钯元素测定分析方法验证报告

1、1宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport钳元素测定分析方法验证报告nNO:AVMR-001.00PageNo.:1/8PalladiumAnalyticalMethodValidationReport杷元素测定分析方法验证报告EffectiveDay生效日期:Person人员Category类另?Department部门Name姓名Signature/Date签名/日期Compiledby起草人质量管理部王雪洁Checkedby审核人质量管理部杜胜质量管理部付

2、晓晖Approvedby批准人质量负责人赵婕pOliaPalladiumAnalyticalMethodValidationNO：AVMR-001.00宜昌天仁药业&限责任公司ReportYichangTianren钳兀素测止分析方法验证报告PageNo.：2/8PharmaceuticalCo.,LtdTABLEOFCONTENTS目录1 PURPOSE目的32 SCOPE范围33 RESPONSIBILITIES职责34 ABBREVIATIONS缩略语35 REGULATIONSANDGUIDELINES法规和旨南46 REFERENCEDOCUMENTS参考文件47 CONFI

3、RMATIONPREREQUISITES先决条件确认48 CONFIRMTHETESTRESULTS确认检测结果汇总59 DEVIATIONHANDING偏差处理总结810 SUMMARYANDCONCLUSION总结与结论811 ADVICE(IFANY)建议(如有)812 ATTACHMENTLIST附件清单831宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport钳元素测定分析方法验证报告nNO:AVMR-001.00PageNo.:3/81 Purpose目的本验证

4、报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钳元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钳元素含量检测；6.00ppm的限度本方法可以检出。2 Scope范围本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钳元素测定分析方法的验证。3 Responsibilitie职责3.1 验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。3.2 质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。3.3 生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。4 A

5、bbreviations缩略语下面表格中规定了本方案中使用的缩略语：缩略语定义CFDA国家食品药品监督管理总局宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,Ltd)nNO:AVMR-001.00PalladiumAnalyticalMethodValidatioReport钳元素测定分析方法验证报告PageNo.:4/8缩略语定义GMP药品生产质量管理规范NA不适用SOP标准操作规程CAPA纠正和预防措施5 RegulationsandGuidelines规和指南为编写本方案，参考了以下法规和指南。5.1 法规国家食品药品监督管理总局（CFDA）,中国

6、，药品生产质量管理规范（2010年修订）,2011年03月。5.2 指南国家食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010版药品GMP指南。5.3 2015年版中国药典6 ReferenceDocument考文件为编写本方案，参考了以下文件。文件名称文件编号版本验证管理规程VM-000100变更控制标准操作规程QA-000500偏差处理标准操作规程QA-000600文件管理规程DO-000100人员培训管理规程PE-0001007 confirmationprerequisites决条件确认7.1 培训确认经确认，所有方案实施人员已经过确认方案培训，培训效果合格31宜昌天仁药业有限责任公司Yic

7、hangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport钳元素测定分析方法验证报告nNO:AVMR-001.00PageNo.:5/8结果已记录在钳元素测定分析方法验证方案AVM-001.00版的（AVM-001-T01培训确认）中。7.2 生产文件确认经确认，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已经过批准，为现行版本。结果已记录在钳元素测定分析方法验证方案AVM-001.00版的（AVM-001-T02标准操作规程确认）中。7.3 测试用仪器仪表校准确认经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。

8、方案执行期间，所有测试用仪表都在其校准有效期内。结果已记录在钳元素测定分析方法验证方案AVM-001.00版的（AVM-001-T03仪器仪表校准确认）。8 Confirmthetestresults确认检测结果汇总已经按既定方案对钳元素测定分析方法验证进行了验证，所有测试结果均已记录在钳元素测定分析方法验证方案（附件）（AVM-001版本号00）中，现将测试结果汇总。宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdnNO:AVMR-001.00PageNo.:6/8PalladiumAnalyticalMethodValidatioReport钳

9、元素测定分析方法验证报告8.1精密度试验确认数据汇总进样次数吸光度A平均值ARSD(%)结果判定仪器重复性10.05540.05623.7%通过20.054130.055740.059150.058460.0543重复性P进样次数测定结果ug/L平均值ug/LRSD(%)结果119.6920.924.3%通过221.78320.46422.06521.10620.40仪器重复性和重复性的RSD均符合相应的要求，精密度试验结果通过8.1 检测限及定量限试验确认数据汇总检测限及定量限均符合相应的要求，检测限及定量限确认结果通过。©宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPha

10、rmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidatioReport钳元素测定分析方法验证报告nNO:AVMR-001.00PageNo.:7/88.2 线性范围试验结果确认数据汇总YXbmr结果判定吸光度浓度(ug/L)截距斜率相关系数(应>0.99)0.0197100.002190.002090.9997通过0.0459200.0641300.0886400.107450线性范围试验中相关系数符合要求，线性范围试验结果通过。8.3 准确度检测结果确认数据汇总相对样品浓度(%)供试品称量(g)供试品中含量(ng/ml)标准物加入量(ng/

11、ml)标准物检出量(ng/ml)回收率%均收%)平回一RSD%结果800.20320160130.881.8%87.9%5.7%通过0.2006145.791.1%0.2091138.686.6%1000.2028200192.696.3%0.2051176.488.2%0.2050161.680.8%1200.2068240213.789.0%0.2046222.592.7%0.2098204.085.0%宜昌天仁药业有限责任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidatioReport钳元素测定分析方法验证报告nNO:AVMR-001.00PageNo.:8/89 DeviationHanding偏差处理总结对钳元素测定分析方法验证过程中，未出现偏差10Summaryandconclusion总结与结论通过对钳元素测定分析方法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料药(API)中钳元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钳元素含量检测；6.00ppm的限度本方法可以检出。11Advice(ifany)建议(如有)无。12AttachmentList附件清单附件编号