （1 1）阴极：又称灯丝，一般是由）阴极：又称

27、灯丝，一般是由0.03-0.10.03-0.1毫米的钨毫米的钨丝作成丝作成V V或或Y Y形状。形状。 （2 2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 44 （3 3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。 （4 4）聚光镜：由于电子之间的斥

28、力和阳极小孔的发散）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用的作用。45阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样图5-11 照明部分示意图462 2）成象放大部分）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1 1）试样室：

29、位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。过试样台承载试样，移动试样。 （2 2）其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与构成与试样组织相对应的显微象试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上。透射电镜的好坏，很大程度上取决

30、于物镜的好坏。取决于物镜的好坏。 47物镜的最短焦距可达物镜的最短焦距可达1 1毫米，放大倍数约为毫米，放大倍数约为300300倍，最佳分辨倍，最佳分辨本领可达本领可达1 1埃，目前，实际的分辨本领为埃，目前，实际的分辨本领为2 2埃。埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）污染）和衬度光阑（提高衬度） 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。48 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示49图图5-12 5-12 （a a）高放大率）高放大率（b b）衍射）衍射（c c