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文档简介
1、持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司厦门斯坦道科学仪器股份有限公司Xiamen Standards Scientific Instrument Co.,Ltd重金属检测仪器培训重金属检测仪器培训20152015年年0101月月0606日日持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。一、仪器及配件介绍持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。仪器主机COM接口USB接口电极连接开关电源接口持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。仪器原理持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。移液器持续创新、勤勉服
2、务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。超声波提取仪持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。天子天平持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。电极及相关配件持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。玻璃器皿容量瓶容量瓶烧杯烧杯注意事项:玻璃器皿需要用稀硝酸浸泡,使用前用纯净水冲洗干净持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。其他配件一次性样品杯一次性样品杯 一次性吸管一次性吸管 旋盖塑料管旋盖塑料管 旋盖样品旋盖样品杯杯持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。二、电极处理持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。1#、2
3、#电极处理1#电极:放在30 mL的小烧杯中,加入纯净水,将整根金属丝都淹没,超声3分钟后,用纯净水冲洗烧杯和电极,确保1# 电极光亮干净。2#电极:使用前将玻璃套一端的白色帽子摘下,用纯净水冲洗。持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。3#电极处理画画“8”“8”字字持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。电极安装每次检测必须三根电极同时对号安装好,否则无法得到检测结果,而且会损坏仪器!持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。三、样品处理持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。前处理方法大米(小麦等粮食类)中重金属镉采用萃取法(图1)其
4、他样品均需要采用湿法消解(图2)图 1图 2持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。湿法消解所需试剂所需试剂:硝酸(分析纯 AR)、高氯酸(分析纯 AR)、纯净水(去离子水)。所需器材所需器材:烧杯(50ml)、玻璃珠/沸石(防暴沸)、表面皿(直径7mm)、容量瓶(25ml)、电热板/电炉、石棉网持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。湿法消解样品预处理样品预处理:蔬菜、水果等样品打成匀浆;液体样品去除杂质。取样加酸取样加酸:取1g或1ml待测样品于干净的50ml烧杯中。取15ml硝酸,2ml高氯酸于烧杯中,摇匀。持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全
5、。湿法消解盖上表面皿,置于电热板,调节电热板温度在200。消解后期会产生大量白色烟气,将表面皿去除掉,将温度调低至150,待白色烟气消失,用余温将残留溶液挥发干。若消解液变黑,请停止加热,稍冷却后补加适量硝酸,继续加热请在通风厨中消解请在通风厨中消解持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。湿法消解定容定容:消解挥干后,冷至室温,加少量水于烧杯中,超声波超声3min,使烧杯底部吸附金属溶解,然后将溶液转入到25ml容量瓶中,用纯进水润洗烧杯几次,将溶液转入容量瓶,直至刻度线。摇匀待测。持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。注意事项消解过程中产生的棕色或者白色烟气具有
6、强烈的腐蚀性,因此,消解实验一定要在通风橱内进行;硝酸、高氯酸为强氧化剂,取溶液时一定要佩戴乳胶手套;消解全程需有人值守;消解后期请勿长期挥干;持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。四、样品检测持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。准备工作样品处理:大米、谷物等萃取法;其他样品进行湿法消解。试剂配制:1、标准溶液 :取1ml标准溶液(10mg/Kg)加9ml纯净水;2、NaCl溶液(浓度0.625 M)取37.5g NaCl溶解到1L纯净水中制得;电极处理持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。镀膜电极安装后,进行镀膜。取1ml镀膜液加9ml氯化钠
7、溶液到电解池中。设置镀膜参数:-1500mV,120s;持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。样品检测取7ml氯化钠溶液,再加1ml检测底液,最后加入2ml样品消解液到玻璃检测池中(加样顺序请勿颠倒,样品消解液加入后尽快检测,时间过长峰值偏低),摇匀上机检测;持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。加标检测样品检测完会弹出样品峰值信息,然后向检测池中加入100l镉标准溶液(1000g/Kg),点击检测进行加标定量,参数设置,“加标浓度”设为“1000”,“稀释倍数”设为“125”点“检测”,检测完后会直接给出样品浓度持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。持续创新、勤勉服务,让中国水更清、海更蓝、食品更安全。注意事项电极镀膜一次,可检测10个样品,检测过多会影响电极灵敏度,建议定期镀膜;电极镀膜后,不可长期裸露空气中,否则影响电极灵敏度;观察加标后
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